掺钛宝石单晶纤维生长中的若干因素

本文报道了用激光加热基痤法生长钛宝石单晶光纤中，激光功率、熔区形状、拉速及直径比等因素对光纤质量的影响。系统地研究了绿光吸收系数对于生长气氛和源和源棒浓度的依赖关系。     

LHPG法生长单晶光纤中熔区生长界面对消除气泡的影响

采用激光加热基座法(LHPG法)生长的单晶光纤一般具有较好的表面光学质量,但单晶光纤在生长过程中常产生包裹气泡.该类气泡的存在将严重劣化光纤的性能.由于其产生原因复杂,多年来一直没有有效的消除方法.本文采用LHPG法生长Nd3+:YAG单晶光纤,深入分析了熔区生长界面对消除气泡的影响.实验结果表明,相比于其它熔区,凹形熔区稳定性能较好,是最佳的熔区形状,采用此熔区生长出的单晶光纤没有气泡,具有极好的光学品质.     

上海硅酸盐研究所利用激光加热基座法(LHPG)成功制备高长径比Yb∶YAG单晶光纤

正单晶光纤直径在百微米量级或更小直径下才能真正发挥"准一维形态"单晶材料的尺寸优势,以望实现理论输出极限,因此制备直径在百微米量级或更小直径的单晶光纤显得尤为重要。导模法、微下拉法等方法因受模具、坩埚材料的限制难以制备百微米量级的单晶光纤;而LHPG方法制备单晶光纤的过程中无需使用坩埚,单晶光纤的外形主要通过籽晶与料棒的拉速比来控制,可有效解决其他光纤生长方法过程中存在的熔体浸润性、模具加工精度等问题,实现直径百微米量级单晶光纤的制备,在制备高长径比的单晶光纤时具有独特的优势。此外,LHPG方法还具有生长速度快、原料用量小、设备功率低等优点。目前采用LHPG方法己经生长出数十种单晶光纤,涉及激光、高温探测等多个应用领域。     

激光加热基座法制备Er:YAP单晶光纤及性能表征

本文采用了激光加热基座(LHPG)法逆向生长技术，实现了多组分Er∶YAP晶体的快速制备。利用LHPG法开展了Er∶YAP单晶光纤的生长研究，通过解决单晶光纤生长过程中存在的色心、开裂、直径起伏等关键问题，制备出直径0.8 mm、长度65 mm的高品质Er∶YAP单晶光纤。对不同掺杂浓度Er∶YAP晶体的光谱性能进行表征分析，结果表明掺杂浓度5%(原子数分数)时，Er³⁺间存在较强的能量传递过程，有利于实现高效率中红外激光输出。     

泡生法蓝宝石单晶不同生长阶段的数值模拟研究

针对泡生法蓝宝石单晶生长的不同生长阶段的温场、流场和固液界面形状进行数值模拟研究.并分析了加热器相对坩埚的轴向位置和不同生长速率对蓝宝石单晶生长的影响.结果表明:在蓝宝石单晶生长中,在靠近坩埚壁面和固液界面的熔体内,等温线密,温度梯度较大;在靠近坩埚底部的熔体内,等温线稀疏,温度梯度较小.随着晶体高度的增加,熔体对流由放肩阶段的两个涡胞变成等径阶段的一个涡胞,熔体平均温度有小幅度下降;加热器相对坩埚的轴向位置对晶体生长炉内温场和固液界面形状影响很大,随着加热器位置上移,晶体内平均温度升高,温度梯度减小;熔体内平均温度降低,温度梯度增大.同时固液界面凸度增大.随着晶体生长速率增大,固液界面凸度增大,界面更加凸向熔体.     

