配合物[MnL(2,2''''-bipy)(H2O)]·2H2O的合成及其晶体结构

N-苯基亚氨基二乙酸(H2L),Mn(Ⅱ)和2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)在50%甲醇中组装得标题配合物[MnL(2,2'-bipy)(H2O)]·2H2O(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.1属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=0.885 9(3)nm,b=1.826 9(6)nm,c=1.385 7(5)nm,β=106.200(6)°,V=2.153 6(13)nm3,Z=4,F(000)=980,Dc=1.457 Mg·m-3.在1的晶体结构中,Mn(Ⅱ)为六配位的畸变八面体构型,其中2,2'-bipy的2个氮原子和羧基的2个氧原子位于赤道平面,L的氮原子和一个配位水分子处于轴向位置.1分子之间存在的氢键与π-π芳香堆积作用将其连接成三维超分子结构.     

锌配合物Zn(phen)(H2O)(3-mba)2的合成、结构表征及荧光性质

常温下,溶液法合成了一个单核结构的锌配合物Zn (phen)(H2O)(3-mba)2(phen:邻菲咯啉;3-Hmba∶3-甲基苯甲酸),并用红外光谱、元素分析、热重分析以及X射线单晶衍射表征了其结构.结果表明,配合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=10.893(2)(A),b=11.461(2)(A),c=11.505(2)(A),α=95.54(3)°,β=115.80(3)°,γ =100.25(3)°,V=1247.9(4) (A)3,C28H24N2O5Zn,Mr=533.86,Z =2,Dc=1.421 g·cm-3,F(000) =552,最终偏离因子[I≥2σ(I)]R1=0.0471,wR2 =0.0954.在配位物分子中,中心锌离子是五配位模式,双分子间先通过O—H…O氢键形成二聚体,继而二聚体间通过相邻分子中的邻菲咯啉芳环的π-π堆积作用沿着a方向形成了一维超分子链.对配合物的荧光性能进行了测试.CCDC 1023439.     

锌配合物Zn(phen)(H_2O)(3-mba)_2的合成、结构表征及荧光性质（英文）

常温下,溶液法合成了一个单核结构的锌配合物Zn(phen)(H2O)(3-mba)2(phen:邻菲咯啉;3-Hmba:3-甲基苯甲酸),并用红外光谱、元素分析、热重分析以及X射线单晶衍射表征了其结构。结果表明,配合物属于三斜晶系,空间群P 1,晶胞参数:a=10.893(2)A,b=11.461(2)A,c=11.505(2)A,α=95.54(3)°,β=115.80(3)°,γ=100.25(3)°,V=1247.9(4)A3,C28H24N2O5Zn,Mr=533.86,Z=2,Dc=1.421 g·cm-3,F(000)=552,最终偏离因子[I≥2σ(I)]R1=0.0471,wR2=0.0954。在配位物分子中,中心锌离子是五配位模式,双分子间先通过O—H…O氢键形成二聚体,继而二聚体间通过相邻分子中的邻菲咯啉芳环的π-π堆积作用沿着a方向形成了一维超分子链。对配合物的荧光性能进行了测试。CCDC 1023439。     

配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]·(m-TFBA)的水热合成、晶体结构及量子化学研究

以醋酸铜、间三氟甲基苯甲酸(m-TFBA)和邻菲咯啉(phen)为原料在甲醇水介质中通过水热反应,合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]·(m-TFBA),用元素分析、红外光谱和热重分析对配合物进行了表征.X-射线单晶衍射表明,配合物属三斜晶系,空间群P(-)1,晶胞参数:a=1.001 61(10)nm,b=1.15069(12)nm,c=1.28649(12)nm,α=82.217(2)°,β=84.767(2)°,γ=66.371(2)°,V=1.3448(2)nm3,Z=2,Dr=1.625 g·cm-3,,R1[I>2σ(I)]=0.042 1,wR2>2σ(I)=0.0958.铜(Ⅱ)分别与来自邻菲咯啉的2个氮原子、间三氟甲基苯甲酸的1个氧原子和2个水分子中的2个氧原子配位,形成变形的四方锥结构.配合物通过强的O-H…O氢键作用形成了二聚体结构,该二聚体又通过分子间弱的C-H…0氢键作用形成了一维链状结构.配合物中配位的间三氟甲基苯甲酸上的三氟甲基基团具有无序结构.对配合物中[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]+进行了量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征.     

