茶多酚锗的合成及测试

茶多酚锗的合成及测试卢玉振＊张长庚（贵州大学化学系贵阳５５００２５）关键词茶多酚，茶多酚锗，合成，ＬＤ５０１９９６－０３－２６收稿，１９９６－０７－０２修回自从发现一些滋补性药用植物如人参、枸杞子等都含有微量锗以来，有机锗化合物的生化效应研究促进了有...     

1—酰氧基—2,8,9—三氧杂—5—氮杂—1—锗杂三环〔3,3,3,O^1,5〕十？…

１－氮代杂氮锗三环与羧酸钾盐反应生成１－酰氧基杂氮锗三环化合物。通过ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和质谱确定了它们的结构，测定了化合物ＳＣＨ＝ＣＨＣＨＣ－ＣＯＯＧｅ（ＯＣＨ２ＣＨ２）３Ｎ的晶体结构，化合物为五配位，Ｎ→Ｇｅ键长为０．２１２ｎｍ。     

有机锗SK-818治疗慢性乙肝的安全有效性

评述了世界上首次批准上市的有机锗SK－818治疗慢性乙肝的安全性和效果。强调国外的锗中毒不是机锗（Ge－132或SK－818）而是无机锗（GeO2及其络合物）引起的。     

二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的锆共沉—比色测定法

用氢氧化锆共沉－比色法测定二羧乙基锗倍半氧化物的二氧化锗的含量，先将锗与氢氧化锆共沉，沉淀用盐酸溶解，再用四氯化碳萃取盐酸溶液中锗，锗用苯芴酮比色法在５１０ｎｍ，处测定。结果表明，锗在１０＾－６－１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围同吸收率与浓度呈线性关系，回收率为９８％－１０３％，变异系数小于５％，该法可用于原料及制占二氧化锗的分析。     

锗(Ⅳ)-没食子酸-钒(Ⅴ)-EDTA体系极谱吸附催化波的研究

在ｐＨ２．６的一氯乙酸盐缓冲溶液中，锗（Ⅳ）－没食子酸－钒（Ⅴ）－ＥＤＴＡ体系产生一灵敏的吸附平行催化波，峰电位在－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右。二次导数波波高与锗浓度在１．４×１０－９～５．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内分段呈线性关系。检测限为８．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。研究了电极过程机理，并用本法测定了矿泉水中的痕量锗，结果满意。     

微乳液—苯基荧光酮体第吸光光度法测定痕量锗

研究了吐温－８０／正丁醇／正庚烷／水组成的非离子型微乳液对Ｇｅ（Ⅳ）与苯基荧光酮（ＰＦ）的显色反应。结果表明，微乳液对Ｇｅ（Ⅳ）－ＰＥ显色体系有较好的增敏作用。在酒石酸，氟化钠，硫脲联合掩蔽下，直接测定锅炉烟尘，枸杞子中痕量锗，结果满意。     

Ge—132的糖苷衍生物的合成及抗肿瘤活性

在三乙胺存在下，溴乙酰葡萄糖与Ｇｅ－１３２反应，得到了Ｇｅ－１３２的葡萄糖苷衍生物（包括２，４－二－Ｏ－乙酰基－１，３，６－三－Ｏ－羧乙基锗基－β－Ｄ－葡萄糖苷，Ｉ及Ⅱ），并对其进行了结构，物理化学性质及抑制肿瘤活性等方面的实验。     

测定锗的二极管阵列检测-流动注射分光光度法

研究了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，锗与２，３，７－三羟基－９－小杨基荧光酮－６（ＳＡＦ）的显色反应，采用二极管阵列检测器，建立了检测微量锗的流动注射分光光度法。将该法应用于食品和中草药中锗的测定，取得了满意的结果。锗在０～３．０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，检出限为０．０１２ｍｇ／Ｌ，样品加标回收率为８１．０％～９８．５％，相对标准偏差小于８．４％。实验表明，该法灵敏、快速，准确度高、精密     

锗—芦丁极谱络合吸附波的研究

在醋酸盐缓冲底液中，可获得Ｇｅ－芦丁的２个灵敏的络合吸附波Ｐ１和Ｐ２，分别对应于络合物中Ｇｅ（Ⅳ）还原至Ｇｅ（Ⅱ）再还原至Ｇｅ（０）。两波的检出限分别为８．０×１０＾－８和４．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。测得电活性络合物的组成为Ｇｅ：Ｒｔ＝１：３，表面电极反应的速率常数（ｋｓ）１＝１０．５ ｓ＾－１，（ｋｓ）２＝１．９ｓ＾－１。还测定了有机锗口服液中锗的含量。     

O-(1-苯基-3-三苯锗基)正丁基硫代磷酸酯类化合物的合成

随着人们对倍半锗类化合物的合成和生物活性的深入研究，烷锗类和芳锗类化合物的生物活性也逐渐引起人们的重视。１９８７年，Ｋａｋｉｍｏｔｏ等发现３－三烷基（三芳基）锗基丙酸酯类化合物具有选择性酶分解抑制活性［１］。１９９４年，Ｘｉｅ等报道了三芳基锡基３－三...     

