单晶光纤制备及高温传感器研究进展

单晶光纤(single-crystal fiber),是一种纤维形态的晶体材料,凭借优异的物理和化学性能以及大长径比的结构特点在国防及民生领域都有着广泛的应用前景。随着导模法、激光加热基座法以及微下拉法等生长技术的日渐成熟,单晶光纤迎来了科学研究和应用发展的黄金时期,其材料种类以及应用方向均呈现多元化发展态势,其中面向高温传感领域的高熔点氧化物单晶光纤凭借其耐高温、抗氧化、结构紧凑等特点在强氧化、强辐射、强腐蚀、强电磁干扰等极端环境中展现出了巨大的应用潜力。近年来,研究者们不断将光学、声学等传感技术与单晶光纤介质相结合,在保持传感器结构灵活性的基础上,拓宽了常规玻璃光纤传感器的使用温度,同时弥补了热电偶等传统接触式测温技术在恶劣环境中寿命较低的缺陷。本文以单晶光纤的制备技术为出发点,回顾了单晶光纤的发展历史,分析了单晶光纤三种主要制备方法的技术特点及发展现状。同时,总结了单晶光纤在高温传感领域的主要研究成果,展望了单晶光纤高温传感技术的应用前景。     

LHPG法生长单晶光纤中熔区生长界面对消除气泡的影响

采用激光加热基座法(LHPG法)生长的单晶光纤一般具有较好的表面光学质量,但单晶光纤在生长过程中常产生包裹气泡.该类气泡的存在将严重劣化光纤的性能.由于其产生原因复杂,多年来一直没有有效的消除方法.本文采用LHPG法生长Nd3+:YAG单晶光纤,深入分析了熔区生长界面对消除气泡的影响.实验结果表明,相比于其它熔区,凹形熔区稳定性能较好,是最佳的熔区形状,采用此熔区生长出的单晶光纤没有气泡,具有极好的光学品质.     

激光加热基座法制备Er:YAP单晶光纤及性能表征

本文采用了激光加热基座(LHPG)法逆向生长技术，实现了多组分Er∶YAP晶体的快速制备。利用LHPG法开展了Er∶YAP单晶光纤的生长研究，通过解决单晶光纤生长过程中存在的色心、开裂、直径起伏等关键问题，制备出直径0.8 mm、长度65 mm的高品质Er∶YAP单晶光纤。对不同掺杂浓度Er∶YAP晶体的光谱性能进行表征分析，结果表明掺杂浓度5%(原子数分数)时，Er³⁺间存在较强的能量传递过程，有利于实现高效率中红外激光输出。     

LHPG法单晶光纤生长的动力学分析

本文运用动力方法和借助于计算机，对ＬＨＰＧ法中熔区的形状、缩径比，以及生长时单晶光纤的直径变化和了分析。得到稳定生长时熔区的形状、合适的缩径比，以及单晶光纤直径变化的各种情况。     

微下拉晶体光纤生长设备研制及YAG单晶生长

介绍了一种新型单晶生长技术(微下拉:micro-pulling-down),并概述了该方法在Nd∶ YAG单晶光纤生长方面的应用及发展.率先在国内开展了微下拉单晶生长炉的研制工作,填补了该领域的空白.同时,生长了直径3mm,长度100 mm、300 mm的Nd∶ YAG单晶,晶体整体透明、内部无散射点,表现出了良好的单晶性,有望作为激光工作物质使用.     

激光加热基座技术生长超细单晶光纤研究

单晶光纤(SCF)是具有纤维结构的“准一维”功能晶体材料,在高能激光、高温传感、辐射探测、信息通信等国防民生领域展现出了巨大的应用前景。本文采用激光加热基座技术成功制备出直径60~100 μm、长径比>6 000∶1的超细Al₂O₃、YAG单晶光纤,单晶光纤平均直径起伏<4%,展现出良好的柔韧性与波导特性,为单晶光纤器件的小型化与集成化创造了条件。     

氮化镓单晶的液相生长

氮化镓(GaN)具有高击穿场强、高饱和电子漂移速率、抗辐射能力强和良好的化学稳定性等优良特性,是制作宽波谱、高功率、高效率光电子、电力电子和微电子的理想衬底材料.除气相法(包括HVPE(氢化物气相外延)、MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀)、MBE(分子束外延))生长GaN单晶外,液相法(包括氨热法和助熔剂法)近几年在制备GaN单晶方面取得了较大的进展.本文介绍了氨热法和助熔剂法的生长原理、装备特点及生长习性;综述了两种液相生长方法的研究历程及研究进展,并对液相法生长GaN单晶的发展趋势及主要挑战进行了展望.     

