红外非线性光学晶体CdSe生长与性能表征

采用垂直无籽晶气相法(VUVG)生长出尺寸达26 mm×45 mm的CdSe单晶体,对CdSe晶体的稳态气相生长速率进行了深入讨论.采用气相升华法提纯后的CdSe多晶原料的X射线粉末衍射谱与PDF卡片值(65-3436)吻合,生长出的单晶体{100}和(110)面XRD衍射峰尖锐,无杂峰,且{100}面出现3级衍射峰.晶锭密度为5.74 g/cm3,与理论计算值接近.退火处理后的晶片在1000～7000 cm-1 红外波段范围内透过率达到70;.采用VUVG法生长的CdSe单晶体,结晶性能好、结构致密、尺寸大和红外透过率高,可用于制备红外非线性光学器件.     

AgGa1-xInxSe2单晶的生长研究

采用高纯(99.9999;)Ag、Ga、In和Se单质为原料,按化学计量比富Se0.3～0.5;配料,通过机械振荡和温度振荡相结合的方法合成出单相高致密AgGa1-xInxSe2多晶材料.以此为原料采用布里奇曼法生长出外观完整的尺寸为φ15mm×25mm的AgGa1-xInxSe2单晶锭(x=0.2).沿自然显露面对晶体进行了解理和X射线衍射分析,发现该面是(101)面.同时进行了红外透过率测试,其红外透过率为41;.     

改进水平籽晶气相法生长CdSe单晶

采用改进的双温区水平籽晶气相升华法,生长出尺寸为?15 mm ×35 mm的完整CdSe单晶体。经X射线衍射仪、能谱分析仪和傅里叶红外光谱仪的检测,CdSe单晶粉末衍射谱与标准衍射峰吻合较好,单晶摇摆曲线半高宽0.5°;Cd、Se化学计量比等于1∶0.977,接近理想比;晶体在2.5~20.0μm红外波段范围内的透过率T >65;,吸收系数α<0.1 cm-1。这些结果表明,采用本方法生长的晶体结晶性较好、成分均匀、透过率较高,品质良好,这对生长类似高蒸气压、高熔点的III-V、II-VI族晶体,会有所帮助。     

ZnGeP2单晶生长温场研究

根据ZnGeP2(ZGP)晶体的生长特性,自行设计组装了三段式独立控温生长炉,优化了温场分布.采用改进的垂直布里奇曼法成功生长出外观完整、无裂纹的ZGP单晶体,尺寸达15 mm×35 mm.对晶体进行解理实验和X射线衍射分析,发现ZGP晶体易沿(101)面解理,其回摆峰尖锐无劈裂.对未经退火处理的晶片进行红外透过率测试,在2～12 μm波段内红外透过率达45;以上.研究结果表明所设计的温场适合于ZGP单晶生长,生长出的ZGP晶体完整性好、质量较高.     

CdSe波片6～12μm波段增透膜研究

采用垂直无籽晶气相升华法生长出直径37 mm的优质硒化镉(CdSe)单晶体,并沿光轴方向切割出20 mm×20 mm×3 mm的CdSe波片初胚.经研磨和抛光,在2～20μm波段CdSe波片的红外透过率约为70;.为进一步提高波片的透过率,采用Essential-Macleod软件辅助设计方案,选用YF3和ZnS为双层增透膜材料,并获得最佳的膜系厚度.镀膜后的CdSe波片在6～12μm波段透过率达到90;,在10.5μm处的透过率最高,峰值高达99;.     