新型一维配位聚合物{[Cu(H2L)(HL)](ClO4)·3H2O}n的合成及其晶体结构

Cu(ClO4)2·6H2O与H2L{L=[2,3-f]-吡嗪[1,10]邻菲咯啉-2,3-二甲酸}反应合成了新型一维配位聚合物{ [Cu(H2L) (HL)] (C1O4)· 3H2O}n(1),其结构经UV,IR,XRD和元素分析表征. 1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=3.575 9(13) nm,b=0.962 7(3)nm,c=2.127 5(10)nm,β=116.106(8)°,V=6.577(5) nm3,Z=8,Dc=1.730 g·cm-3,Mr=856.56,F(000)=3 480,μ=0.837nm-1,R=0.082 6,wR=0.248.Cu2+分别与1个H2L的两个氮原子,2个不同μ2-HL的两个氮原子和一个羧酸氧原子配位,形成畸变四方锥的五配位构型.Cu(Ⅱ)通过HL桥联形成一维链,相邻一维链的芳环π-π堆积和分子间氢键作用使1构筑成三维超分子结构.     

[La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]ClO4·2Phen·H2O的合成与晶体结构

合成了[La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]ClO4·2Phen·H2O(1,化学式为C48H38ClN10O13La,Mr=1137.24,Phen=邻菲咯啉),经X-射线单晶衍射测定其晶体结构属于三斜晶系,Pī空间群,a=11.250(4),b=13.364(4),c=16.327(5)(。A),α=103.042(6),β=90.327(6),γ=99.567(6)°,V =2355.8(12)(。A)3,Z = 2,Dc =1.603g·cm-3,F(000)=1148,μ=1.042mm-1,R=0.0569,wR= 0.1064.1由 [La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]+ 阳离子,ClO-4阴离子,两个共结晶的Phen分子和1个H2O分子构成.内界的中心金属La(III)离子为十配位的变形的双帽四方反棱柱体,其配位环境分别被6个来自两个双齿配位硝基和两个H2O分子的氧原子和4个来自两个Phen配体的氮原子所包围,形成单核+1价阳离子,外界有1个水分子,1个ClO-4阴离子和两个Phen分子构成.整个分子通过分子间氢键形成3D网络结构.     

Synthesis and Crystal Structure of a Nitronyl Nitroxide Complex {[Zn(NIT4Py)(fum)(H2O)2]·H2}n

The title compound {[Zn(NIT4Py)(fum)(H2O)2]·H2O}n, where N1T4Py=2-(4'-pyridinyl)-4,4,5,5-tetra-methylimidazoline-l-oxyl-3-oxide and rum=fumarate, has been prepared and structurally characterized by X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group P1 with a =6.9533(9), b=9.805(1), c=15.248(2)A, a=94.608(2), β=92.328(2),γ=105.840(2)°,C16H24N3O9Zn, Mr=467.75, V=994.8(2) A3, Z=2, Dc=1.562 g/cm3,μ(MoKa)=1.289 mm-1,F(000)=486, the final R=0.0243 and wR=0.0622 for 3505 independent reflections with Rint=0.0125. The Zn(Ⅱ) adopts a distorted five-coordinate triangle bipyramidal geometry. The basic framework structure of the complex is a 1-D chain. The intrachain hydrogen bonds are helpful to stabilize the 1-D chain structure. Furthermore, the chains are connected by O-H…O hydrogen bonds to give a 2-D double-layer network.     

两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)混合溶剂热合成及结构与性能研究

在中温混合溶剂热条件下合成了两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(bipy=联吡啶,C8H4O4=1,3-间苯二甲酸),并对其进行了单晶结构解析及相关性能表征.配合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2(1)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.03314(4)nm,b=1.08350(3)nm,c=1.15826(4)nm,α=83.104(2)°,β=84.609(2)°,γ=66.125(2)°,Z=1.配合物Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(2)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.06979(3)nm,b=1.09209(3)nm,c=1.47887(3)nm,α=91.795(2)°,β=93.2460(10)°,γ=118.6170(10)°,Z=2.通过使用不同的有机碱配体(2,2′-联吡啶和4,4′-联吡啶),并调节不同有机碱配体的用量,得到了结构不同的两个目标晶体产物相.产物均可稳定到3...     

