N，N＇－二取代一硫代草酰胺的合成及其与二元胺反应的研究

Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺的合成及其与二元胺反应的研究陆忠娥，邹建平，袁于人，陈克潜（苏州大学化学系，苏州，２１５００６）关键词Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺，咪唑啉，四氢嘧啶Ｎ，Ｎ＇－二硫代草酰胺可与多种金属络合，而Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺的合...     

铵盐与酰氯的酰胺化合成伯酰胺（英文）

报道了一种以简单、易得的氯化铵为胺源,合成伯酰胺的酰胺化方法.以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂和缚酸剂,在加热的条件下各种脂肪酰氯和芳香酰氯都能与氯化铵快速地反应,以良好到优秀的收率得到相应的伯酰胺,该反应为伯酰胺的合成提供了一种快速、实用的方法.     

一种合成聚酰胺,羟基聚酰胺和聚酯的新方法

本文研究了四氢噻唑-2-硫酮(TTT)双活泼酰胺与胺的N-酰基化反应,与醇的O-酰基化反应及与羟胺的选择性N-酰基化反应。以四氢噻唑-2-硫酮的双活泼酰胺作为双功能团单体,合成了一系列聚酰胺、羟基聚酰胺和聚酯化合物。对所合成化合物的结构用IR、NMR和元素分析方法进行了验证,测定了聚合物的比浓粘度。     

碱促进下空气氧化制备α-芳甲酰基硫代酰胺的便捷方法

报道了一种实用的空气氧化制备α-芳甲酰基硫代酰胺的方法.在空气氛围下,以K_2CO_3为碱,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂, 120℃条件下α-苄基硫代酰胺经氧化以42%～85%的产率得到α-芳甲酰基硫代酰胺.该反应无需金属参与,具有良好的底物适用性和原子经济性,为α-芳甲酰基硫代酰胺的合成提供了一种高效、经济、绿色、简便的方法.     

渣油悬浮床加氢水溶性催化剂预硫化研究 Ⅱ 钼酸盐硫化产物的XPS分析

通过XPS分析法对钼酸盐的硫化行为进行了考察,分别考察了四价钼物种质量分数和硫钼元素的质量分数比，发现硫化产物的表面化学组成中四价钼质量分数和硫钼元素质量分数比不成正比，证实了该产物表面钼的硫化物不完全以MoS2形式存在。未经过临氢加热的硫化产物表面的四价钼物种的质量分数显著低于经过临氢加热的样品的质量分数，说明临氢加热在钼酸盐的硫化过程中起了重要作用。氯化铵是钼酸盐硫化过程中有效的助硫化剂，当它的用量增大时，硫化产物表面四价钼的质量分数也增大。以蒽为探针，使用化学探针法测定了硫化产物在渣油加氢过程中的催化活性，发现随着氯化铵用量的增加，产物的催化活性也相应提高，印证了XPS测定结果。     

5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯

微量钯的测定,通常采用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)或二苄基二硫代乙二酰胺萃取光度法。这些方法灵敏度低,需在6～10N盐酸中萃取,手续麻烦。PADAP[2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)]及其卤代衍生物在分析中的应用,近有评述。钯(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,虽已有提及,但在水相中用5-Br-PADAP光度法测定微量钯,尚未见报导。本文详细研究了在硫酸介质中以5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯的条件。用本法测定金川矿水冶过程的工业料液中微量钯,方法简便快速,结果令人满意。     

M,N′-双（2-吡啶乙基）二硫代草酰胺根桥联的三核铜（Ⅱ）配合物的合成及性质

多原子桥联配体的多核配合物中，顺磁离子间磁偶合作用的研究对阐明磁性和结构的关系以及设计新型分子基磁性材料具有重要的理论意义。草酸根及草酰胺根桥联的多核配合物得到了较为广泛和深入的研究。硫原子取代两个氧原子后，形成二硫代草酸根及二硫代草酰胺根，由于硫属于第三周期的元素，其半径较大，电负性较小。     

O-乙基-N-烷基(取代硫脲基)硫代磷酰胺酯的合成及其生物活性

采用O-乙基-N-烷基(异硫氰基)硫代磷酰胺酯与不同胺的加成反应,合成了一系列新型的O-乙基-N-烷基(取代硫脲基)硫代磷酰胺酯,其结构经元素分析、IR及¹HNMR证实.生物活性初步测定表明,这类化合物均具有一定的广谱杀菌及除草活性.     

