2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钨

１引言荧光光度法测定钨所用的荧光酮类试剂有：二溴羟基苯基荧光酮、５’－硝基水杨基荧光酮、水杨基荧光酮等．２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＰＦ）自合成以来，已应用于荧光熄灭法测定钛、铁等．作者详细地研究了在混合表面活性剂（ＣＴＭＡＢ＋ＯＰ－１０）协同增敏作用下，钨与２，４－二甲氧基苯基荧光酮的荧光熄灭体系．该法显色迅速，荧光强度稳定，线性范围宽．在混合掩蔽剂ＥＤＴＡ和盐酸羟胺存在下，测定合金钢中的钨，结果满意。２实验部分２．对主要仪器与试剂９３０型荧光光度计；钨标准溶液（ｌ．００ｍｇ／Ｌ）；２，４…     

新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定钼的研究

在表面活性剂存在下,利用2,3,7-三羟基荧光酮类试剂与钼形成配合物的显色反应灵敏度较高,选择性较好,因此该类试剂是光度法测定钼的一类重要显色剂。目前已报道有水杨基荧光酮、苯基荧光酮、二溴苯基荧光酮、二溴羟基苯基荧光酮、邻羟基萘基荧光酮等。为进一步研究这类试剂并提高其分析性能,本文合成了荧光酮试剂——二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF),学名是2,3,7-三羟基-9-(3,5-二甲氧基-4-羟基)苯基荧光酮,其结构式为     

测定锗的二极管阵列检测-流动注射分光光度法

研究了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，锗与２，３，７－三羟基－９－小杨基荧光酮－６（ＳＡＦ）的显色反应，采用二极管阵列检测器，建立了检测微量锗的流动注射分光光度法。将该法应用于食品和中草药中锗的测定，取得了满意的结果。锗在０～３．０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，检出限为０．０１２ｍｇ／Ｌ，样品加标回收率为８１．０％～９８．５％，相对标准偏差小于８．４％。实验表明，该法灵敏、快速，准确度高、精密     

阳离子表面活性剂存在下锗与2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮显色反应的研究

本文研究了八种2,3,7-三羟基-9-取代荧光酮在阳离子表面活性剂存在下与锗的胶束增敏显色反应.发现水杨基萤光酮及邻硝基苯基萤光酮在强酸性介质中可以和溴化十六烷基三甲基铵形成高灵敏的胶束三元配合物.较详细地研究了用邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锗的实验条件.并探讨了有关配合物的组成以及胶束增敏反应的机理.此法可不经分离,直接快速测定铅锌矿中的微量锗,结果比较满意.     

表面活性剂存在下邻氯苯基荧光酮荧光熄灭法测定钒的研究

本研究了表面活性剂存在下，邻氯苯基荧光酮与钒（Ⅴ）的荧光行为，建立了高灵敏度测定钒的荧光熄灭法。钒与邻氯苯基荧光酮的络合比为１：２。邻氯苯基荧光酮量子产率变化△Ф＝０．１９５。方法检测限为４×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。     

双波长分光光度法测定湿法炼锌净化液中的痕量锗

选择水杨基荧光酮－乳化剂ＯＰ－盐酸为显色体系，应用双波长分光光度法扣除硫酸锌的基体干扰，不分离直接测定了湿法炼锌过程中硫酸锌净化液中的痕量锗。测定范围在０－４０ｍｇ／Ｌ。本法应用于株洲冶炼厂锌净化液中锗的测定，结果与该厂长期的萃取－比色法结果相吻合，而测定速度较萃取－比色法至少提高了一倍。     

二安替比林基氯代苯基甲烷与钒（Ⅴ）显色反应的研究

合成了二安替比林－邻氯苯基甲烷（ＤＡｏＣＭ），二安替比林－间氯苯基甲烷（ＤＡｍＣＭ），二安替比林－２，４－二氯苯基甲烷（ＤＡＤＣＭ）三个新试剂。研究了它们与钒（Ⅴ）的显色反应，得到了一些取代基位置对试剂性能影响的规律。建立了三个光度法测定微量钒的新方法。     