饮料食品中Ge—132和Ge^4＋含量测定研究

本文报告了在０．０１ｍｏｌ／ＬＣＴＡＢ体系中，以Ｆ＾－为掩蔽剂，苯芴酮显色，用分光光度法测定饮料食品中Ｇｅ－１３２含量，最低检测限０．０５４μｇ／ｍＬ；线性范围０．５４～２７．１４μｇ／ｍＬ；回收率９６．３％～１０１．５％，并确定了Ｇｅ－１３２摩尔吸收系数（ε）３．３９×１０＾４。用本法测定了康寿茶、矿泉水和博士奶中Ｇｅ－１３２含量，灵敏度高，重现性和准确度好，用盐酸化本体系，研究了二氧化锗（Ｇｅ     

邻羟基萘基荧光酮－DDMBA光度法测定微量锗

邻羟基萘基荧光酮－ＤＤＭＢＡ光度法测定微量锗冯永兰，邝代治（衡阳师范专科学校化学系衡阳，４２１００８）关键词：分光光度法，锗，邻羟基萘基荧光酮，溴化十二烷基二甲基苄铵苯基荧光酮类试剂应用于锗的测定已有报导￣［１－６］。但邻羟基萘基荧光酮（β－ＨＮＦ）...     

罗丹明6G.四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定锗

二引言锗的测定多采用原子吸收法和分光光度法。通常后者的灵敏度不高，选择性欠佳，其中较好的方法是用锗钼杂多酸与罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）的缔合物测定锗。我们在此基础上，用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ解析（Ｒ６Ｇ）４ＧｅＭｏ１２Ｏ４０使Ｒ６Ｇ＋进入水相与加入的四溴荧光素（ＴＢＦ）形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－再用甲苯浮选，使方法灵敏度提高２．７倍。本方法用ＣＣｌ４分离富集锗，具有很好的选择性。２实验部分２．１仪器与试剂　岛津ＵＶ－２６５分光光度计，ｐＨＳ－３Ｃ型精密ｐＨ计（上海雷磁仪器厂）；锗标准溶…     

N—三苯锗丙酰基—α—氨基膦酸酯的合成及其性质研究

合成了两个系列含有三锗丙酰基的α－氨基磷酸酯类化合物，研究了空阻大的α－氨基膦酸酯与β－三苯锗丙酸的缩合方法、反应条件及反应机理，生物活性测定结果表明，这类衍生物与相应的α－氨基膦酸衍生物相比有显著抗癌活性和抗烟草病毒活性。     

锗（Ⅳ）─苯基荧光酮体系差分脉冲吸附伏安法的研究

在１．４１×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，锗与苯基荧光酮试剂反应在－０．５７Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）电位处产生灵敏的络合吸附波．用差分脉冲极谱法测定．该络合吸附波的峰高与锗（Ⅳ）浓度在３．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ－４．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测下限是８．５×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．本文详细讨论了测定的最佳条件及电极反应的机理，并用该法测定了人参中锗的含量。     

锗钼杂多酸单扫描极谱法测定枸杞中的微量锗

在ＰＨ８．９的氨性缓冲溶液中,锗钼杂多在示波极谱上,于－１．０５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生灵敏的吸附波。导数波高与锗 度在６．９＊１０＾－８－５．５＊１０＾－５ｍｏＬ范围内有好的线性关系,检出限为３．５＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。用本法测定了中药枸杞中的锗,得到满意的结果。     

锗甲基丙酰—α—氨基酸酯系列倍半氧化物的合成与表征

锗甲基丙酰氯与α－氨基酸酯反应继而水解得到４个新的锗甲基丙酰－α－氨基酸乙酯倍半氧化物，研究了其ＩＲ，＾ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ与氨基酸代基结构效应的关系。     

生物组织中锗的极谱催化波测定

在苏木色精－偏钒酸铵－抗坏血酸－草酸体系中，锗可产生一灵敏的极谱催化液，峰电位为－０．５７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），线性范围为４．００×１０－１０～１．１２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，锗与苏木色精络合物组成为１：２，条件稳定常数β＝６．５７×１０，用催化极谱法测定生物样品中痕量锗，具有灵敏、准确、快速、简便、选择性好的优点。     

发生氢化物－原子吸收光谱法测定高纯氧化锗中的痕量砷

用硝酸和盐酸分解试样，氯化蒸发分离锗，以发生氢化物－原子吸收光谱法测定砷。本文考察了锗的分离效果，共存元素的干扰和发生氢化物的条件。用本方法测定氧化锗中５．８×１０￣（－５）％的砷，相对标准偏差为４．５％，方法检出限为６．８×１０￣（－５）％     

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究：Ⅶ.锗的原子化机理

本文应用Ｘ－射线衍射，Ｘ－射线光电子能谱，俄歇电子能谱和其它一些实验，考察石墨炉升温过程中氟化锗，锗酸钠在石墨探针表面上的形态变化，阐明了它们的原子化机理：ＧｅＦ２与Ｎａ２ＧｅＯ３首先分解为ＧｅＯ２，ＧｅＯ２还原为ＧｅＯ，后者在＞２４００Ｋ热分解产生自由态的锗原子，ＧｅＦ２和Ｎａ２ＧｅＯ３的原子化均源于ＧｅＯ（ｇ）的气相分解。原子化的升温过程中，在１４００－２４００Ｋ ＧｅＦ２和Ｎａ２ＧｅＯ３都产