样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

以生物材料羟基磷灰石（HA）为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认（块体、层状和粉末等）、实验方法选择（粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等）以及环境条件控制（温度、湿度及X射线下辐照时间等）等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射（XRD）检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8（°）偏移至31.4（°）,峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。     

基于X射线衍射的香兰素快速检测技术研究

婴幼儿非母乳喂养时奶粉是摄取营养的主要制品，“三聚氰胺”、“香兰素”等添加剂安全事件的频频发生，引起全社会的高度关注。如何快速检测并高效识别奶粉中的不良物质，是国内外乳制品安全领域的研究热点，对保障婴幼儿成长健康具有十分重要的现实意义。由于淀粉和香兰素的红外和拉曼光谱均存在大量的吸收峰，基质与添加物的光谱信号重合区域广信噪比低，谱峰重叠干扰严重，仪器越灵敏检测筛选的难度越大。研究基于X射线衍射(XRD)建立了适用于食品添加剂香兰素的无损快速、高灵敏度检测方法，食品乳制品中的淀粉、蛋白质等基质材料在XRD下均不具有复杂的衍射花样，基于XRD的香兰素快速检测方法消除了食品乳制品中各类基质的背景干扰，结合XRD图谱的指纹特性对香兰素的掺杂进行快速鉴别和定性识别检测。结果表明，掺杂香兰素后衍射图谱13.03°出现明显尖锐的衍射峰，峰形好，响应值高，该衍射峰是快速检测香兰素是否存在的特征指纹峰。XRD法快速检测香兰素采用直接进样、精细扫描，在去除基质影响的同时，相对于气相色谱法、电泳法，该方法更加方便、快速，定性确认更准确，结果可靠，适用性强。香兰素晶体衍射峰明显，结构稳定，同时制样简单，极大地...