含苯氧基萘并萘醌和偶氮苯双变色基化合物的合成和性质

通过６－氯－５，１２－萘并萘醌与４－羟基偶氮苯及其衍生物的反应合成了３种含苯氧基萘并萘醌和偶氮苯光致变色基的双变色基化合物，６－［４－（苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（５），６－［４－（ｐ－乙氧基苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（６）和６－［４－（ｐ－硝基苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（７）．这些化合物的苯氧基萘并萘醌变色基的ＵＶ诱导光致变色性较弱；基于氨与苯氧基萘并萘醌ａｎａ显色体的不可逆反应，化合物５和６ＤＭＳＯ溶液在３６５ｎｍ紫外光辐照光稳态（ＰＳＳ）下的ａｎａ醌式摩尔分数估计分别为２２％和１７％．这些结果说明，苯偶氮基对苯氧基萘并萘醌变色基的光致变色性质有着极强的影响．另一方面，与４－羟基偶氮苯母体不同，这些双变色基化合物在ＤＭＳＯ中偶氮苯变色基的顺式异构体是相对稳定的     

二溴苯羟基荧光酮荧光光度法测定微量锆

本文提出了一个锆－二溴苯羟基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）－乳化剂ＯＰ荧光光度法测定微量锆的新体系，在０．５～１．２ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，锆与ＤＢＨＰＦ生成组化比为１：４的红色荧光性络合物，荧光强度与锆（Ⅳ）的浓度在０～１００μｇ／Ｌ呈线性关系，检出限为２．０μｇ／Ｌ。灵敏度高，高选择性好，用于瓷釉等样品中ＺｒＯ２的测定，获得满意的结果。     

9-(3，5-二溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光光度法测定微量铝

研究了９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮与铝（Ⅲ）的反应条件。在ＰＨ５．５的（ＣＨ２）６Ｎ４－ＨＣＬ缓冲溶液中,ＡＩ（Ⅲ）与试睡成络合物使试剂的荧光猝灭。建立了铝－９－（３,５－二溴）,水杨基荧光酮体系测定痕量铝的荧光光度法。荧光强度与铝的含量在０～１．４μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系。本法已用于合金风标样中铝的测定。     

水中苯胺类化合物的分光光度法测定

提出3种测定水中苯胺类化合物的分光光度法，在氢氧化钠介质（PH＝12．2）中，邻甲氰基苯酚、8－羟基喹啉和1－萘酚均可与苯胺形成偶氮化合物，它们的最大吸收波长分别位于452、482和497nm处，与传统的N－（1－萘基）乙二胺光度法相比，这3种方法测定苯胺更方便，快速、灵敏，线性范围更宽；它们的检出下限分别为8．6、10、14μg/L；线性范围分别为0－5．6、0－4．8和0－3．2mg/L。这3种方法用于测定环境水样中的苯胺类化合物，均获得了满意的结果。     

湿法炼锌净化液中痕量锗的在线分析

本文采用非间隔流动分析技术，建立了一种在线测定硫酸锌溶液中痕量锗的方法。显色体系为ＨＣｌ－水杨基荧光酮－乳化剂ＯＰ，并用多波长光度法克服了试样中高浓度硫酸锌以及背景吸收的影响，采样频率３０样／ｈ，测定范围１０－１００μｇ／Ｌ。该方法已用于锌冶冻厂净化过程中痕量锗的在线分析。     

新体系Co—H2O2—OCPF催化褪色光度法测定痕量钴的研究

本文研究了在碱性介质中，钴（Ⅱ）对过氧化氢氧化邻氯苯基荧光酮（ＯＣＰＦ）褪色反应，建立了催化光度法测定痕量钴的新方法。其检出限为８．２ｐｇ／ｍＬ，在０－３．５ｎｇ／ｍＬ范围内，钴（Ⅱ）与ｌｏｇ（Ａｏ／Ａ）有良好好线性关系。该指示反应灵敏度选择性好，应用于维生素Ｂ１２和污水中钴的测定获得满意结果。     

