2-[2''''-(4''''-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂2-[2'-(4'-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钻(Ⅱ)反应生成1:l络合物,其最大吸收彼长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0~1.3μg/ml范围内符合比尔定律.本法可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,平均回收率为100.4%,结果满意.     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新试剂2 (2 苯并噻唑偶氮) 5 氨基苯甲酸(BTABA),研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应。于pH4.5的乙酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd∶BTA BA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为603nm,表观摩尔吸光系数ε为6.56×104L·mol-1·cm-1。钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比耳定律。方法应用于Pd C催化剂样品中钯元素含量的测定,结果令人满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了3,5-diCl-PADMA与钯的显色反应。在0.5～4.8mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为616nm,表观摩尔吸光系数为8.38×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的铜、钴、镍及一定量贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法直接应用于含钯样品的分析。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)的青蓝色配合物。钯含量在0～35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与钯显色反应的研究

研究了新显色剂2-2-(咪唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(IZAEA)与Pd2+显色反应的条件。试验结果表明,在pHL5. 0的HOAc-NaOAc介质中,试剂与Pd2+形成稳定的紫红色络合构,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合构均被强酸分解。络合物的λmax为564nm,试剂的λmax为476nm,对比度△λ为88nm,Pd2+与试剂的络合比为l2,表观摩尔吸光系数为2．81×104L·mol-1·cm-1,Pdz+浓度在0～0．8mg·L-1范围内遵守比耳定律。所拟方法直接测定催化剂和分子筛中微量钯,结果满意。     

双(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-环糊精对钯(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚显色反应的作用及其应用

研究了双 (6-氧 -丁烯二酸单酯 ) -β-环糊精 (简称β- CD衍生物 )对 Pd( ) - 2 - (5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基苯酚 (简称 Pd( ) - 5- Br- PADAP)显色反应的增敏作用。在 p H=4.0～ 5.0的 HAc- Na Ac介质中 ,该体系最大吸收波长为 590 nm,表观摩尔吸光系数为 6.71× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,钯 ( )含量在0～ 1 1 μg/1 0 m L范围内服从比尔定律。方法用于活性炭载体催化剂和矿样中钯的测定     

1-(4-氨替比林)-3-(2-噻唑)-三氮烯的合成及其光度法测定钯(Ⅱ)

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了一个新的三氮烯类试剂:1-(4-氨替比林)-3-(2-噻唑)-三氮烯(ATTA),研究了它与Pd2+的显色反应。结果表明,在OP存在下,ATTA与Pd(Ⅱ)在pH 9.5的Na2B4O7缓冲溶液中生成红褐色络合物,其最大吸收波长为480 nm。依此建立的新的测定钯的光度分析方法可检测0.010~1.60μg/mL的Pd(Ⅱ),其摩尔吸光系数为5.33×104L.mol-1.cm-1。方法具有较高的灵敏度,较宽的线性范围和较好的选择性。将其用于催化剂样品中钯的测定,所得结果与用AAS法测定结果基本一致。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 ,结果令人满意     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

微乳液1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蔬菜样品中的钴

以十二烷基硫酸钠-溴代十六烷基三甲胺(SDS-CIMAB)复合微乳液为介质,对Co(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的显色反应条件进行了研究.结果表明该体系的λ_(max)=580nm,ε_(580)=3.4×10~4L·mol·cm~(-1),Co(Ⅱ)测定的线性范围为0～2.40mg/L.回收率在96%～103%之间,该法选择性好,用于蔬菜中Co(Ⅱ)含量的测定,得到了满意的结果.     

新试剂2-〔2''''-(6''''-甲基-苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸的酸碱平衡及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂2-[2′-(6′-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)与铜(Ⅱ)的显色反应及MBTAMB的酸碱平衡。试验表明MBTAMB在乙醇介质中,铜(Ⅱ)与MBTAMB形成1:1络合物,其λ_(max)为660nm,表观摩尔吸光系数为7.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铜(Ⅱ)浓度在0～18μg/25ml范围内符合比尔定律。本法操作简便,可直接应用于铝合金及电镀废液中微量铜的测定,结果满意。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法同时测定铜和钯

提出用5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(5 NO2 PADAT)光度法同时测定铜和钯的新体系。室温下,铜与试剂仅能在pH4.5～6.0范围内定量反应,而钯与试剂于强酸性介质中即可显色完全。基于铜配合物可被EDTA分解而钯配合物不被分解,及铜、钯配合物形成的酸度差异,实现了铜、钯的同时测定。铜浓度在0～0.7μg·ml-1、钯浓度在0～0.9μg·ml-1范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为ε519Cu=6.70×104L·mol-1·cm-1,ε592Pd=1.25×105L·mol-1·cm-1。方法已成功用于矿样和电镀活化废液中铜、钯的同时测定。     

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.     

3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁光度法测定镍

合成了新型试剂3 对甲苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮)若丹宁,研究了在表面活性剂存在下试剂与镍的显色反应,建立了光度法测定镍的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,镍量在0～20μg/10mL范围内符合比耳定律,可用于水及茶叶中镍的测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定银的研究

研究了2 (2 喹啉偶氮) 1,5 苯二酚(QADHB)试剂与银的显色反应,在pH 5.0的柠檬酸氢氧化钠缓冲(内含0. 01 mol·L-1 的Na2EDTA)介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADHB与银反应生成2∶1 稳定的络合物,λmax=550 nm,ε=6.56×104L·mol-1·cm-1。银含量在0~30μg/25 mL内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果满意。     

新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd(Ⅱ)

研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0～1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。     

新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究

合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0～ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %～ 2 .6 %。     

新显色剂2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铑的显色反应的研究

本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0～7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铑(Ⅱ)含量在0～12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钯的显色反应

探讨了新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮 )-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与钯离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了5-NO2-PAH测定钯的新显色反应体系.结果表明,在pH 2.0～5.5范围内,钯与试剂形成稳定的1∶1配合物,其最大吸收峰位于712 nm, 表观摩尔吸光系数ε Pd=2.84×104 L*mol-1*cm-1,钯的浓度在0～20 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于实际样品中钯的测定.