新试剂7—（2,4—二羟基—5—羧基苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸与铝的荧？…

研究了新试剂７－（２,４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸形成的络合物的荧光性能。在ｐＨ４．６２的ＮａＡｃ－ＨＡｃ体系中形成１：１型强荧光配合物,其λｅｘ＝５１０ｎｍ,λｅｍ＝５７２ｎｍ,铝含量在０－０．０８ｍｇ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为１．０４×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。     

新试剂5－氟偶氮胂Ⅰ荧光法测定铝的研究

本文报道了新试剂５－氟偶氮胂Ⅰ（５－ＦＡｓＡ－Ⅰ）的合成方法，研究了荧光光度法测定铝的反应条件。Ａｌ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６０ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中形成１＋１红色配合物并呈现荧光，λｅｘ／λｅｍ＝３４８．６／３９１．４ｎｍ，线性范围为０～０．２μｇ／ｍＬ，检测限为３．０ｎｇ／ｍＬ。用于分析茶叶样品中的铝，结果满意。     

用新荧光试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定镁

研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１∶１配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０～４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。     

铟(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠的配位吸附波及其应用

在ｐＨ４．５的 ０．０１５ ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｉｎ铟（Ⅲ）－７－（１－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠（ＢＱ）在滴汞电极上于－０．６６５－０．７０ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）电位处得到络合物的吸附还原波，其一阶导数峰电流Ｉ＇ｐ与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在４．０× １０~（－８）～３．５ × １０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测限为１．６ × １０~（－８）ｍｏｌ／Ｌ Ｉｎ（Ⅲ）．应用该法测定了铅粉和氢氧化铝样品中的微量铟，结果令人满意。对电极反应机理进行了探讨。     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应,在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２∶１红色络合物,λｍａｘ＝５５５ｎｍ,ε＝１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铝的含量在０～３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律,方法已用于天然水样中铝的测定。     

HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相,以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长,测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量,１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。     

新荧光试剂DHB－8Q5S与铝（Ⅲ）的配合反应及分析应用研究

研究了新合成的试剂７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＤＨＢ─８Ｑ５Ｓ）荧光光度法测定铝（Ⅲ）的反应条件，铝（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．００～５．７５的乙酸／乙酸钠缓冲溶液中形成１＋１型配合物并呈现荧光，其最大激发波长／发射波长λ_（ｅｘ）／λ_（ｅｍ）＝５２２／５７０（ｎｍ），检测下限为３×１０~（－８）μｇ／ｍＬ，考察了共存离子的干扰，并用于样品分析，结果满意。     

用新试剂2-[(5’-氟-2’-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸荧光法测定硼

研究了试剂２－［（５’－氟２’－砷酸基苯）偶氮］－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能．硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ ｎｍ／３８０ ｎｍ， Ｂ（Ⅱ）含量在 ０～３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。该方法应用于茶叶、铝合金及粮食等样品中微量硼的测定，结果满意．     

用新荧光试剂7—（2,4—二羟基—5—羧基苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸？…

研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９．０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１：１配合物，其λｅｘ／λｃｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０￣４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３．７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。     

铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定

近中性条件下,铽（Ⅲ）能与环丙沙星（ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ）反应形成１：２的络合物。利用这一反应,建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法,并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为：λｅｘ／λｅｍ＝３２５．０／５４５／０ｎｍ,Ｔｂ＾３＋（３．０＊１０－３ｍｏｌ／Ｌ）２．０ｍＬ,ｐＨ＝６．０的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液２．０ｍＬ。线性范围１３－１０００μｇ／Ｌ,回归方程为Ｆ＝５．４２＋０．２２０７μｇ／Ｌ）（ｒ＝０．９９８）;检出限为１０μｇ／Ｌ。此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定,结果令人满意。     

Cyclopropanation of 5-(allyloxymethyl)- and 5-(methallyloxymethyl)-5-ethyl-1,3-dioxanes with methyl diazoacetate

Reactions of 5-(allyloxymethyl)- and 5-(methallyloxymethyl)-5-ethyl-1,3-dioxanes with methyl diazoacetate catalyzed by Rh₂(OAc)₄ or Cu(OTf)₂ in the presence of [bmim]⁺Cl⁻, [bmim]⁺BF₄ ⁻, and [bmim]⁺PF₆ ⁻ proceed regioselectively at the C=C bond and lead to the formation of the corresponding cyclopropane-containing 1,3-dioxanes in yields up to 62%.     

5-[5-(3-吡啶)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

本文首先用5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基酰肼与芳酰基异硫氰酸盐反应制备成化合物1-[5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基]-4-芳酰氨基硫脲化合物1a～j, 然后用冰醋酸回流处理1a～j得到一系列化合物5-[5-(3-吡啶)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑2a～j . 化合物1a～b在强碱介质中首先发生降解, 然后进行环化反应 .     

5—Br—PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究

在硫酸介质中,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与IO_3~-及SCN~-生成红色缔合物,用于吸光光度法分析微量IO_3~-,加入表面活性剂吐温-80可以提高测定的灵敏度和选择性。在最大吸收波长550nm处,可测IO_3~-浓度范围为0～2.45μg·ml~(-1),摩尔吸光系数ε为8.2×10~4,离子缔合物的组成比为5-Br-PADAP:IO_3~-:SCN~-=2:1:4。经测定硝酸钠和氯酸钾中IO_3~-的回收率为97.3％～101.5％,结果令人满意。     

Synthesis of 5-Alkylaminomethyl- and 5-(Alkyl-N-nitroaminomethyl)-3-nitroisoxazolidines

Russian Journal of Organic Chemistry -