一维梯状配合物{[Cu2(4,4''-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2]·(NO3)2·4H2O}n的晶体结构

合成了一维分子梯状配合物{[Cu2(4,4'-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2]·(NO3) 2·4H2O}n(4,4'-bpy=4,4'-联吡啶,p-Ab-=对氨基苯甲酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.110 7(5) nm,b=1.550 4(3) nm,c=1.450 9(3) nm,β=104.81(3)°,V=2.415 5(12) nm3,Z=2.铜离子周围有3个氧原子和3个氮原子与之配位,其中2个氧原子由对氨基苯甲酸的螯合氧原子提供,另一个氧原子由配位水提供,3个氮原子分别由三个4,4'-联吡啶提供.这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.配体对氨基苯甲酸只有一种配位形式--双齿螯合,第二配体4,4'-联吡啶的两个氮原子均参与配位,将配合物组装成一维分子梯结构.     

铜配合物[Cu(2,2''''-bipy)(pydco)(H2O)]·4H2O的合成与晶体结构

配合物[Cu(2,2’-bipy)(pydco)(H2O)].4H2O(2,2’-bipy=2,2’联吡啶,pydco=氮氧化-2,6-二甲酸吡啶)的结构由X-射线测定,配合物属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数:a=0.68120(14),b=1.1850(2),c=1.2554(3)nm,α=86.06(3),β=81.60(3),γ=86.16(3)°,V=0.99854(4)nm3,Z=2。2,2’联吡啶提供两个配位原子(N1,N2),氮氧化-2,6-二甲酸吡啶提供两个配位氧原子以及一个配位水提供一个氧原子参与了配位,中心Cu(II)离子是一个畸变的四角锥结构。有趣的是,配合物的结晶水组成了一条条的水带,配合物分子正是由这些水带中的氢键连接在一起的。     

三维超分子化合物[Mn(phen)3 ]2(H3O)O40 ]·2H2 O的水热合成与结构表征

利用水热合成方法制备了Keggin结构多金属氧酸盐[Mn(phen)3]2(H3O)·2H2O,用元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射测试技术对其结构进行了表征. 结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.728 5(3) nm,b=2.506 0(3) nm,c=1.633 6(18) nm,β=104.911(2)°,V=10.79 4(2) nm3,Z=4,R1=0.078 4,wR2=0.199 9. 化合物分子结构单元由1个Keggin结构多金属氧酸盐阴离子5-,2个配位阳离子[Mn(phen)3]2+,1个质子和2个结晶水分子构成. 化合物分子之间通过π-π堆积作用形成了三维超分子结构.     

Crystal Structure and Luminescence of a New Zn(Ⅱ) Complex [Zn(L)(IPP)(H_2O)]·2H_2O Based on Nicotinate Derivative and 1,10-Phenanthroline Derivative

A new Zn(Ⅱ) complex, [Zn(L)(IPP)(H2O)]·2H2O(1, H2 L = 3-carboxy-1-carboxymethyl-2-oxidopyridinium and IPP = 2-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)phenol), was synthesized under hydrothermal conditions and its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 8.5023(17), b = 9.945(2), c = 15.573(3) ?, α = 95.87(3), β = 102.56(3), γ = 100.73(3)o, V = 1248.7(4) ?3, Z = 2, C27H22N5O9 Zn, Mr = 625.87, Dc = 1.665 g/cm3, F(000) = 642, μ(Mo Ka) = 1.053 mm-1, R = 0.0474 and w R = 0.1352. In 1, one L2-, one IPP and one water molecule coordinate to the same Zn(II) atom to give a discrete complex with two lattice water molecules. Adjacent [Zn(L)(IPP)(H2O)]·2H2O molecules interact through π-π stacking between two IPP ligands to form a supramolecular chain. The N–H···O and O–H···N hydrogen bonds further stabilize the supramolecular chain structure of 1. The solid state luminescent property of 1 was also studied.     

