细支卷烟中5种树苔香味物质的气相色谱-质谱法测定

为了评价细支卷烟中树苔香味物质从烟丝向烟气的迁移情况,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子法测定卷烟烟丝和烟气中苔黑酚单甲醚、苔黑酚、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯和十六酸乙酯的检测方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和基质效应对分析结果的影响,最终确定以乙酸乙酯作为萃取溶剂,并使用基质匹配标准溶液进行外标法定量。5个目标物在0. 02～2. 0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r~2 0. 996)。在烟丝中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 79～3. 0 ng/m L和2. 6～10. 0 ng/m L,平均加标回收率为90. 5%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2. 3%～12%;在烟气中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 60～2. 9 ng/m L和2. 0～9. 6 ng/m L,平均加标回收率为85. 6%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 6%～9. 3%。结果表明,该方法简便、灵敏、线性关系好,能满足卷烟烟丝和烟气中5种目标物质的测定要求。运用该方法对烟丝和烟气中5种树苔成分的含量进行测定,并评价了其由细支卷烟的烟丝向烟气的迁移率。     

吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚的分析方法,使间甲酚和对甲酚能分离并准确定量.在0.4～200.0 mg·L-1范围内各成分的峰面积与其浓度之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.8～4.2 ng/支;样品的加标回收率为97.9%～101.9%;相对标准偏差(n=6)在2.04%～4.52%之间.     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并［a］芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%～102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽 3种多环芳烃释放量的检测。     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.     

中心切割式多维气相色谱/质谱系统中中点限流器的改进及其在卷烟烟气中苯并[a]芘检测中的应用

对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留。同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定。该法线性关系良好,其线性范围为1.47～29.4μg/L(r2=0.999 9);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94%;回收率为90.74%～101.86%;检出限和定量限分别为0.31ng/支及1.03ng/支,可以满足检测要求。应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致。     

离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸

建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法.采用20 mL 30 mmol/L J NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量.方法的线性范围1.0～400 mg/L,相关系数为0.9990～0.9995,相对标准偏差1.4%～4.8%,检出限0.03～0.09 mg/L,回收率为92%～104%.采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析.结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类.     

固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中14种芳香胺

以五氟丙酸酐为衍生化试剂,氘代2-氨基萘和氘代邻甲苯胺为双内标,采用DB-35MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm d.f)和选择离子模式,建立了卷烟烟气总粒相物中芳香胺的气相色谱-质谱分析方法.该方法检出限在0.03～2.13 ng/cig.之间,加标平均回收率在92.6%～110.4%之间,相对标准偏差在0.18%～6.4%之间.已用该方法测定了某品牌卷烟烟气总粒相物中14种芳香胺.     

应用固相萃取技术分析主流烟气中的芳香胺

建立了一种定量检测卷烟主流烟气中的芳香胺的新方法:应用第一柱为阳离子交换保留机理而第二柱为吸附保留机理的固相萃取(SEE)净化程序来处理样品,从第一柱上洗脱的芳香胺用五氟丙酸酐进行衍生化后,进入第二柱吸附色素和其它杂质,利用GC/MS进行分析测定.该方法具有灵敏度高、准确度高和易于自动化等优点,检出限为0.09ng/cig.～1.26ng/cig.,回收率为76.4%～103.1%.用该方法测定了某品牌卷烟烟气总粒相物中的14种芳香胺.     

超声萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的6种挥发酚

采用气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚、对苯二酚和间苯二酚等6种挥发酚的含量。用剑桥滤片在标准抽吸条件下采集5支卷烟烟气粒相物,用甲醇超声萃取10min。所得萃取液用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.4μm)为固定相进行分离,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以苯酚-D_5为内标物。方法的检出限(3S/N)在10~16ng·支~(-1)之间,测定下限(10S/N)在28~40ng·支~(-1)之间。加标回收率在84.6%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~6.4%之间。     

烟气中有机酸的分析

 应用甲酯衍生化试剂对卷烟烟气粒相物中有机酸进行甲酯衍生化 ,经固相微萃取 (SPME)后通过气 质联用仪分离鉴定。分析了 4个品牌的卷烟烟气 ,共鉴定了 60多种挥发及半挥发性有机酸。对丁酸、己酸、糠酸、辛酸、壬酸、苯甲酸、苯乙酸、十四酸、十六酸进行了定量分析。该方法用于烟气中有机酸的定性、定量分析 ,灵敏度较高 ,快速简便。     

一种测定主流卷烟烟气中固相自由基总量的新方法

研究了一种准确测定主流卷烟烟气中固相自由基总量的新方法. 通常人们采用剑桥滤片来捕集主流卷烟烟气中的固相自由基, 但它并不适合用于准确测定主流卷烟烟气中的固相自由基的总量, 研究发现有超过20%的主流卷烟烟气中的固相自由基可以透过剑桥滤片. 找到了一种电子顺磁共振波谱(EPR)信号很小的、适合用来捕集主流卷烟烟气中的固相自由基总量的过滤片. 采用了以在相同条件下测得的1,1-二苯基-2-苦基肼基(1,1-Diphenyl-2-picryl-hydrazyl, 简称DPPH)的EPR信号强度与强煤的EPR信号强度相比得到的相对EPR信号强度与自由基的自旋数建立校准曲线的方法来计算烟气固相自由基的量, 降低了使用不同的电子自旋共振波谱仪造成的对同一种检测样品测定结果的差异. 通过不同实验室内和实验室间的验证实验, 证明了此方法有很好的重复性和重现性.     