无籽晶化学气相法生长ZnO晶体

采用化学气相法自发成核的方式生长出φ4mm×5 mm ZnO单晶体.分析了化学气相输运机制,获得ZnO-C体系在生长过程中的压强为0.43 MPa,确定以扩散传输为主;设计了新的生长石英安瓿(锥角约为35°),让沿较快面生长的晶核能淘汰其他晶胚,易长大并形成单晶;X射线衍射测试晶体生长显露面为(002)面,其回摆曲线半峰宽为18arcsec;六边形的腐蚀蚀坑确定该面为ZnO(001)的Zn面,位错缺陷密度为103 cm-2量级.晶体在368 nm处出现了较强的紫外发光峰,属带边激子跃迁;紫外透过率在450～1000 nm内达65;,截止波长为390 nm,对应禁带宽度约为3.12 eV.结果表明,采用无籽晶化学气相法生长的ZnO晶体结晶度好,质量较高.     

CdSe晶片的红外透过率研究

将经过多级提纯、垂直无籽晶气相输运法生长的CdSe晶锭切割,获得沿生长轴向分布的1.3mm厚晶片系列,采用日本SHIMAZU公司的IRpresting-21傅立叶变换红外光谱仪、ZC36型高阻仪及X射线能谱仪对该晶片组的红外透过率、电阻率、成份百分含量进行了测试,依据晶片对红外光的吸收机理,讨论了CdSe晶片在中红外区域透过率的理论值和影响其红外透过率的主要因素,研究了红外透过率与晶片性能的内在联系,为探测器级CdSe晶片的筛选提供了一种简便有效的方法.     

高质量CdSe单晶生长及其OPO性能研究

本文利用有籽晶的HPVGF法生长了尺寸为φb54 mm× 25 mm的高质量CdSe单晶,晶体为纤锌矿结构,(002)和(110)面的XRD摇摆曲线半高宽分别为54.4"和45.6".使用红外显微镜和扫描电镜-能谱分析仪对晶体内部的夹杂相进行测试,表明晶体内部存在小尺寸富Se夹杂相.CdSe晶片在2.5～20 μm范围内的透过率高于68;,平均吸收系数为0.037 cm-1.制备出尺寸为10mm×12 mm×50mm且满足第Ⅱ类相位匹配条件的CdSe晶柱,在重频1 kHz,波长2.09 μm的Ho∶ YAG调Q泵浦源激励下,实现了中心波长为11.47 μm,线宽为33.2 nm的激光输出,最大输出功率为389 mW.     

用化学气相沉积法制备红外体块晶体ZnS

本文报道了采用化学气相沉积法制备红外ZnS体块晶体的工艺及其性能.并用傅立叶红外光谱仪测试了材料的红外性能,研究了晶体缺陷对材料红外透过率的影响.结果表明:通过优化生长工艺,使反应室的压力在500～1000Pa之间变化,沉积温度控制在550～650℃之间,可以制备出厚度均匀,红外透过率(3-5μm和8～12μm)在70;以上,尺寸达250mm×250mm×15mm高质量的ZnS体块晶体.     

HPVB法生长的CdSe单晶性能研究

采用有籽晶的高压垂直布里奇曼法(HPVB)生长了直径35 mm的大尺寸CdSe单晶.使用X射线衍射仪测试了晶体的结晶质量,结果表明生长的晶体为纯六方相CdSe单晶,(002)晶面的摇摆曲线峰型尖锐且对称性好,峰值半高宽(FWHM)可达0.082°.使用辉光放电质谱法(GDMS)、霍尔效应测试、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对晶体生长轴向的微量杂质含量及分布、电学性能和光学性能进行测试和分析,结果表明微量杂质在晶体轴向方向呈现出不同的分凝特性,杂质的不均匀分布影响晶体的电学性能和光学性能.晶体呈现出较高的电阻率(108Ω· cm)和优良的红外透过性能,在8~12 μm范围内平均透过率约为70;,吸收系数小于0.058 cm-1.     