在与水混溶的有机溶剂体系中流动注射光度法测定钯

本文研究了在乙醇－水载流体系中钯的流动注射光度法。二硫代乙二酰胺为显色剂，在波长４２０ｎｍ处检测，测定钯的线性范围为２．０～１２．０μｇ／ｍＬ，进样频率达２４０次／ｈ。方法有较好的选择性，适合于各种催化剂、合金和王水不溶渣中微量和较高含量钯的分析。     

邻-二氨基烯的合成新方法

以芳香醛,硫和胺为起始原料,经Willgerodt—Kindler反应合成硫代酰胺,硫代酰胺在钐／二碘化钐试剂促进下发生脱硫偶联反应,得到邻-二氨基烯类化合物。其结构经1^H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

在与水混溶有机溶剂体系中流动注射光度测定钯

本文研究了在乙醇－水载流体系中钯的流动注射光度法。二硫代乙二酰胺为显色剂，在波长４２０ｎｍ处检测，测定钯的在线性范围为２．０～１２．０μｇ／ｍＬ，进样频率达２４０次／ｈ。方法有较好的选择性，适合于各催化剂、合金和王水不溶渣中微量和较高含量钯的分析。     

α－乙酰基硫代甲酰取代胺超声波辐射合成

α－乙酰基硫代甲酰取代胺超声波辐射合成方东，陈克潜，陆忠娥，孙大庆（盐城师范专科学校科技部盐城２２４００２）（苏州大学化学系苏州）关键词乙酰基硫代甲酰取代胺，合成，超声波辐射α－羰基硫代酰胺与邻苯二胺、氨基脲、氨基硫脲反应可以生成某些具有生理活性的杂...     

具有生物活性的有机硅化合物的研究 Ⅳ.2,2-二烃基-3-烷基苯并-1-氧-3-氮-2-硅杂环己烯-4-酮的合成及结构分析

近年来,具有生物活性的有机硅化合物的研究受到人们的重视。N-苯基水杨酰胺(防霉胺)和N-烷基水杨酰胺是一类具有杀菌、杀真菌及有其他生物活性的化合物。以N-苯基水杨酰胺为起始物引进其他元素的反应曾有报道,如N-苯基水杨酰胺与硼酸、亚硫酰氯、二甲基二氯硅烷、烷氧基(硫代)磷酰二氯和N,N-二烷基(硫代)磷酰二氯反应生成苯并六元杂环化合物,但在N-烷基水杨酰胺分子中引进硅元素形成环状化合物尚未见报道。     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅩⅩⅠ)——吐温80-镉试剂A分光光度法测定微量钯

目前光度法测定钯一般采用α-联麸酰二肟、双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)、二苄基二硫代乙二酰胺(D_6DO)、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚、3-羟基-1,3-二苯基三氮烯(HDT)、4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)等的萃取光度法。我们在研究非离子表面活性剂对偶氮类显色剂的影响行为时发现,在pH9.0～10.0的碳酸盐缓冲溶液中,吐温80-镉试剂A-钯(Ⅱ)体系生成水溶性的橙红色络合物,最大吸收波长     

含杂环卡宾铁羰基簇合物的合成和结构

Fe(CO)~12与杂环硫代酰胺对它们进行了元素分析、IR、^1H NMR和MS表征, 并测定了晶体和分子结构反应, 在生成Fe(CO)~9(u-S)~2的同时, 还得到SLH劈开后以杂环卡宾配位的新羰合铁簇。     

芳基甘氨酰胺的手性毛细管电泳拆分

 研究了 9种自行合成的芳基甘氨酰胺的手性拆分。以高硫酸化 β 环糊精为手性选择剂 ,在中性而不是常用的强酸性条件下 ,于 6min内基线拆分了全部芳基甘氨酰胺。考察了高硫酸化 β 环糊精浓度、缓冲液类型及浓度、有机添加剂及其含量等对拆分的影响 ,得到优选拆分体系组成为 :1 5g/L高硫酸化 β 环糊精 ,0或 1 0 % (体积分数 )甲醇 ,2 0mmol/L 3 (N 吗啡啉 )丙磺酸 ,pH 6 5。 9种芳基甘氨酰胺的 D 构型均先于 L 构型出峰 ,初步讨论了芳基甘氨酰胺结构与出峰顺序的关系。     

二氯[1,2-二(2-甲酰甘氨酸苯硫基)乙烷]合钯(Ⅱ)的合成和结构

本文首次报道标题化合物的合成和分子结构。该配合物属单斜晶系。空间群为Ｃ２／ｃ。ａ＝１．６３４（２）ｎｍ，ｂ＝０．８０７（１）ｎｍ，ｃ＝２．２２３（２）ｎｍ；β＝１２０．３８（５）。Ｒ＝０．０２５７，ｗＲ２＝０．０６７１。结构测定表明，Ｐｄ（Ⅱ）与硫和氯形成四方平面形配合物。硫原子采取不等性ｓｐ３杂化。在该配合物中未形成Ｐｄ（Ⅱ）－酰胺氮配键     

止咳糖浆中氯化铵含量的快速测定法

提出了用两点电位滴定法测定止咳糖浆中氯化铵含量的方法，此法只需在滴定计量点前附近记录两次标准溶液体积和相应电极电位，利用公式计算滴定计量点，从而确定氯化铵含量。     

贵金属冶金物料中微量钯,铂,铑的双波长分光光度法同量测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ     

N,N'-双(2-吡啶乙基)二硫代草酰胺根桥联的三核铜(Ⅱ)配合物的合成及性质

0引言多原子桥联配体的多核配合物中,顺磁离子间磁偶合作用的研究对阐明磁性和结构的关系以及设计新型分子基磁性材料具有重要的理论意义。草酸根及草酰胺根桥联的多核配合物得到了较为广泛和深入的研究[1~5]。硫原子取代两个氧原子后,形成二硫代草酸根及二硫代草酰胺根,由于硫