多孔配位聚合物[Cu_(1.14)(mal)_(1.14)(4,4′-bipy)_(0.57)(H_2O)_(1.14)]_∞的合成及其晶体结构

以4,4′-联吡啶(4,4′-bipy),丙二酸(H2mal)和氧化铜为原料,在DMSO-H2O中合成了多孔配位聚合物{[Cu1.14(mal)1.14(4,4′-bipy)0.57(H2O)1.14]∞, 1},其结构经IR和X-射线单晶衍射表征.1属四方晶系,P421c空间群,晶胞参数为: a=16.357 7(7)(A), b=16.357 7(7)(A), c=7.575 5(7)(A), V=2 027.0(2)(A)3, Z=7, Dc=1.715 g·cm-3, S=1.148, Mr=299.08, F(000)=1 056, μ=2.155, △ρ=0.743 e·-3～-0.155 e·-3.最终偏离因子R1=0.020 5, wR2=0.057 4. 1中每个铜(Ⅱ)原子与4,4′-bipy的一个氮原子,两个丙二酸根的3个氧原子和一个水分子的氧原子配位,形成畸变的CuNO4四方锥结构单元.CuNO4四方锥通过4,4′-bipy和丙二酸根桥联形成二维的四方网状结构,层与层之间通过分子间氢键交错平行堆积形成三维多孔配位聚合物.     

[Zn(phen)3]·2Bsesa·4H2O配合物的合成及其晶体结构

在水醇溶液中合成了配合物[Zn(phen)3]·2Bsesa·4H2O(1,phen=邻菲咯啉,BsesaH=苯磺酰牛磺酸),其结构经IR,元素分析和X-射线衍射表征.1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.111 5(3)nm,b=1.415 5(4)nm,c=1.748 6(5)nm,α=80.764(5)°,β=87.237(5)°,γ=88.081(5)°,V=2.711 3(14)nm3,Z=2,Dc=1.478 g·cm-3,μ=0.681 mm-1,F(000)=1 252.1为变形的八面体构型,Zn(Ⅱ)与3个邻菲咯啉配位,未与苯磺酰牛磺酸中的氧原子配位.     

新型钴配合物{[Co(TMSSB)(phen)_2]·5H_2O}的合成及其晶体结构

牛磺酸和邻香草醛在甲醇中于0℃反应4 h制得牛磺酸缩邻香草醛席夫碱(TMSSB);以TMSSB和邻啡罗啉(phen)为混合配体经水溶液法合成了一个新型配合物{[Co(TMSSB)(phen)2]·5H2O(1)},其结构经IR和X-射线单晶衍射表征。1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=16.478(5),b=20.600(7),c=22.327(7),β=95.775(5)°,V=7538(4)3,Z=8,R1=0.092 9,wR2=0.163 1。1的中心Co(Ⅱ)与两个phen分子的4个氮原子,TMSSB上一个亚氨基氮原子及一个脱质子羟基氧原子配位,形成六配位的变形八面体构型;1分子间通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构。     

配合物[Co(p-MBA)_2(phen)(H_2O)]·(p-MBA)的水热合成、晶体结构及量子化学研究

通过水热反应,合成了一个新的单核钴髤配合物[Co(p-MBA)2(phen)(H2O)]·(p-MBA),用元素分析和红外光谱对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.06588(8)nm,b=1.12873(8)nm,c=16.1181(13)nm,α=76.9890(10)°,β=71.2280(10)°,γ=63.6830(10)°,V=1.6379(2)nm3,Z=2,Dc=1.443g·cm-3,R1[I2σ(I)]=0.0444,wR2[I2σ(I)]=0.0881。钴髤分别与来自1个邻菲咯啉的2个氮原子、2个对甲基苯甲酸根的3个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的八面体结构。配合物通过强的O-H…O氢键作用形成了二聚体结构,该二聚体又通过分子间弱的C-H…O氢键作用形成了一维链状结构。对配合物中[Co(p-MBA)(phen)(H2O)2]结构单元进行了量子化学从头计算。     

