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As an alternative method, matrix-assisted laser desorption/ionization with Fourier transform mass spectrometry (MALDI-FTMS) has been successfully used to detect and identify free radical adducts with small molecular weights of hydroxyl and 2-cyano-2-propyl radicals trapped with 5,5-dimethylpyrroline N-oxide (DMPO). The detection and identification by MS/MS experiments using sustained offresonance irradiation collision-induced dissociation (SORI-CID) of [(DMPO+·OH-·H)+H^+] (m/z 130.0868) and [DMPO+2 ·CH(CH3)2CN+H^+] (m/z 250.1917) have demonstrated that MALDI-FTMS could be an effective method for detection and identification of free radical adducts. Other radical adducts have been also detected and identified. The approach of MALDI-FTMS is simple, fast, and sensitive which has potential for high-throughput analysis. 相似文献
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近红外光谱(NIRS)在定量和判别分析中已得到广泛应用,化学计量学在其中发挥了重要作用,但仍需要建立基于新原理的方法,简化数据处理和建模过程,使近红外光谱分析更加方便、更加快速。多元光学计算(MOC)技术通过设计合适的光学滤波器可以在光谱测量的同时,根据光谱的整体形状得到定性定量结果。作为一种新的测量和计算方式,近年来在光谱分析领域逐渐得到应用。基于多元光学计算的原理,基于主成分分析和Fisher判别准则设计了近红外光谱的判别滤波器,将近红外光谱投影到二维空间,并在二维空间中计算每一类样品的置信椭圆作为模型进行判别分析。预测样本在二维空间的投影与模型的距离可以作为判别参数,判别值小于等于1时预测样品与模型样品判别为同一类别,否则判别为不同类别,且距离越大,差异性越大。采用460个不同部位的烟叶样品和73个不同生产厂家的药品对所建立的方法进行了测试,表明了方法的准确性。对于三类不同部位烟叶样品和四类不同厂家生产的药品,预测结果的真阳性率可以达到90%以上(除上部烟叶样品外),药品的真阳性率高达95%以上。但烟叶样品的假阳性率仍有些偏高,对于光谱极为相似的实际生产样品结果仍属可接受范围。所建立的方法可推广到其他应用领域,广泛用于基于近红外光谱的质量控制、产品检测、生产一致性监控等。 相似文献
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为了评价细支卷烟中树苔香味物质从烟丝向烟气的迁移情况,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子法测定卷烟烟丝和烟气中苔黑酚单甲醚、苔黑酚、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯和十六酸乙酯的检测方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和基质效应对分析结果的影响,最终确定以乙酸乙酯作为萃取溶剂,并使用基质匹配标准溶液进行外标法定量。5个目标物在0. 02~2. 0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r~2 0. 996)。在烟丝中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 79~3. 0 ng/m L和2. 6~10. 0 ng/m L,平均加标回收率为90. 5%~103%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2. 3%~12%;在烟气中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 60~2. 9 ng/m L和2. 0~9. 6 ng/m L,平均加标回收率为85. 6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 6%~9. 3%。结果表明,该方法简便、灵敏、线性关系好,能满足卷烟烟丝和烟气中5种目标物质的测定要求。运用该方法对烟丝和烟气中5种树苔成分的含量进行测定,并评价了其由细支卷烟的烟丝向烟气的迁移率。 相似文献
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模糊综合评判在油井试挤效果评价中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
油井试挤技术是在实践中总结摸索出来的一种简单实用的地层解堵技术.针对传统评价方法只注重累增油指标的片面性和不确定性,应用模糊数学理论评价油井试挤效果,首先选取日增油量、试挤有效期和试挤次数三个评价指标,然后利用层次分析方法确定各指标的合理权重,最后根据模糊综合评价得出评价结果.结果表明,方法可以精确评价油井的试挤效果,具有一定的推广价值. 相似文献
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分别研究了823 K淬火处理和20%形变量的Al-4%Ag低温下Ag析出物对正电子的捕获行为的变化。采用正电子湮没寿命谱(PALS)技术和符合多普勒展宽能谱(CDBS)在温度范围10~293 K内对其进行表征。多普勒展宽能谱结果表明2种样品中均存在Ag析出物。正电子寿命谱的解谱结果中的各组分给出了Ag析出物随测量温度的变化规律。在170 ~273 K之间,正电子湮没行为具有较强的温度依赖性。但对于两个具有不同类型缺陷的样品,在低于170 K时观察到样品中Ag析出物捕获正电子能力出现了差异。随着测量温度的降低,淬火样品中的Ag析出物的正电子寿命和强度基本不变。在低于170 K的测量中,形变样品中的Ag析出物对正电子的捕获能力仍旧存在着较强的温度依赖性,但是变化幅度在逐渐减弱。当测量温度提升到室温(273~293 K),越来越多的正电子从Ag析出物中逃逸,逐渐回到自由状态或被其他深陷阱所捕获,失去了对温度的依赖性。 相似文献
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Ni-Sm-MgO催化热解CO制备碳纳米管 总被引:5,自引:0,他引:5
在550~750℃,通过CO在Ni-Sm-MgO催化剂上催化歧化制备了碳纳米管.在Ni-MgO催化剂中加入Sm,提高了催化剂的活性和稳定性.对催化剂进行XRD和TPR表征结果表明M和Sm之间有强相互作用,Sm促进了Ni-MgO固溶体中Ni^2+的还原.碳产物的TEM和TGA表征结果表明,在650℃得到的碳纳米管产率高(达到600%以上)、质量好.利用Ni-Sm-MgO催化剂上CO歧化制备碳纳米管是具有应用前景的大规模、低成本制备碳纳米管的方法. 相似文献
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