CdSe晶体倍频光学参数及元件加工研究

对红外非线性光学晶体CdSe的倍频光学参数及其元件加工进行了研究.根据非线性光学原理和折射率色散关系,从理论上计算出CdSe晶体的有效非线性系数和倍频元件相位匹配角与基频光波长(5.5～10.0 μm)的调谐特性曲线,从实验上探索到一种通过解理试验和XRD定向测试,快速确定其光轴方向的晶体定向新方法.结果表明,CdSe晶体在Ⅱ类相位匹配条件下的有效非线性系数d_(eff)为d_(15)sinθ,倍频转换效率与方位角无关;在Ⅰ类相位匹配条件下其有效非线性系数d_(eff)恒等于0,无倍频输出.根据理论计算结果,运用定向新方法,针对VUVG法生长出的外观无方向特征的CdSe晶体,经定向切割、研磨和抛光,初步加工出基频波长为9.6 μm的CdSe晶体Ⅱ类相位匹配倍频元件, 尺寸达9.5 mm×9.5 mm×18 mm.     

Er:Lu2O3单晶的导模法生长及性能表征

本文以高纯Lu₂O₃、Er₂O₃为原料,使用自主设计、制造的自动等径导模炉,采用导模法(EFG)生长了φ25 mm×20 mm的7.82%(原子数分数)Er:Lu₂O₃单晶,分凝系数为0.92,并探索了退火条件。X射线衍射仪(XRD)结果为纯相,X射线荧光光谱仪(XRF)结果证明杂质含量较低。利用吸收光谱计算在972 nm及1 535 nm附近的吸收截面,分别为3.24×10^-21 cm²、8.43×10^-21 cm²,半峰全宽(FWHM)分别为28.22 nm、27.31 nm。热学性能测试结果表明,在30 ℃时热导率为13.28 W·m^-1·K^-1。利用扫描电子显微镜(SEM)对晶体表面微观形貌进行了表征。     

硫镓银单晶生长新方法探索

在同一安瓿中一次性合成、生长出了外形完整、无裂纹的AgGaS2单晶体,尺寸达φ10mm×20mm.并进行了X射线能谱元素分析,测定了AgGaS2多晶粉末衍射谱,以及单晶体的红外透射谱,同时得到了(112)、(024)面的X射线单晶衍射谱,结果表明生长的单晶体可用于器件研究.     

CdSe单晶体的生长及其特性研究

本文报道了用改进的垂直气相法(多级提纯垂直气相法)生长富Cd的CdSe单晶体,并对晶体的性能进行了观测,其电阻率为107Ωcm量级,电子陷阱浓度为108cm-3量级,第一次报道了(110)面的腐蚀形貌。结果表明：采用这种方法制备CdSe单晶,设备简单,易于操作,在提纯和生长过程中不需要转移原料,有利于减少晶体中的杂质含量,降低位错密度,改善晶体的电学性能。多级提纯垂直气相法是一种有前途的CdSe单晶体生长的新方法。     

CVT一步生长的ZnSe单晶的光电特性研究

本文采用化学气相输运(CVT)法,由Zn(5N)和Se(5N)一步直接生长了片状ZnSe单晶,并对其结构特性和光电性能进行分析。研究表明,生长出的ZnSe单晶仅显露(111)面,红外透过率约为40%～42%,具有较高的结晶质量。该ZnSe单晶可与In电极形成良好的欧姆接触,其体电阻率约为7.3×109Ω.cm。     

大尺寸掺铊碘化钠晶体生长及闪烁性能

采用坩埚下降法，生长了体积为4 L的大尺寸NaI(Tl)晶体。对晶体进行X射线粉末衍射、紫外可见近红外透射光谱测试，结果表明，生长的晶体具有单一的物相，在600～1 600 nm的透过率高于75%。电感耦合等离子体发射光谱测试结果表明，晶体中的Tl离子浓度从头部到尾部逐渐增加。经过锻压、切割、打磨、抛光、封装等工序将NaI(Tl)晶体毛坯制成100 mm×50 mm×400 mm的方形晶体。闪烁性能测试结果表明，在¹³⁷Cs放射源激发下，晶体的平均能量分辨率为7.9%,不同位置的相对光输出和能量分辨率存在一定差异。