3,5-Br_2-PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物测定微量IO_3~-的研究

研究了3,5-Br_2-PADAP在酸性介质中质子化。与IO_3~-和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),缔合物组成比为3,5-Br_2-PADAP:IO_3~-:SCN=1:1:1。提供了测定微量IO_3~-的新方法,可用于加碘食盐及海带等样品中含碘量的测定,获得满意结果。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-BrO_3~--SCN-三元离子缔合物测定微量BrO_3~-的研究

本文研究了5-Br-PADAP在酸性介质中质子化,与BrO_3~-和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=4.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),缔合物组成比为:5-Br-PADAP:BrO_(3-)SCN~-=1:1·1。提供了测定微量BrO_(3-)的新方法,可应用于化学试剂中微量BrO~(3-)的测定。此外,本文还探讨了反应机理。     

3,5-二溴-PADAP分光光度法测定微量SCN-离子的研究

酸性介质中,显色剂3,5-二溴-PADAP与IO_3~-离子和SCN~-离子形成深蓝色的三元离子缔合物,其表观摩尔吸光系数为2.7×10~4L(mol·cm),提出了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液及尿液中SCN~-含量的测定。     

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量重铬酸根的研究

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Br PADAP)在硫酸介质中质子化后与Cr2 O2 - 7形成二元离子缔合物的最佳条件 ,提出了测定微量Cr2 O2 - 7的吸光光度新方法 ,表观摩尔吸光系数ε580 =1.1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。Cr2 O2 - 7浓度范围为 0～ 6 .2 4 μg·ml- 1。缔合物组成比为n(5 Br PADAP)∶n(Cr2 O2 - 7) =1∶1,方法应用于合金钢中铬的测定 ,结果满意     

铑(Ⅲ)与5-Br-PADAP在乙醇-水溶液中的显色反应-吸光光度法测定铑及铑、钯的同时测定

基于在30～35％的乙醇-水溶液中铑(Ⅲ)与5-Br-PADAP形成1:1的有色配合物,提出了一个有较高灵敏度的吸光光度测定铑的方法。适宜pH的范围是5.0～7.0。铑(Ⅲ)-5-Br-PADAP配合物的摩尔吸光系数ε590=9.0×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)方法是有较好的选择性,在抗坏血酸、柠檬酸盐和EDTA存在下适当量的钯、铂、钌、铱、锇及其他许多金属离子不干扰铑的测定。也可根据与5-Br-PADAP反应速度的差异同时测定钯和铑。     

以乙基紫—IO_4~-缔合物为电活性物质的PVC膜IO_4~-离子选择电极的研制

本文研制了以乙基紫-IO_4~-缔合物为电活性物质的PVC膜IO_4~-离子选择电极,它对IO_4~-浓度在2×10~(-0)—1×10~(-1)M间的响应符合Nernst关系式,级差为56毫伏(9—12℃),响应时间小于1分钟,适宜的pH范围为3.8—6.5,内阻为1.5×10~5 欧姆左右,电极寿命在七个月以上。还进行了电极的选择性、重现性和稳定性实验,也得到较满意结果。     

双硫腙还原法测定痕量IO_3~-

在含IO_3~-的0,5～lmol/L盐酸溶液中,用10mL双硫腙-四氯化碳溶液进行萃取时,IO_3~-能氧化双硫腙使其在有机相中的绿色减退。借反应前后有机相中双硫腙吸光度的改变,建立了一个测定痕量IO_3~-的方法。方法的灵敏度ε=1.7×10~5,最低检出限为1.75×10~(-8)g/mL IO_3~-线性范围0.175～6.15μg/10mLIO_3~-。对于能与双硫腙(H_2Dz)螯合的金属离子如Au~(3+)、Ag~+、Cu~(2+)、Cu~+、Hg~(2+)等的干扰,可将水相调至pH3～7,先用H_2Dz-CCl_4溶液萃取除去,在此条件下,H_2Dz不还原IO_3~-。方法用于KNO_3中IO_3~-的测定,得到了满意的结果。一、仪器与试剂     

铂（Ⅳ）—钼酸盐—丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,铂与钼酸铵和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于570nm,摩尔吸光系数ε值为9.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～3.0μg Pt/25ml,缔合物至少稳定3周。测定铂的条件为C_(HClO_4)=1.4mol/L,C_(MoO_4~(2-)=1.1×10~(-3)mol/L,C_(BRB)=3.8×10~(-5)mol/L,0.08％PVA。考察了40多种共存离子的影响,除形成杂多酸的元素外,大多数不干扰。本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果较满意。     