大尺寸碳化硅晶体生长热-质输运过程建模及数值仿真

碳化硅(SiC)电子器件的性能和成本受衬底质量影响，因此生长大直径高品质SiC单晶意义重大。物理气相传输(PVT)法是一种常用的生长方法，但其主要面临热场设计与气流控制问题。本工作对电阻加热PVT法生长150 mm SiC单晶完整过程开展数值仿真研究，建立描述SiC原料热解和再结晶及其多孔结构演变、热-质输运、晶体形貌变化的数理模型，用数值模拟手段研究晶体生长、原料演变与热场变化等过程间的耦合关系。结果显示：原料区侧面高温导致气流不均匀，晶面呈“W”形，原料区底部高温得到均匀气流和微凸晶面；长晶界面通过径向温度变化调节气相组分平衡压力，使晶面生长成等温线形状；晶体生长速率与原料温度、剩余原料量呈正相关。模拟结果与已报道实验结果吻合，对优化生长SiC单晶有指导意义。     

激光加热基座技术生长超细单晶光纤研究

单晶光纤(SCF)是具有纤维结构的“准一维”功能晶体材料,在高能激光、高温传感、辐射探测、信息通信等国防民生领域展现出了巨大的应用前景。本文采用激光加热基座技术成功制备出直径60~100 μm、长径比>6 000∶1的超细Al₂O₃、YAG单晶光纤,单晶光纤平均直径起伏<4%,展现出良好的柔韧性与波导特性,为单晶光纤器件的小型化与集成化创造了条件。     

单晶光纤生长技术研究进展

单晶光纤因其独特的结构特点以及优良的物理性能而被广泛应用于高功率激光器、辐射探测以及高温环境监测等领域。本文综述了单晶光纤的生长技术,探讨了微下拉法(μ-PD)、激光加热基座法(LHPG)以及导模法(EFG)的生长特点,并重点梳理了单晶光纤生长过程中存在的问题及解决方案。此外详细介绍了包层制备技术发展现状以及局限性。最后,阐述了现阶段单晶光纤的主要分类以及应用场景并对未来发展作出展望。     

单晶光纤制备及高温传感器研究进展

单晶光纤(single-crystal fiber),是一种纤维形态的晶体材料,凭借优异的物理和化学性能以及大长径比的结构特点在国防及民生领域都有着广泛的应用前景。随着导模法、激光加热基座法以及微下拉法等生长技术的日渐成熟,单晶光纤迎来了科学研究和应用发展的黄金时期,其材料种类以及应用方向均呈现多元化发展态势,其中面向高温传感领域的高熔点氧化物单晶光纤凭借其耐高温、抗氧化、结构紧凑等特点在强氧化、强辐射、强腐蚀、强电磁干扰等极端环境中展现出了巨大的应用潜力。近年来,研究者们不断将光学、声学等传感技术与单晶光纤介质相结合,在保持传感器结构灵活性的基础上,拓宽了常规玻璃光纤传感器的使用温度,同时弥补了热电偶等传统接触式测温技术在恶劣环境中寿命较低的缺陷。本文以单晶光纤的制备技术为出发点,回顾了单晶光纤的发展历史,分析了单晶光纤三种主要制备方法的技术特点及发展现状。同时,总结了单晶光纤在高温传感领域的主要研究成果,展望了单晶光纤高温传感技术的应用前景。     

微下拉晶体光纤生长设备研制及YAG单晶生长

介绍了一种新型单晶生长技术(微下拉:micro-pulling-down),并概述了该方法在Nd∶ YAG单晶光纤生长方面的应用及发展.率先在国内开展了微下拉单晶生长炉的研制工作,填补了该领域的空白.同时,生长了直径3mm,长度100 mm、300 mm的Nd∶ YAG单晶,晶体整体透明、内部无散射点,表现出了良好的单晶性,有望作为激光工作物质使用.     

提高(100)晶向磷化铟单晶的成晶率和质量的研究

通过对高压液封直拉法单晶生长过程的热传输和影响熔体温度起伏的几个关键因素的分析,研究适合生长(100)晶向磷化铟单晶的热场系统,有效地降低了孪晶产生的几率,重复地生长出了整锭掺硫和掺铁的、直径为50mm和76mm的(100)磷化铟单晶.测试结果表明我们生长(100)磷化铟单晶的热场在生长过程中使晶锭保持较为平坦的固液界面,可稳定地获得具有低的缺陷密度和良好的电学均匀性的高质量磷化铟单晶材料.     

