多晶薄膜X-射线衍射

作者在普通X-射线衍射仪上实施了样品倾斜X-射线衍射(STD)技术,不需要专用薄膜附件(TFA)也能很好地进行薄膜结构的测定,并且给出其衍射能量方程和方位角方程,从而使理论、实验和结构解析结合为一体。目前,应用该技术已经成功地解决了一些其它简便方法所无法解决的诸如物相纵向分布变化测量等问题。本文还通过几种摩擦学用膜的测定结果阐明了该技术的应用及功能。     

异构N-苯基-5-降冰片烯-2,3-二羰基酰亚胺(C_(15)H_(13)NO_2)的晶体和分子结构研究

异构N-苯基-5-降冰片烯-2,3-二羰基酰亚胺(C_(15)H_(13)NO_2)晶体属正交晶系,空间群P_(bca),Z=8,晶胞参数a=12.063(6),b=16.361(6),c=24.178(8)(?),V=4831(?)~3,D_c=1.32Mgm~(-3),每个独立区内有两个异构分子,μ(M_OK_α)=0.5c厘米~(-1)。在R_3系列四园衍射仪上用M_OK_α辐射,收集了可视察反射点(Ⅰ≥2.5σ(Ⅰ))4387个,结构用直接法解出。最后的一致性因子R=0.059(R_w=0.046)。本文给出了该化合物的分子和晶体构型,並描述了其结构特点。     

天然石墨的组成和结构研究

本工作是中国国产天然石墨应用系列研究之一,研究对象是不同牌号的商品石墨样品,利用X-射线衍射(XRD)和差热分析(DTA)等手段对其组成和结构进行了详细的研究。XRD分析表明,天然石墨中含有石墨碳(一种类石墨),其它除六方石墨外,还有适量的菱方石墨。XRD分析还很好地解释了某些高碳石墨样品之DTA曲线的双峰现象——石墨样品中碳素组成和结构不同致使氧化峰值温度不同。分析测试发现,石墨碳的氧化峰值温度比石墨的高约100℃,而且氧化峰值温度是随粒度的增大而提高。本文还通过多个样品的结构测定,归纳出一般石墨样品针对不同分析目的和层次所需采用的XRD分析方法。     

工艺参数对PECVD TiN镀层性能的影响

本文考察了工艺参数对等离子体增强化学气相沉积(PECVD)TiN镀层性能的影响,并且研究了镀层的摩擦学性能与其物理机械性能及结晶学特征之间的关系。结果表明,当N/H比为1、Ti/N比为21、沉积温度为400℃和离化电压为1500V时,镀层具有较好的机械性能及耐磨性能。X—射线衍射分析表明,在本试验条件下所获镀层均为(200)面择优取向。作者指出,要制取理想的TiN镀层,离化电压应不低于1500V,沉积温度必须高于300℃。     

Au膜结构及其微观应变的测定

介绍用Ｘ－ 射线衍射方法测定Ａｕ 薄膜材料结构及其微观应变 。利用不对称布拉格反射ＳＴＤ（ｓａｍｐｌｅ ｔｉｌ＿ｔｉｎｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式与常规ＣＢＤ（ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ Ｂｒａｇｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式, 确定Ａｕ 膜的结构及取向, 同时采用直接测量法（ 非卷积法） 来测定Ａｕ 的微观应变。     

[(C_(16)H_(32)N_4)~(-4)·2Mn~(2+)·4HCl·[(C_(16)H_(36)N_4)·2H_2O]多元包合物的晶体结构

[(4氮间杂六甲基十四烷环)~(-4)·2Mn~(2+)]·4HCl·[4氮间杂六甲基十四烷环)·2H_2O]的晶体结构已用单晶X线衍射技术测定完成。它属于三斜晶系,P_1空间群,晶胞参数a=9.028(2),b=11.055(2),c=12.202(4),α=71.70(2),B=88.41(2),γ=75.32(2)~°,Z=1。对于2597个可观察独立反射计算R=0.073。结构分析证实,该晶体存在有四类物种,由负4价的四氮间杂六甲基十四烷环(简称电负性大环Ⅱ),2个Mn~(2+)正离子,4个HCl分子和一个携带2个结晶水的4氮间杂六甲基十四烷环(简称电中性大环Ⅰ)组成。 4个HCl分子处于电负性大环Ⅱ的周围,大环Ⅱ和Mn~(2+)离子间按离子键特点取空间最稳定构型与电中性大环Ⅰ沿c方向周期性交替排布,构成四元包合物O~-、N~-、Cl~-等电负性强的离子之间形成很强的H键网。 六十年代以来,以四氨间杂六甲基十四烷环作配体,以Co~(2+)、Co~(3+)、Ni~(2+)等金属离子为络合中心的大环络合物,国外已有许多报导。这些结构的共同特点是大环配体的4个氮原子围绕金属离子以构成四配位或六配位结构,研究表明,络合以后金属的电子组态发生了变化。 近来,我们将Mn~(2+)与上述的配体反应,结果得到与上述结构绝然不同的化合物。NMR谱证实,该化合物中包含电中性和电负性两种大环。环伏安法测其锰离子是2价正离子(详见     

氧化铁-氧化锌体系的结构及其催化活性

铁酸盐是丁烯氧化脱氢制丁二烯的优良催化剂,本文联合X光衍射、穆斯鲍尔能谱和电子顺磁共振等三种方法对ZnFe₂O₄、ZnCrFeO₄和ZnCrFeO₄/SiO₂等三种铁酸盐进行晶相,铁的价态、化学环境以及顺磁中心考察,并关联其氧化脱氢催化活性,以试图能认识这类催化剂的活性本质,本文还探讨了在丁烯氧化脱氢生成丁二烯反应中催化活性中心的可能结构。     

微观应变测定原理及应用

介绍了Ｘ射线测定多晶体材料微观应变的新方法。该方法依据多晶体衍射Ｘ射线服从振幅／强度叠加原理，认为微细晶粒和畸变晶粒对衍射强度的贡献是能够分离的；又根据布拉格方程，导出两者在衍射线角的位移上的关系，并进一步推出测定晶粒尺寸及微观应变的表达式，从而实现了多晶不完善材料晶粒以后尺寸及微观应变的直接测量。     

一氯甲酸甲酯二-三苯基膦合铂络合物晶体结构、分子结构的研究

本文确立一氯甲酸甲酯二-三苯基膦合铂络合物是浅黄透明晶体,属于单斜晶系,P2₁/n空间群.并测定了晶胞参数.分子式为Pt[P(C₆H₅)₃)]₂·COOCH₃Cl,该化合物是配位键结合的新型络合物.