[Ag(4,4′-bpy)]~+及[Zn(phen)_2(H_2O)_2]~(2+)两种配合物的合成、结构与荧光性质

用水热法和溶液法分别合成了2个新的配合物{[Ag(4,4′-bpy)]·3-HSBA.H2O}n(1)和[Zn(phen)2(H2O)2]·(A-2,5-DSA)·3H2O(2)(3-HSBA=3-羧基苯磺酸根,A-2,5-DSA=苯氨-2,5-二磺酸根,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,phen=1,10-邻菲咯啉),用X-射线单晶衍射结构分析方法测定了其晶体结构。配合物1是一维链状结构。在1个不对称单元中包含1个[Ag(4,4′-bpy)]+阳离子,1个3-羧基苯磺酸根阴离子和1个晶格水分子。Ag髣离子与2个4,4′-联吡啶的2个氮原子配位。配合物2是单核结构。在1个不对称单元中包含1个[Zn(phen)2(H2O)2]2+阳离子,1个苯氨-2,5-二磺酸根阴离子和3个晶格水分子。Zn髤离子与2个1,10-邻菲咯啉的4个氮原子和2个水氧原子配位。配合物1和2中,配位阳离子、抗衡阴离子以及晶格水分子之间存在丰富的氢键,进而构筑成超分子网络结构。配合物的荧光均来自于配体的π-π*电子跃迁。     

配合物[Fe2(μ2-OH)(tpmc)](ClO4)3·EtOH的合成及其晶体结构

以Fe( ClO4)2·6H2O和N,N′,N″,N′″-四(2-吡啶甲基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(tpmc)为原料,采用溶液界面扩散法,在二氯甲烷与乙醇两相溶剂的界面上制得Fe(Ⅱ)的双核配合物[Fe2 (μ2-OH)(C34H44N8)](ClO4)3·EtOH(1),其结构经X-射线单晶衍射表征.1属正交晶系,Pbcm空间群,晶胞参数a=11.652(2)(A),b=17.505(4)(A),c=22.256(5)(A),α=β=γ=90°,V=453 9.7(16)(A)3,Z=4,Dc =1.519 g·cm-3,μ=0.887 mm-1,F(000) =2 152,R1 =0.058 3,ωR2 =0.175 8.1中的Fe(Ⅱ)分别与外向型配体tpmc的十四元环上的两个氮原子,两个吡啶环上的氮原子和μ2-OH上的氧原子配位,形成一个畸变的三角双锥几何构型.连接两个Fe(Ⅱ)核中心的μ2-OH氧桥以及分子内和分子间的氢键缔合作用,增强了晶体结构的稳定性.     

Synthesis,Structure and Luminescent Properties of [Zn(btzb)2Cl2]·2H2O[btzb=1,2-Bis(5-tetrazolyl)benzene]

The title compound[Zn(btzb)2Cl2]·2H2O(1·2H2O,btzb=1,2-bis(5-tetrazolyl)benzene)was synthesized in situ by the[2 3] cycloaddition reaction of phthalonitrile with NaN3 in water in the presence of ZnCl2 under refluxing conditions.1·2H2O crystallizes in the monoclinic system,space group P21/c with a=9.0119(18),b=7.5566(15),c=18.076(5)(A),β=114.67(2)°,V=1118.6(4)(A)3,Z=2,Dc=1.784 g/cm3 T=223(2)K,C16H16N16O2Cl2Zn,Mr=600.74,F(000)=608,μ(MoKα)=1.393 mm-1,S=1.081,R=0.0306 and wR=0.0669 for 1896 observed reflections with Ⅰ ＞2σ(Ⅰ).The Zn2 ion of 1 is coordinated by four N atoms from two btzb ligands and two Cl atoms,forming a distorted octahedral coordination geometry.A number of intermolecular hydrogen bonding interactions between molecules 1 and/or the solvated water molecules result in a 3D hydrogen-bonded structure.The luminescent property of 1·2H2O was also investigated.     

基于L-O-磷酸丝氨酸配合物[Cu(OPSer)(phen)(H2O)]·3H2O的合成、结构和性质

合成了铜(Ⅱ)的手性单核配合物[Cu(OPSer)(phen)(H2O)]·3H2O(1)(H2OPSer=L-O-磷酸丝氨酸;phen=1,10-邻菲啰啉)。通过元素分析、红外光谱、热重分析和磁性对配合物进行表征,并利用单晶X-射线衍射法测定其结构。铜(Ⅱ)具有变形四方锥的配位环境,分别与1个L-O-磷酸丝氨酸离子的1个氮原子和氧原子、1个1,10-邻菲啰啉分子的2个氮原子以及1个配位水分子的氧原子配位。配合物每个分子单元通过氢键连接成三维超分子结构,分子间存在π-π堆积作用。在1.8~300 K范围内磁性测定表明:配合物1中存在铁磁耦合相互作用,经理论拟合:g=2.07,zJ′=0.044。