以(10■5)面为籽晶的6H-SiC单晶生长与缺陷研究

本文以升华法实现了以(10(1)5)面为籽晶的6H-SiC单晶扩径生长,获得最大直径达33 mm的6H-SiC单晶.采用光学显微镜观察晶体纵切片,发现源于包裹体的沿生长方向延伸的微管发生转弯现象,转向后在(0001)面内延伸,同时籽晶内沿c轴延伸的微管也终止于生长界面.通过光学显微镜观察单晶生长表面形貌,发现(101n)面生长,随着n的增大层错密度逐渐减小,这与横切片的腐蚀结果相对应;随着微管的终止和层错的减少得到了无微管的高质量单晶区.     

ø300 mm直拉硅单晶生长过程中的变晶现象及其影响因素

直拉法生长直径300 mm硅单晶过程中,直径均匀是获得高品质硅单晶的关键。在生产实践中发现,当硅晶体进入等径生长阶段,过高的提拉速度会引起晶体发生扭晶现象,导致晶线断裂随即变晶,对等径生长不利。本文采用数值模拟和理论相结合的方法分析了ø300 mm硅单晶生长过程中扭晶现象的成因,建立了不同提拉速度下晶体直径与熔体温度分布的关系,分析了晶体发生扭晶的影响因素。结果表明,随着提拉速度的增加,熔体自由表面产生过冷区且该过冷区随提拉速度的增加不断扩大,过冷区的产生是导致晶体发生扭晶的主要原因。提出了一种基于有限元热场数值模拟的最大稳定提拉速度的判别方法,并给出了通过改变晶体旋转速度来改善熔体自由表面温度分布的工艺措施建议,从而避免晶体扭晶现象的发生。研究结果对设计大尺寸硅单晶生长热场具有一定的指导作用。     

大尺寸YVO4晶体的自动控径提拉法生长

本文报道了在自动控制直径条件下大尺寸YVO₄晶体的提拉法生长研究。利用改进的上称重法生长大尺寸YVO₄晶体,在提拉法单晶生长过程中,晶体扩肩部分采用斜率积分模式,转肩部分采用斜率积分过渡到直径积分模式,等径部分采用直径积分模式,应用这种分段控制方式成功地实现了YVO₄晶体的自动化生长。采用4台50型自动化生长炉对YVO₄晶体自动化生长工艺进行了长达一年的可靠性验证,预设技术目标为晶体直径大于40 mm,等径部分长度大于30 mm,B级晶体质量达 80%以上,采用自动控制方法生长晶体毛坯共计138个,晶体直径达标率为99.3%,等径部分长度达标率为53.6%,晶体生长良品率为88.4%。本文还讨论了影响晶体等径部分长度达标率的若干工艺因素。     

红外LED用掺硅HB-GaAs单晶纵向载流子浓度分布研究

GaAs单晶作为一种重要的LED衬底材料在光电器件中应用十分广泛,但载流子浓度(C.C.)分布不均、杂质浓度过高等缺陷会严重影响相关器件的性能.为制备纵向载流子浓度分布均匀的掺硅HB-GaAs单晶,本文探讨了单晶生长过程中熔区长度对纵向载流子浓度分布的影响.以高纯GaAs多晶为原料,设定不同的拉晶温度曲线,采用窄熔区技术进行晶体生长研究,最终生长出C.C.值分布更均匀、位错密度低(EPD≤10 000 cm-2)的<111>向N型掺硅GaAs单晶.利用辉光放电质谱法(GDMS)和范德堡法霍尔效应测试对晶体进行了表征,单晶纯度达到5N且无硼杂质沾污.     

