邻硝基苯基氮氧自由基及其Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

由邻硝基苯甲醛、2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷和六氟乙酰丙酮铜等合成了2-(2'-硝基苯基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基(NIT-oNO2)(1)及其Cu(Ⅱ)配合物[Cu(NIT-oNO2)(hfac)2](2),对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定.结构分析表明:配体(1...     

氯化钇与水杨醛类杂环息夫碱配合物的合成与表征

由水杨醛制得的息夫碱及其配合物具有显著的抗癌活性［１］。近年来,过渡金属离子与此类配合物的研究已有文献报道［２］。为了研究钇与此类息夫碱的配位能力,我们在无水乙醇体系中合成了氯化钇与水杨醛类杂环息夫碱的三种新的固体配合物,并对其组成和配位方式进行了研...     

多孔配位聚合物[Cu_(1.14)(mal)_(1.14)(4,4′-bipy)_(0.57)(H_2O)_(1.14)]_∞的合成及其晶体结构

以4,4′-联吡啶(4,4′-bipy),丙二酸(H2mal)和氧化铜为原料,在DMSO-H2O中合成了多孔配位聚合物{[Cu1.14(mal)1.14(4,4′-bipy)0.57(H2O)1.14]∞, 1},其结构经IR和X-射线单晶衍射表征.1属四方晶系,P421c空间群,晶胞参数为: a=16.357 7(7)(A), b=16.357 7(7)(A), c=7.575 5(7)(A), V=2 027.0(2)(A)3, Z=7, Dc=1.715 g·cm-3, S=1.148, Mr=299.08, F(000)=1 056, μ=2.155, △ρ=0.743 e·-3～-0.155 e·-3.最终偏离因子R1=0.020 5, wR2=0.057 4. 1中每个铜(Ⅱ)原子与4,4′-bipy的一个氮原子,两个丙二酸根的3个氧原子和一个水分子的氧原子配位,形成畸变的CuNO4四方锥结构单元.CuNO4四方锥通过4,4′-bipy和丙二酸根桥联形成二维的四方网状结构,层与层之间通过分子间氢键交错平行堆积形成三维多孔配位聚合物.     

新型腙类Schiff碱及其铜配合物的合成、结构和荧光性质

金属Schiff碱配合物在生物、催化、材料及分析化学领域的应用引起人们广泛的兴趣[1-3].近年来由胺、氨基酸等与醛缩合而成的Schiff碱及其配合物的研究已取得了相当的进展,而由腙与醛缩合成的Schiff碱及其配合物报道相对较少.腙类化合物本身因具有特殊的生物活性、强配位能力和荧光性,在医药、农药和分析化学等方面有着广泛的应用[4].     

醇-水体系中HPMBP萃取钬的机理及萃合物晶体结构

本文报道研究了在醇-水混合体系中用HPMBP-三氯甲烷萃取Ho³⁺的机理。在萃取条件下,得到了固态萃合物Ho(PMBP)₃·2H₂O,并用X-射线衍射方法测定了固态萃合物的晶体结构。晶体属于单斜晶系,空间群P2₁/n, a=1.5035(4) nm,b=1.4710(2)nm, c=2.4391(4)nm, β=101.407(1)°,     

喹喔啉氮氧自由基-Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构和磁性质

采用喹喔啉基取代的氮氧自由基NITQ与锌(Ⅱ)离子进行配位,得到了1个单核的双自旋配合物[Zn(acac)2(NITQ)2]·2CH2Cl2(其中acac=乙酰丙酮阴离子,NITQ=2-(2'-喹喔啉基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基)。X射线单晶衍射分析结果表明,两个NITQ自由基作为单齿配体分别与Zn(acac)2配位,形成八面体构型的双自旋配合物。变温磁化率研究表明,NITQ自由基间存在铁磁相互作用,其居里常数C=0.7242 cm3·K/mol,外斯常数θ=0.5958 K。     

我国Schiff碱稀土配合物的研究进展

本文对近二十年来Schiff碱稀土配合物的类型、合成方法、谱学性质、结构及在催化、生物与医学方面的应用作了简要综述。     

Synthesis,Crystal Structure and I_2 Capture of a Cd(Ⅱ) Coordination Polymer Based on a Linear Bipyridyl Benzene Ligand

A new complex with formula [Cd(3-pbpmb)_2 I_2]_n 1(3-pbpmb = 1,4-bis(pyridine-3-ylmethoxy)benzene), has been solvothermally synthesized and characterized. The crystal belongs to monoclinic system, space group P21/n with a = 8.2905(17), b = 16.078(3), c = 13.213(3) ?, β = 99.44(3)°, Mr = 950.86, V = 1737.3(6) ?~3, Z = 2, Dc = 1.818 g/cm~3, F(000) = 924, m = 2.450 mm~(-1), the final R = 0.0198 and w R = 0.0467 for 3053 observed reflections(I 2σ(I)). The Cd(Ⅱ) ion is coordinated by four N atoms of four 3-pbpmb ligands and two iodine ions to furnish a distorted octahedral coordination geometry. The Cd(Ⅱ) ion and its own symmetry-related ions are bridged by N atoms from two 3-pbpmb ligands to generate a "zigzag" 1-D chain coordination polymer. These 1D chains are further connected into a three-dimensional(3D) framework by C–H×××pinteractions and intermolecular C–H×××I hydrogen bond. Interestingly, 1 displays efficient sorption of molecular iodine gas(up to 111 wt%), but invalid sorption of molecular water gas.     

无机铵盐中氮含量测定方法的改进

将ＮａＯＨ与ＮＨ+4离子作用产生氨气 ,然后通入盐酸溶液中被吸收 ,当吸收完全后 ,以 0 .1 %甲基红为指示剂 ,用标准氢氧化钠滴定过剩的盐酸 ,从而计算出氮的含量 ,这是测定氮的经典方法[1 ,2 ] 。用上述方法测定氮含量有两点不太理想 :第一点是氨溶于盐酸中生成氯化铵 ,其溶液是无色的 ,不能直观地看到氨气是否溶于盐酸中的现象 ;第二点是采用甲基红为指示剂 ,其ｐＨ变色范围较宽 (ｐＨ =4.4～ 6.2 )。判断终点不太灵敏 ,容易带来误差。本文采用微型实验方法以硼酸为氨的吸收液 ,0 .1 %的亚甲基蓝和 0 .1 %的甲基红的混合液为指示剂 ,用标…