2,3,7—三羟基—9—[3,5—二溴—4—（2,4—二羟基）苯偶氮]苯基荧光酮的合 …

介绍了新试剂２,３,７－三羟基－９－「３,５－二溴－４－（２,４－二羟基）苯偶氮」苯基荧光酮（ＤＢＡＲＰＦ）的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆（Ⅳ）的新方法。在０．６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中,阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,锆（Ⅳ）与ＤＢＡＲＰＦ形成稳定的１：４水溶性络合物,λｍａｘ＝５３８     

苊酮对二氰蒽的电子转移荧光猝灭研究──激基络合物的形成机理与动力学

研究了苊酮（ＡＮＯ）对９，１０－二氰蒽（ＤＣＡ）的荧光猝灭与激基络合物形成的动力学与机理。基于瞬态荧光双指数衰减，测定了激基络合物的光化学动力学和有关速度常数，论证荧光猝灭作用主要由ＡＮＯ／ＤＣＡ激基络合物的生成以及快速正向电子转移所致。     

荧光素二磷酸酯的合成和荧光分光光度法分析碱性、酸性磷酸酯酶

目前荧光光度法测定碱性和酸性磷酸酯酶的底物常用伞形酮磷酸酯和萘酚As-BI(6-溴-3-羟基-2-萘基邻茴香胺)的磷酸二氢酯.它们具有很高的灵敏度,在荧光免疫分析中被广泛应用. 本文用荧光素和三氯氧磷在吡啶介质中合成了荧光素二磷酸酯,再用氢氧化钠处理为四钠盐.该醇易溶于水,其水溶液无荧光.它在碱性或酸性磷酸酯酶的催化下水解,产生具有很强荧光的荧光素,且荧光强度与酶量成正比,因此可进行碱性或酸性磷酸酯酶的测定.     

苊酮对二氰蒽的电子转移荧光猝灭研究——激基络合物的形成…

研究了苊酮（ＡＮＯ）对９，１０－二氰蒽（ＤＣＡ）的荧光猝灭与激基络合物形成的动力学与机理，基于瞬态荧光双指数衰减，测定了激基络合物的光化学动力学和有关速度常数，论证荧光猝灭作用主要由ＡＮＯ／ＤＣＡ激基络合物的生成以及快速正向电子转移所致。     

荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)

1引言我们曾报道了席夫碱类荧光试剂1－（3－甲氧基水杨醛编氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠荧光辞灭法测定铬（Ⅵ）、钒（Ⅴ）．最近我们合成的席夫碱类化学物1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸纳（HSHND）水溶性较好，其水溶液有强烈的荧光，痕量铬（Ⅵ）的存在可使荧光强度减弱，故可用作水相荧光猝灭法测定痕量铬（Ⅵ）．该法无需加热，操作体系简单，快速，重视性好，用于环境煤飞灰中痕量总钻的测定，结果满意。2实验部分2．1仪器及主要试剂岛律RF－540荧光分光光度计（日本）；240C元素分析仪（美国Perkin…     

2,2′-二取代-1,1′-联萘化合物的NMR研究

用二维核磁共振谱（ＣＯＳＹ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ、ＦＧ＿ＨＭＢＣ）进一步研究了２，２′－二羟基－１，１′－联萘（１）、２，２′－二甲氧基－１，１′－联萘（２）、２，２′－亚甲二氧基－１，１′－联萘（３）、２，２′－亚乙二氧基－１，１′－联萘（４）、２－羟基－２′－甲氧基－１，１′－联萘（５）、２－羟基－２′－乙氧基－１，１′－联萘（６）、２－羟基－２′－异丙氧基－１，１′－联萘（７）、２－羟基－２′－丁氧基－１，１′－联萘（８）和２－羟基－２′－氧乙酸基－１，１′－联萘（９）等９个２，２′－二取代－１，１′－联萘化合物，确定了它们的氢谱和碳谱谱峰的归属，指出联萘化合物的立体结构、萘环的磁各向异性对质子谱有明显的影响，特别是Ｈ８（Ｈ８′）；而其对环碳的影响可以忽略。     

邻菲罗啉—水杨基荧光酮荧光熄灭新体系测定银的研究

在聚乙烯醇存在下Ａｇ（Ⅰ）与水杨基荧光酮及邻菲罗啉形成异酸位体配合物使水杨基荧光酮的荧光熄灭。方法用于阳极泥中银的测定，结果满意。