高质量ZnSe单晶的研究

本文报道了以Ｉ２作输运剂,用化学气相沉积法生长ＺｎＳｅ单晶的实验结果,其生长条件为升华温度８５０－９００℃,生长管内温差１５－２０℃,温度梯度小于２℃／ｃｍ并采用了特殊形状的生长管来控制原料的输运及生长速度。经过３０天左右的生长,得到了长３０ｍｍ,直径１５ｍｍ的桔黄色ＺｎＳｅ单晶。     

数值模拟顶部籽晶溶液生长法制备单晶碳化硅的研究进展

宽禁带半导体材料碳化硅(SiC)凭借着其高击穿场强、高热导率、耐高温、高化学稳定性和抗辐射等优异性能，在电力电子器件领域尤其是高温、高频、高功率等应用场景下有着巨大潜力。大尺寸、高质量、低成本的单晶SiC的制备是SiC相关半导体产品规模化应用的前提。顶部籽晶溶液生长(TSSG)法生长的单晶SiC有着晶体质量高、易扩径、易p型掺杂等优势，有望成为制备单晶SiC的主流方法。但目前由于该方法涉及的生长机理复杂，研究者对其内部机理的理解还不够充分，难以对TSSG生长设备和方法进行有效的改进与优化。利用计算机对TSSG法生长单晶SiC生长过程进行数值模拟被认为是对其内部机理探究的有效途径之一。本文首先回顾了TSSG法生长单晶SiC和相关数值模拟分析的发展历程，介绍了TSSG法生长单晶SiC和数值模拟的基本原理，然后介绍了数值模拟方法计算分析TSSG法生长单晶SiC模型涉及的主要模块、影响单晶生长的主要因素(如马兰戈尼力、浮力、电磁力等),以及对数值模型的优化方法。最后，指出了数值模拟方法计算分析TSSG法生长单晶SiC在未来的重点研究方向。     

区熔(FZ)硅单晶气相掺杂电阻率的理论计算

气相掺杂法因其简易灵活、生产周期短、成本较低的优点成为生产区熔硅单晶重要的辅助方法.本文根据区熔(FZ)硅单晶气相掺杂原理,结合单晶生长速度、单晶直径、气体流量、气体浓度、掺杂物的分凝、单晶对掺杂气体吸收率等一系列生长条件,进行理论计算并与实际生产相结合,进一步推算出掺杂量与电阻率关系的公式.通过该公式,可以更加准确控制气相掺杂硅单晶的电阻率,使理论计算与实际电阻率误差从20;降低到10;,从而降低生产成本.     

大直径硅单晶生长过程中固/液界面形状及熔体流动的数值分析

数值模拟技术是提升大直径硅单晶质量、降低晶体制备成本的有效工具.利用切克劳斯基法生长硅单晶时,固/液界面的形变程度是衡量晶体质量的关键参数.由于单晶炉体内的高温环境导致对界面的直接观察极为困难,因此本文采用有限元法对生长16英寸直径硅单晶过程中,不同生长阶段的固/液界面形状及熔体流动情况进行计算.数值计算结果表明:在本文所用的热场及工艺参数条件下,随着晶体长度的不断增加,固/液界面的形变量增加同时晶体内部的热应力加大;通过对晶体提拉速率及晶体转速-坩埚转速的比值的调整,我们发现,降低晶体的提拉速率以及精确的控制转速比可以使晶体各个阶段都获得比较理想的界面形状.     

连续铸造铜单晶的晶体取向与竞争生长

本文采用自制单晶连铸设备和X射线衍射方法研究连铸铜单晶的晶体取向与竞争生长.结果表明,在晶体演化过程中逐渐淘汰的晶面为(311)、(200)和(111),最后单晶生长的晶面为(200),连铸铜单晶的晶体生长方向为[100],晶体取向[100]与晶轴的偏离度小于10°.单晶生长时固液界面向熔体呈凸出形状,这有利于晶体生长过程中的竞争和淘汰.还发现了连铸铜单晶取向在一定范围内,并不是唯一取向的单晶.