铱与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应

铱的光度测定方法目前国内外报道不是很多.尤其摩尔吸光系数能达到10~5的高灵敏度方法更是少见.曾见有报道的方法有:用1,5-二苯苄巴腙的吸光光度法,Ir(Ⅳ)-氧化亚锡-2-巯基苯并噻唑的显色反应测定铱.但理想的显色剂罗丹明B(RhB)用于光度法测定铱尚未见报道.我们研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,离子缔合物体系;Ir(Ⅳ)-KSCN-RhB显色反应的形成条件、组成、线性范围、选择性等.试验证明,反应的适宜酸度为pH3.2～3.6(盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲体系),缔合物的最大吸收波长599.3nm,摩尔吸光系数为1.58×I0~5.铱量在0～7μg/25ml时服从比耳定律.该体系的组成比为lr~(4 ):SCN~-:RhB~ =1:6:2.本法有较高的灵敏度和选择性,是水     

碘化物—碘—孔雀绿—苯体系吸光光度法测定微量锰

基于Mn(Ⅶ)氧化I~-产生I_3~-,I_3~-与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应,缔合物可被苯萃取,发展了一种间接萃取吸光光度法测定微量锰的新方法,方法的灵敏度高,摩尔吸光系数达2.51×10~5,是目前光度法测定锰最灵敏的方法之一,且重现性好,具有一定的选择性,用于水样中微量锰的测定,结果满意。     

2-(5-Bromo-2-furyl)quinoxaline and 3-(5-bromo-2-furyl)-2-quinoxalone

2-(5-Bromo-2-furyl)quinoxaline and 3-(5-bromo-2-furyl)-2-quinoxalone were obtained by the action of bromine on the corresponding quinoxaline derivatives and also by condensation of o-phenylenediamine with, respectively, (5-bromo-2-furyl)glyoxal or (5-bromo-2-furyl)glyoxylic acid esters.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 3, pp. 404–406, March, 1973.     

5-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

1-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑乙酰基]4-芳酰氨基硫脲(自制)在冰醋酸的存在下,经脱水、环化制备了5-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑。其结构经元素分析,IR,^1H NMR和MS确认。     

5-[5-(3-吡啶)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

本文首先用5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基酰肼与芳酰基异硫氰酸盐反应制备成化合物1-[5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基]-4-芳酰氨基硫脲化合物1a～j, 然后用冰醋酸回流处理1a～j得到一系列化合物5-[5-(3-吡啶)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑2a～j . 化合物1a～b在强碱介质中首先发生降解, 然后进行环化反应 .     

Synthesis of 2-Chloromethyl-5-aryl-, 2-Chloromethyl-5-(5-methyl-2-furyl)-, and 2-Chloromethyl-5-(1,5-dimethyl-2-pyrrolyl)-1,3,4-oxadiazoles from Tetrazole Derivatives

Acetylation of 5-aryltetrazoles, 5-(5-methyl-2-furyl)tetrazole, and 5-(1,5-dimethyl-2-pyrrolyl)tetrazole with chloroacetyl chloride was studied.__________Translated from Zhurnal Prikladnoi Khimii, Vol. 78, No. 5, 2005, pp. 787–789.Original Russian Text Copyright © 2005 by Baranov, Tsypin, Malin, Laskin.     

2－芳酰氨基－5－（5－苯基－2H－四唑2－甲基）－1，3，4－噻二唑类化合物的合成

在浓硫酸作用下，由５－（５－苯基－２Ｈ四唑－２－乙酰基）－４－芳酰氨基硫脲１ａ～ｎ制得了一系列新的２－芳酰氨基－５－（５－苯基－２Ｈ－四唑－２－甲基）－１，３，４－噻二唑化合物（２ａ～ｎ）。所有化合物的结构均经元素分析、ＭＳ分析，部分代表化合物经ＩＲ、￣ＨＮＭＲ分析确证；初步观察了２ａ～ｎ在１％浓度下对大肠杆菌（Ｇ￣－）的抑制作用，发现２ｄ，２ｅ，２ｆ，２ｎ显示出较强的活性。     

Spectrophotometric Determination of Mercury Using 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol

Abstract

Mercuric ion with 5-Br-PADAP forms a 1:2 complex at pH 8.0–10, which, with the addition of Triton X-100, has a molar absorptivity of 1.10 × 10⁵ at 565 nm. A method is described for the determination of mercury in industrial waste water and sludge.