高温溶液法生长SiC单晶的研究进展

碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料,不仅禁带宽度较大,还兼具热导率高、饱和电子漂移速率高、抗辐射性能强、热稳定性和化学稳定性好等优良特性,在高温、高频、高功率电力电子器件和射频器件中有很好的应用潜力。高质量、大尺寸、低成本SiC单晶衬底的制备是实现SiC器件大规模应用的前提。受技术与工艺水平限制,目前SiC单晶衬底供应仍面临缺陷密度高、成品率低和成本高等问题。高温溶液生长(high temperature solution growth, HTSG)法生长SiC单晶具有晶体结晶质量高、易扩径、易实现p型掺杂等独特的优势,有望成为大规模量产SiC单晶的主要方法之一,目前该方法的主流技术模式是顶部籽晶溶液生长(top seeded solution growth, TSSG)法。本文首先回顾总结了TSSG法生长SiC单晶的发展历程,接着介绍和分析了该方法的基本原理和生长过程,然后从晶体生长热力学和动力学两方面总结了该方法的研究进展,并归纳了该方法的优势,最后分析了TSSG法生长SiC单晶技术在未来的研究重点和发展方向。     

（Ho,Cr）：YAG单晶光纤生长与光谱特性分析

本文工作中用ＬＨＰＧ生长Ｈｏ：ＹＡＧ，（Ｈｏ，Ｃｒ）：ＹＡＧ，Ｃｒ：ＹＡＧ等单晶光纤。在室温下测试了这些单晶光纤的吸收谱、荧光谱、荧光寿命等光谱参数。通过荧光寿命分析了Ｃｒ→Ｈｏ和Ｈｂ→Ｃｒ之间的能量转移过程及能量转换效率η，并通过荧光衰减曲线的计算机拟合，计算了Ｈｏ→Ｃｒ之间的微观相互作用参数ＣＤＡ。     

Na助熔剂法生长氮化镓晶体的研究进展

以高质量GaN单晶基片作为衬底实现GaN的同质外延生长,是获得GaN半导体器件优异性能的基础.高质量GaN单晶基片的缺乏已成为国际范围制约GaN器件发展的瓶颈.在GaN体单晶的几种生长方法中,由于Na助熔剂法的生长条件相对温和且成本相对较低,近年来发展较快.本文从Na助熔剂法的原理、生长工艺、助熔剂种类以及得到晶体尺寸和质量等几方面进行了综述,分析了目前Na助熔剂法生长GaN单晶中的技术问题并提出了进一步研究的一些建议.     

Crystal growth and structure of pure and rare-earth doped barium sodium niobate (BNN)

Through the exploitation of the corresponding ternary phase diagram, the barium sodium niobate (BNN) crystal growth by several techniques: Czochralski, Laser Heated Pedestal Growth and Micro-Pulling Down is surveyed. It is pointed out that the fiber crystal growth contributed to obtain important advances on the crystal structure, doping by rare-earth ions and growing behavior leading to what can be considered as an attractive new material. The further growth of high optical quality bulk crystals could now lead to the commercial development of this material with outstanding non-linear optical properties.     

MgAl2O4:Cr3+单晶光纤生长与荧光温度特性研究

采用激光加热基座法制备了0.5at;Cr3+掺杂镁铝尖晶石单晶光纤.通过XRD、荧光光谱、荧光寿命测试对所制备的单晶光纤的晶相、荧光温度特性进行了实验研究,结果表明所制备的MgAl2O4:Cr3+单晶光纤的主晶相为MgAl2O4晶相,镁铝尖晶石晶相结构并没有因Cr3+掺入而发生改变,在405nmLED激发下,随着温度升高MgAl2O4:Cr3+单晶光纤荧光强度下降,尤其是2E→4A2能级跃迁产生的荧光强度下降明显,同时随着温度的升高,MgAl2O4:Cr3+单晶光纤的荧光寿命随温度单调下降,系统荧光寿命从室温293K的7.74ms下降到723K的0.5ms左右.由于其相对较长的荧光寿命,MgAl2O4:Cr3+单晶光纤非常适合作为荧光温度敏感材料应用于荧光寿命型光纤温度传感器.     

冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析

利用数值模拟方法计算了冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)蓝宝石晶体生长过程.结合晶体直径变化、裂纹出现位置与延续方向、晶体透明性等实验现象,通过与提拉法、温梯法、坩埚移动法等相对比,分析了冷心放肩微量提拉法晶体生长各阶段的工艺特点,并根据模拟计算结果对晶体生长系统和晶体生长控制工艺进行了改进.分别利用增大热交换器的散热参数、降低加热温度、改进降温曲线、调节外加轴向和径向温度梯度的方式来实现对晶体生长的引晶、放肩、等径和收尾控制.通过实验比较证明了改进后的晶体生长系统和晶体生长控制工艺能够生长出性能较好的大尺寸蓝宝石晶体.     

