晶格畸变检测仪研究碳化硅晶片中位错缺陷分布

利用晶格畸变检测仪研究了SiC晶片位错分布情况,通过对熔融KOH腐蚀后的SiC晶片进行全片或局部扫描,从而得到完整SiC晶片或局部区域的位错分布。与LEXT OLS4000 3D激光共聚焦显微镜扫描腐蚀图进行比较,晶格畸变检测仪扫描腐蚀图可以将晶片上位错腐蚀坑信息完全呈现出来,且根据腐蚀坑呈现的颜色及尺寸大小,可以分辨出三种不同类型的穿透型位错,其中黑点腐蚀坑对应螺位错,小尺寸白点腐蚀坑对应刃位错,大尺寸白点腐蚀坑对应混合型位错。采用晶格畸变测试仪研究了4英寸(101.6 mm)N型4H-SiC晶体不同生长时期的位错密度及分布情况,结果表明随着晶体生长,位错密度呈现逐渐降低的趋势,生长后期晶片的总位错密度降为生长前期晶片总位错密度的近1/3,有利于反馈位错缺陷在SiC晶体生长过程中的延伸和转化特性信息,以指导SiC晶体生长工艺改进。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-LTQ/Orbitrap）同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇（9/1,v/v）稀释定容,用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5~5 μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。     

3英寸6H-SiC单晶的生长

SiC是宽带隙半导体材料的典型代表,具有优良的热学、力学、化学和电学性质,不但可以用作基于GaN的蓝色发光二极管的衬底材料,同时又是制作高温、高频、大功率电子器件的最佳材料之一,因此高质量、大直径SiC单晶的生长一直是材料研究领域的热点课题。目前美国的Cree公司在SiC单晶生长领域研发方面起步早、投入大,SiC单晶的直径达到4英寸,处于领先地位。我国在“十五”期间投入了一定的人力、物力进行了SiC单晶生长的研究,在生长2英寸SiC单晶的工作中取得了一定的成绩[1],但更大直径的SiC单晶生长技术进展缓慢,至今未见国内报道。而对…     

以(10■5)面为籽晶的6H-SiC单晶生长与缺陷研究

本文以升华法实现了以(10(1)5)面为籽晶的6H-SiC单晶扩径生长,获得最大直径达33 mm的6H-SiC单晶.采用光学显微镜观察晶体纵切片,发现源于包裹体的沿生长方向延伸的微管发生转弯现象,转向后在(0001)面内延伸,同时籽晶内沿c轴延伸的微管也终止于生长界面.通过光学显微镜观察单晶生长表面形貌,发现(101n)面生长,随着n的增大层错密度逐渐减小,这与横切片的腐蚀结果相对应;随着微管的终止和层错的减少得到了无微管的高质量单晶区.     

高纯半绝缘4H-SiC单晶的生长

使用物理气相传输方法(PVT)制备了直径为3英寸、非故意深能级杂质(如:钒)掺杂的半绝缘4H-SiC晶体.使用二次离子质谱(SIMS)、拉曼光谱面扫描、非接触电阻率测试面扫描和高分辨XRD摇摆曲线对衬底的浅能级和两性深能级杂质的浓度、衬底晶型、衬底电阻率和衬底结晶质量进行了表征.结果表明,衬底全部面积电阻率大于4×109 Ω·cm,钒浓度低于探测限,这表明浅能级杂质浓度已经低至可以被本征缺陷引入深能级完全补偿范围;拉曼光谱结果表明衬底4H-SiC晶型面积比例为100;;(004)衍射面高分辨X射线摇摆曲线半宽仅25秒,表明了衬底良好的结晶质量.使用上述高纯半绝缘衬底制备的高电子迁移率器件(HEMT)具备良好的电学性质.     