一种新型低毒安全香烟添加剂的研究

一种新型低毒安全香烟添加剂的研究崔学文（四川三峡学院化工系万县６３４０００）关键词低毒安全香烟,香烟添加剂流行病学、动物实验、人体病理解剖研究结果表明,吸烟与许多疾病的发生呈正相关关系,与吸烟有关的主要疾病有：肺癌,支气管炎,肺气肿,口腔癌,膀胱癌,...     

Quantitative Fourier Transform Infrared Analysis of Gas Phase Cigarette Smoke and Other Gas Mixtures

Abstract

A new method for the analysis of selected components in complex gas mixtures has been developed utilizing a relatively inexpensive Fourier transform infrared spectrometer and a continuous flow gas cell. the method was used to monitor nitric oxide and nitrogen dioxide concentrations in cigarette smoke with time.

Using multivariate least-square regression analysis, it is possible to simultaneously quantitate both NO and NO₂, even in the presence of overlapping peaks. Using this method, the oxidation of nitric oxide in the presence of isoprene in cigarette smoke and in a model system was followed with time. the method also can be applied to other compounds in smoke or to any other gaseous mixture.     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

采用一种全新的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氮氧化物,即采用装有5%三乙醇胺溶液的多孔玻板吸收瓶吸收卷烟主流烟气中NO2(NO先用CrO3氧化管氧化为NO2),使之转化为NO2-和NO3-,然后用离子色谱同时检测。由于采用合适的梯度淋洗条件,不需任何样品预处理即可直接检测,方法简便快速。结果表明,本法在0.5-10 mg/L具有良好的线性关系;相对标准偏差小于2%;NO2-和NO3-的检出限分别为0.04mg/L、0.05 mg/L;回收率为97%-101%。     

卷烟烟气总粒相物中氟节胺含量的检测方法

建立了气相色谱电子捕获器法检测卷烟抽吸过程中氟节胺向主流烟气总粒相物中转移量的方法,卷烟在标准条件下抽吸,用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物,经乙腈提取、石墨碳黑固相萃取柱或自制混合层析柱净化、GC/ECD检测后,外标法定量.氟节胺在0.02 ～20 mg/L范围内线性关系良好,检出限为9.14×10-6 g/L.加标量为...     

Py-GC/MS分析烟用添加剂黄芩浸膏的热裂解产物

采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)法研究了黄芩浸膏热裂解行为。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300、450、600、750和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①黄芩浸膏在这一系列裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为12种、19种、40种、55种和46种;②黄芩浸膏低温区(300℃～450℃)裂解后产生大量醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,这些物质是构成卷烟香味的重要物质,能改善卷烟吸味、减轻刺激性;③在高温区(750℃～900℃)产生大量的芳香族化合物,如苯、甲苯、乙苯、萘等。该研究为香味物质在卷烟燃烧过程中的挥发性物质提供了例证。     

New insights into the formation of volatile compounds in mainstream cigarette smoke

A sampling system has been set up to monitor a group of volatile smoke analytes (nitric oxide, acetaldehyde, acetone, benzene, toluene, 1,3 butadiene, isoprene and carbon dioxide) from mainstream cigarette smoke on a puff-resolved basis. The system was able to record gas evolution profiles during puffing and interpuff periods without interruption (e.g. taking clearing puffs). Gas phase smoke analytes were sampled as close to the mouth end of the cigarette filter as possible in order to minimise any dead volume effect. The results revealed that, for some volatile species, a significant fraction (e.g. up to 30% for benzene) in the cigarette mainstream smoke had been generated during the preceding smoulder period. These species were trapped or absorbed within the cigarette rod and then subsequently eluted during the puff. The identification of the two sources of the mainstream smoke, a smouldering source and a puffing source, has not been reported before. The observation contributes to the fundamental knowledge of the cigarette smoke formation and may have implications on wider smoke chemistry and associated effects.     

基于人工智能技术的烟气暴露大鼠代谢生物标志物筛选方法研究

该研究将主成分分析、偏最小二乘判别分析等多元统计分析方法用于烟草血浆、尿液和肺组织代谢组学数据的分析,以揭示暴露于不同烟气中大鼠血浆、尿液和肺组织中内源性生物标志物的整体变化情况,筛选潜在生物标志物;将血样、尿样和肺组织代谢轮廓谱分析得到的生物标志物进行整合,运用神经模糊网络模型对标志物进行缩减,并用人工神经网络评价模型预测能力,确定烟气暴露不同时间(7,14,30 d)以及不同烟气暴露对大鼠内源性代谢物变化影响"因果效应"密切相关的关键生物标志物群,明确不同烟气对大鼠机体损伤机制的异同。