Fiber Crystal Growth From the Melt

The literature on melt growth of single crystalline fibers is reviewed. The paper introduces in the characteristic features and wide field of advanced applications of micro single crystals in elongated form having a small diameter in the region mykrometer-millimeter. A brief historical survey is given. After that typical melt growth methods for production of fiber crystals are shown - micro zone floating (i.e. LHPG) and pulling from a die (i.e. Stepanow, EFG and micro pulling down techniques). Some selected fundamentals of the fiber growth process are described in detail, like mass and heat balance, capillary stability and segregation behaviour. In the centre of interest is the discussion of growth and analytical results obtained for various materials - oxides, mainly suitable for wave guides, lasers and nonlinear optics (sapphire, YAG, KRS-5, BBO, LiNbO₃ and further niobates etc.), eutectics for composites, semiconductors for fundamental studies, and metals for high-speed filament production. Special measures for fiber cladding, in-situ core doping and periodically ferroelectric domain adjustment are included. For the sake of completeness a look at the modern branch of polycrystalline and amorphous alloy fiber spinning and melt extrusion is taken too. In conclusion, the special suitability of fiber crystal growth for fundamental research is demonstrated.     

相场方法及其在晶体生长中的应用

相场方法已被发掘出用于直接求解时的自由边界问题－著名的斯特藩方程。该方法作为晶体生长过程中模拟复杂图形成图的计算工具，已呈现出强有力的生命力。目前的研究在于努力发展精巧的计算技术，以便于晶体生长和金属凝固过程进行了理论模拟，而这些技术将有可能方法地应用于工业流程。相场方法之所以具有吸引力，基于如下事实：在计算机模拟过程中，即可避免对于边界实时追踪，又不需要反复判别是否满足显式边界条件。在过去的10年中，它已逐步被用于研究晶体生长的基础课题。诸如；热质输运，晶体生长动力学，二维和三维枝晶生长，图形选择，生长形态和显微结构等。本文对相场方法进行评述，同时给出其最新应用结果。     

熔体法生长大尺寸有机晶体

大尺寸有机晶体在太赫兹波产生、中子探测、微波激射等多个关系国计民生、涉及国家安全的领域具有重要应用前景。但大尺寸有机单晶生长一直是国际公认的难题,无论是在生长理论、生长方法还是生长设备方面都远远落后,在整个人工晶体领域相对小众;而且有机晶体硬度低、脆性高、易解理等本征特性为加工和后期应用带来了很多困难,制约了相关领域的发展。有机分子晶体的物化性质决定了其生长方法多采用溶液或气相方法,熔体生长方法在结晶质量控制方面难度更大;但针对上述应用所需的大尺寸单晶和掺杂要求,熔体生长方法相比溶液和气相方法更具优势。本文对熔体法生长大尺寸有机晶体进行分类总结,对影响生长过程和晶体质量的原料提纯、籽晶生长、安瓿设计、固液界面控制、生长及降温速度调控、加热温区等因素进行分析,结合本课题组近年来利用熔体法生长大尺寸有机晶体的实际经验,旨在为大尺寸有机晶体的生长研究提供理论基础和实践经验,突破高质量、大尺寸有机单晶生长的国际难题。     

Ⅲ-Ⅵ族InSe半导体晶体生长研究进展

Ⅲ-Ⅶ族InSe晶体是一种非常重要的化合物半导体材料，在高性能纳米电子器件、红外光探测、光电器件及柔性电子等领域有广泛应用。本文简要介绍了In-Se相图的发展历程，InSe具有非一致熔融特性，可通过包晶反应从准化学计量比或非化学计量比溶液中析晶获得，其中In/Se摩尔比对InSe转化率有重要影响。迄今，垂直布里奇曼法、提拉法、水平梯度凝固法、低温液相法及气相输运法等多种技术被成功用于制备InSe晶体。为全面了解InSe晶体生长的历史和现状，本文从工艺原理、技术要点、晶体生长结果等方面将国内外相关工作进行了梳理，并对各种方法的优缺点进行了比较。研究分析表明垂直布里奇曼法因对设备要求简单，操作简易，现已成为制备高质量大尺寸InSe晶体的主流技术；水平梯度凝固法则在ε型InSe晶体生长方面颇具特色，未来可在新材料性能研究与应用探索上与垂直布里奇曼法形成一定补充。     

工业晶体生长

本文考察了一些典型的晶体材料及其工业生长技术,如提拉法生长硅单晶,水热法生长水晶,VGF法生长GaAs,下降法生长锗酸铋,壳熔法生长锆石等,探讨了工业晶体生长的特点和发展方向.