高质量半绝缘Φ150mm 4H-SiC单晶生长研究

采用数值模拟研究PVT法Φ150 mm 4H-SiC单晶生长的功率、频率选择、坩埚位置及保温厚度等关键生长参数.研究表明Φ150 mm 4H-SiC单晶生长功率是2inch 4H-SiC生长功率的2倍,优化的加热频率在5 kHz以下,系统分析不同生长参数下生长腔内径向及轴向温度梯度的变化规律.在此基础上初步的进行了Φ150 mm 4H-SiC单晶的生长工作,获得了无裂纹、直径完整的高质量SiC衬底材料.拉曼光谱Mapping测量显示Φ150 mm SiC衬底全片无多型,均为4H-SiC晶型.X光摇摆曲线显示半宽小于30 arcsec.采用掺杂过渡金属V杂质,获得了电阻率超过5×109 Ω·cm的150mmSiC衬底.     

高温高压与CVD金刚石单晶衬底质量对比研究

本文通过高分辨X射线衍射(HRXRD)、激光拉曼光谱(Raman)、晶格畸变检测等测试分析方法对多组高温高压(HTHP) Ⅰb、HTHP Ⅱa和化学气相沉积(CVD)型(100)面金刚石单晶样品进行对比研究。HRXRD和Raman的检测结果均表明HTHP Ⅱa型金刚石单晶的结晶质量接近天然金刚石,其XRD摇摆曲线半峰全宽和Raman半峰全宽分别为0.015°~0.018° 和1.45~1.85 cm^-1。晶格畸变检测仪的检测结果表明,HTHP Ⅱa型金刚石单晶的应力分布主要有两种:一种几乎无明显应力分布,另一种沿<110>方向呈对称的放射状分布,其他区域无晶格畸变。HTHP Ⅰb和CVD型金刚石单晶应力分布均相对分散,晶格畸变复杂,与其HRXRD和Raman的检测结果相符。进一步利用等离子体刻蚀法对三种类型金刚石单晶(100)面位错缺陷进行对比分析,结果表明,HTHP Ⅱa型金刚石位错密度为三者中最低,仅为1×10³ cm^-2。本研究为制备高质量大尺寸CVD金刚石单晶的衬底选择提供了实验依据。     

半绝缘碳化硅单晶衬底的研究进展

碳化硅(SiC)被认为是最重要的宽禁带半导体材料之一,具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强等优越性质。基于SiC材料制备的半导体器件不仅能在更高的温度下稳定运行,而且在高电压、高频率状态下也具有更高的可靠性。近20年来,随着材料生长技术、制造工艺与器件物理的迅速发展, SiC材料及器件在雷达、5G通信、电动汽车等领域获得了广泛应用,对国防工业发展、国家信息安全、国民经济建设均产生了极其重要的影响。在以SiC为基础的大功率半导体器件产业链中,高质量的SiC单晶制备及其产业化是最为重要的一环。本文针对半绝缘SiC单晶衬底材料国内外发展进行了分析归纳,重点介绍了山东大学半绝缘SiC的研究历程、现状,并对研究和产业发展、存在的挑战做了论述。     

4H-SiC晶体表面形貌和多型结构变化研究

利用光学显微镜、显微拉曼光谱仪研究了4H-SiC晶体表面形貌和多型分布.显微镜观察结果显示4H-SiC小面生长螺蜷线呈圆形,沿<11(2-)0>方向容易出现裂缝.裂缝两侧有不同的生长形貌.拉曼光谱结果显示缺陷两侧为不同的晶型,裂缝实际为晶型转化的标志.纵切片观察发现,在4H-SiC和15R-SiC多型交界处产生平行于<11(2-)0>方向裂缝;15R-SiC多型一旦出现,其径向生长方向平行于<11(2-)0>方向,轴向生长方向平行于<000(1-)>方向.     

6H-SiC成核表面形貌与缺陷产生的研究

利用光学显微镜观察了6H-SiC晶体成核表面形貌,并使用高分辨X射线衍射法检测了不同区域的结晶质量.根据表面形貌的不同将成核表面分为三个区域:平台区、斜坡区、凹坑区.平台区的结晶质量最好,斜坡区和凹坑区由于缺陷(例如微管、小角晶界和多型夹杂等)的存在导致结晶质量变差.依据温场分布以及籽晶的固定分析了凹坑产生的可能原因.根据观察纵切片发现源于斜坡区以及凹坑区的缺陷随着晶体的生长继承到晶体内部导致后期生长的晶体质量变差.最后我们提出了通过优化成核温场分布以及改善籽晶固定方法来提高晶体成核质量的思路.