纳米银/二维石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化降解抗生素

为优化石墨相氮化碳(g-C₃N₄)光催化剂的结构,改善其对污染物的降解性能,本文以三聚氰胺为前驱体,通过高温煅烧和热氧化剥离制备了二维石墨相氮化碳(2D-C₃N₄),并用光还原法一步合成纳米银/二维石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯(Ag/2D-C₃N₄/rGO)复合光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附脱附等温曲线(BET)等对材料进行表征。 以头孢曲松钠为目标污染物,探究pH值、催化剂用量、头孢曲松钠初始浓度等因素对催化剂的吸附、降解性能的影响,并探究降解反应机理。 当pH=6.0,催化剂用量为0.3 g/L,头孢曲松钠初始浓度为10.0 mg/L时,复合材料对头孢曲松钠的降解率可达到89.1%。 催化剂的稳定性较强,具有实际应用价值,可用于处理含头孢类抗生素的废水。     

双四唑胺和钐构筑的含单核结构的配合物的水热合成和晶体结构

以双四唑胺(H₂BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm₂(BTA)₃·(H₂O)₁₀]·5H₂O(H₂BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm³⁺离子与双四唑胺的2个螯合N原子和水分子配位形成2种八配位的四方反棱柱结构的单核配合物单元。在2种单核配合物单元和结晶水分子之间,存在着O-H…N,O-H…O和N-H…N 3种不同的氢键,形成三维超分子结构     

一维镉(Ⅱ)配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n的合成、晶体结构及光致变色性质

以5-偶氮四唑水杨酸(H3ASA)和CdCl2·2.5H2O为原料,通过常规溶液法合成了一个镉配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n(1).通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱进行结构解析和性质表征.结果 表明配合物1属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为a =0.702 39(5) nm,b=0.735 15(6) nm,c=1.229 41(7)nm,α =82.557(5)°,β=75.453(6)°,γ =61.882(8)°,V=0.541 90(8) nm3,Z=1,μ=1.083 mm-1,Dc=1.884g/cm3.配合物1中具有H2ASA-,作为μ2-桥联配体连接两个不同的Cd(Ⅱ)离子形成无限一维链结构,相邻直链通过O…O、O…N氢键和π-π堆积作用形成三维超分子框架.紫外光谱测试表明配合物1在365 nm紫外光照射下具有光致异构性质.     

双四唑胺和钐构筑的含单核结构的配合物的水热合成和晶体结构

以双四唑胺(H2BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm2(BTA)3.(H2O)10].5H2O(H2BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm3+离子与双四唑胺的2个螯合N原子和水分子配位形成2种八配位的四方反棱柱结构的单核配合物单元。在2种单核配合物单元和结晶水分子之间,存在着O-H…N,O-H…O和N-H…N 3种不同的氢键,形成三维超分子结构。     

粗盐提纯方法改进探究

采用控制变量法结合粉末X射线衍射表征技术探究了粗盐提纯实验中影响沉淀形态、结晶度以及实验时间和产品产率的因素，实验结果表明：第2次过滤实验的最优条件是机械搅拌速度为1 r/s，粗盐用量为8 g，煮沸时间为12 min。该条件下沉淀全部以晶体形式析出，产品产率高达76.25%。     

制备金属-有机框架材料的教学实验设计*

为了探索新型的“材料化学实验”课堂教学案例,对铜基多孔金属-有机框架材料(Cu-MOF)的制备条件进行精心优化和设计,使其满足实验课堂教学的要求。以5-氨基间苯二甲酸(AIPA)为配体分别和不同阴离子铜盐(如硝酸铜、三氟甲磺酸铜、氯化铜、硫酸铜)配位。为了降低实验成本、能耗和提高反应产率,通过优化实验条件,探究适合材料化学实验教学的最佳物料配比、反应温度和反应时间等条件,并对所得产物进行粉末X射线衍射(PXRD)测试,表征材料的相纯度。课堂实践表明,学生对晶态材料的实验方法和表征手段表现出浓厚的学习兴趣。     

基于5-氨基烟酸的锰金属有机框架的合成、结构及荧光传感性质

室温下,通过溶液法将5-氨基烟酸(5-Hana)与MnCl₂反应,成功合成了一例新的三维Mn(II)金属有机框架[Mn₂(5-ana)₄(H₂O)]_n(命名为Mn-MOF)。通过X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、紫外-可见光谱和荧光光谱法对配合物的结构和性质进行表征。结构分析表明,配合物属单斜晶系,具有双节点(2,8)-c配位网络结构,其中[Mn₂(CO₂)₂(H₂O)]二聚单元作为8-连接节点,5-ana^-配体作为2-连接节点。分子范德瓦耳斯表面静电势(ESP)分析表明,5-ana^-配体的第一反应位点在羧基氧原子附近,ESP最小值为-143.37 kcal·mol^-1,第二和第三反应位点分别位于吡啶环和氨基氮原子附近。Mn-MOF常温下具有良好的热稳定性。荧光光谱测试显示配合物在256 nm光激发...     

方波脉冲法制备Cu_2O@Cu/TiO_2三维阵列纳米复合材料及其作为高灵敏无酶型葡萄糖传感器的研究

采用阳极氧化法制备了TiO_2三维阵列纳米管(TiO_2 NTAs),再利用方波脉冲法在TiO_2 NTAs表面电沉积Cu薄膜,经过煅烧处理后得到Cu_2O@Cu/TiO_2 NTAs纳米复合材料。X-射线衍射仪(XRD)测试表明该材料中Cu和Cu_2O共存。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析显示,TiO_2管壁的外表面均匀生长Cu_2O,选区电子衍射结果表明该纳米复合材料为混晶材料。差分脉冲伏安法表明,Cu_2O@Cu/TiO_2 NTAs在+0.56 V处出现明显的葡萄糖氧化峰,表明该纳米复合材料对葡萄糖具有强的电催化作用,可用于葡萄糖的测定。计时电流法得到葡萄糖的线性范围为0.19～3.5 mmol/L,灵敏度为372.0μA·L·mmol~(-1)·cm~(-2),检出限为3μmol/L。交流阻抗测得Cu_2O/TiO_2 NTAs的传荷阻抗为526.2Ω,Cu_2O@Cu/TiO_2 NTAs为1.8Ω,二者相差292倍,说明Cu作为中间过渡层降低了电子传导的传荷阻抗。将该电极用于血清中葡萄糖含量的检测,测试结果与医院测定结果无显著差异。Cu_2O@Cu/TiO_2 NTAs可作为一种灵敏度高、响应速度快、选择性较好的无酶型葡萄糖传感器。     

用XRD和TG技术研究明矾失水及复水过程

针对无机化学实验“明矾的制备”中存在明矾容易失水的问题进行探究。先用热重分析仪在不同温度下对分析纯明矾进行热处理分析，再取300℃热处理后的样品(KAl(SO₄)₂)进行复水实验；采用X射线粉末衍射技术(XRD)对样品进行物相表征，探究了热处理后明矾失水与复水之间的结构变化。通过理论计算并结合物质的晶体微观结构，阐明了明矾容易失水的原因，分析了明矾失水与复水的机理，为解释教学实验现象提供详实的理论依据。