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由摩尔比分别为1:2和1:8的NiCl2·6H2O和Na2B4O7·10H2O作为反应物, 合成两种非晶态镍硼酸盐, 同时通过水热法合成β-Ni(OH)2. 化学分析和热重-微商热重法(TG-DTG)分析结果确定两种非晶态镍硼酸盐的分子组成分别为NiO·0.8B2O3·4.5H2O和NiO·B2O3·3H2O. 激光拉曼(Raman)实验结果表明镍硼酸盐样品中主要存在的硼氧阴离子为B3O3(OH)52-和B2O(OH)62-. 同步辐射扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)方法对样品进行结构解析, 通过数据拟合给出样品中Ni 原子周围近邻配位原子种类、配位数以及原子间距离. 用不同晶体结构作为标准对两种非晶态镍硼酸盐进行拟合的结果表明, 样品中Ni 原子周围局域结构与Ni3B2O6晶体(ICSD No.31387)中的吻合较好. Ni 原子周围配位原子为O、B和Ni, 对于NiO·0.8B2O3·4.5H2O, 配位数分别为5.7、3.8和3.8, 配位距离分别为0.208、0.263 和0.311 nm; 对于NiO·B2O3·3H2O, 配位数分别为6.0、4.0 和4.0, 配位距离分别为0.207、0.262和0.310 nm. 相似文献
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叙述了用θ-2θ型X射线衍射仪精确测定电解质溶液结构的新实验技术。设计制作了具有恒温功能的超厚液体样品池,并建立了样品池窗口强度的校正方法。优化了液体X射线衍射数据和结构参数精细化的计算机程序,获得了非常令人满意的实验结果。由θ-2θ型X射线衍射仪精确测定的径向分布函数与θ-θ型衍射仪自由散射比较,表明DRF分辨率有所提高。 相似文献
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用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅱ Li2SO4溶液的结 … 总被引:1,自引:1,他引:0
本文叙述了用θ-2θ粉末衍射仪精确测定获得的Li2SO4溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数i(s)的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子0.2620。 相似文献
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高斯多峰拟合在径向分布函数中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
利用同步辐射X射线散射法测定了盐水摩尔比分别为1:30和1:14的Rb2SO4和Cs2SO4的水溶液结构. 通过对散射数据的处理, 获得了两种溶液的径向分布函数. 采用多峰拟合中的Gaussian法对径向分布函数中金属离子第一水合层附近的叠加峰进行了处理, 多峰拟合结果与实验结果吻合得很好. 通过将拟合数据与已报道的溶液结构和晶体结构对比分析, 确定了每个拟合峰的归属.多峰拟合结果分析表明, Rb+和Cs+第一水合层配位数为6, 为变形的八面体构型. 两种溶液中都存在着金属离子和硫酸根离子接触离子对: Rb—S 和Cs—S 的特征距离分别为0.407和0.427 nm. 研究证实, 多峰拟合有助于阐述溶液中离子的水合结构. 相似文献
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The optimum volume ratio of Zn(AA) SO4 · H2O crystallizing from mixed solvent of water with acetone has been determined, which are 1∶3, 1∶9, 1∶10, and 1∶30 of water∶acetone, respectively. The crystal growth pro-cesses of the compounds at 298.15K are investigated by microcalorimetry. The experimental results show that the processes are in accord with the Burton-Cabrera-Frank dislocation theory. 相似文献
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Li~2SO~4·20H~2O溶液结构的X射线衍射研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用θ-2θ型X射线衍射仪研究了25℃Li~2SO~4·20H~2O溶液的结构。用经验公式r~x~-~y=0.618λ/sinθ进行溶液衍射曲线I-θ定性结构的分析,而用另一经验公式r~x~-~y=7.766/s计算加权结构函数曲线s·i(s)-s上某些强峰的原子间距。结构模型的精修研究表明,溶液中占优势的物种是四水合锂离子和八水合硫酸根离子。四面体水合锂离子Li-H~2O距离为0.20nm,配位数为4。四个顶点上水分子间距为0.321nm,相互作用数目为6。锂离子与第二配位层的水分子距离大约为0.425nm,配位数为12。水合硫酸根离子S-W距离为0.386nm,配位数为8。用对称模型描述了水合硫酸根离子中氧原子与水分子的四种相互作用,O~s-W(1),O~s-W(2),O~s-W(3)和O~s-W(4)距离分别精修为0.288nm,0.316nm,0.396nm和0.469nm。由于锂离子散射能力低,没有足够的证据表明溶液中存在接触离子对和溶剂共享离子对。 相似文献
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溶液结构的X射线衍射研究──一种新的简易恒温技术 总被引:3,自引:0,他引:3
报导了针对立式2θ-θ型X射线衍射仪测量溶液结构的要求,根据热敏电阻器阻值随温度变化的特性,设计制作了液体样品池恒温装置。具有实用性强、携带使用方便等优点。 相似文献