Construction and application of an electrochemical sensor based on graphene-MXene nanocomposites for baicalin detectionEI北大核心CSCD

Redox graphene-MXene(rGO-MXene) nanocomposites were prepared by ion polymerization and used to construct a highly sensitive electrochemical sensor for baicalin(BA) detection. The synergistic effect of rGO and MXene increased the specific surface area and electron transport capacity of the electrode, and significantly enhanced the electrochemical response of BA. The cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry were used to investigate the electrochemical behavior of BA on the sensor. Under the optimal conditions, the peak current exhibited a good linear relationship with BA concentration in the range of 0. 05-10 μmol / L, and the limit of detection was as low as 28 nmol / L. The method was applied to analyze traditional Chinese medicine preparations containing baicalin, such as Qingkailing Capsule and Sanhuang Tablets with good accuracy and spiked recovery. The results were highly consistent with those of high performance liquid chromatography, providing a technical means for the rapid and sensitive detection of traditional Chinese medicine preparations. © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

二硫纶修饰的β-环糊精的自包合以及对金属离子的响应

利用圆二色光谱, 核磁, 等温滴定量热法和化学滴定方法研究单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的自包合性质。化学滴定实验结果表明十二烷基硫酸钠(SDS), Cu²⁺和Co²⁺可以改变单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的构象, 并且得出单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的存在形式是自包合的结论;Cu²⁺可以作为打开单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精自包合结构的"钥匙", 使其构象改变后可以与中性红(NR)发生包合作用;加入EDTA与Cu²⁺配位后, 单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精恢复自包合结构, 同时释放中性红客体分子。     

不同管径聚乙烯管的旋转挤出

通过口模旋转挤出制备3种管径聚乙烯(PE)管,系统研究其结构与性能。结果表明,相较于传统挤出PE管内串晶平行与轴向,旋转挤出过程中聚合物熔体的流动是轴向牵引流动和环向拖曳流动的叠加,其方向偏离轴向,可诱导串晶偏离轴向排列,从而提高PE管的环向取向度,实现PE管的环向增强,抑制裂纹在PE管内沿轴向扩展。随PE管管径的增加,在相同旋转角速度下环向流动线速度增大,串晶偏离轴向的夹角增加,环向取向度更高,因而旋转挤出制备的大口径PE管具有更优的性能。     

褐煤半焦直接加氢制甲烷反应特性及其孔结构和表面形态变化

在高温高压(1 000 ℃、12 MPa)固定床反应器上对内蒙古褐煤半焦的加氢甲烷化反应特性进行了研究,采用氮吸附和扫描电镜(SEM)对甲烷化残渣比表面积、孔结构和表面形态进行了表征。结果表明,半焦加氢甲烷化可分为加氢热解、快速加氢和慢速加氢等三个反应阶段,每阶段分别发生含氧官能团和烷基侧链加氢反应、芳环结构加氢反应以及贫氢骨架碳结构加氢反应。半焦加氢甲烷化最优反应温度为800 ℃,反应压力为3.0~4.0 MPa;提高升温速率可以缩短前段(碳转化率低于46%)反应过程时间,对后段(碳转化率高于46%)反应过程影响较小。半焦甲烷化残渣的吸附-脱附等温线呈反S型,滞后环呈H3回线形状;在甲烷化反应过程中,半焦平均孔径先减小后增大,总孔容积和介孔容积逐渐增大,微孔容积和比表面积先增大后减小。     

基于分区搜索算法的快速聚焦策略研究北大核心CSCD

针对爬山算法在自动聚焦中出现的诸如准确率差、速度慢等问题,提出了一种结合自适应步长和两步搜索法的分区搜索算法。方法根据聚焦评价函数值大小和曲线线形将聚焦评价曲线分为平缓和陡峭两个区域,平缓区域使用自适应步长进行搜索,提高自动聚焦搜索速度;陡峭区域使用两步搜索法,避免假峰值干扰所导致的聚焦错误,提高自动聚焦准确率。实验结果表明,分区搜索算法相较于爬山算法聚焦速度提升了11.25%,且具有更好的准确性和抗干扰能力。     

原位透射电镜研究正交相五氧化二铌纳米片的电化学储钠机制

由于正交相五氧化二铌(T-Nb₂O₅)为ReO₃型层状结构,锂、钠离子可以在其(001)平面快速脱嵌,而在[001]方向的传输一般较难。本研究通过原位透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)方法研究钠在T-Nb₂O₅纳米片(001)面内及[001]方向的钠离子电化学嵌入行为,发现由于纳米片晶体存在大量的位错和畴界,钠离子可通过这些缺陷穿越(001)面扩散,并进而在深层的(001)面内快速扩散。同时,本研究还发现刚合成的T-Nb₂O₅纳米片在[001]方向上存在调制结构,存在交替分布的压应变和张应变区域,而钠离子的嵌入可以调节这些应变分布。     

磁性三维氮掺杂碳纳米材料对6种双酚类化合物的吸附性能及其在泡腾分散微萃取中的应用

采用简单高温煅烧法成功制备了磁性钴镍基氮掺杂三维碳纳米管与石墨烯复合材料(CoNi@NGC),将其作为吸附剂用于水体中6种双酚类化合物(BPs)的吸附性能和机理研究。将CoNi@NGC复合纳米材料用作萃取介质,运用酸碱泡腾片的CO₂强力分散作用,开发了泡腾反应强化的分散固相微萃取前处理方法,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)快速定量饮料中痕量BPs。采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、氮气吸脱附、X射线光电子能谱和磁滞回线等技术手段对材料形貌结构进行表征,结果显示:该吸附剂成功实现氮元素的掺杂,且具有较大的比表面积(109.42 m²/g)、丰富的孔径及较强的磁性(17.98 emu/g)。吸附剂投加量、pH、温度、时间等因子优化试验表明:当pH=7,在初始质量浓度为5 mg/L的BPs混合溶液中投加5 mg CoNi@NGC, 298 K反应5 min,对双酚M(BPM)、双酚A(BPA)的吸附率分别高达99.01%和98.21%。作用90 min时对双酚Z(BPZ)、BPA、BPM的吸附率近100%。在吸附过程中,BPs与CoNi@NGC之间的整个吸附过程主要受氢键、静电作用和π-π共轭作用共同控制。整个吸附过程符合Freundlich吸附等温线模型和准二级动力学方程,吸附自发进行。进一步将CoNi@NGC作为萃取介质制备成磁性泡腾片,利用泡腾分散微萃取技术高效富集和提取6种盒装饮料中的BPs,优化了影响富集效果的泡腾片的存在与否、洗脱剂种类、洗脱时间、洗脱体积等关键因子,在最佳萃取条件下(pH=7,投加5 mg CoNi@NGC, 2 mL丙酮洗脱6 min),结合HPLC-FLD,新开发的泡腾分散微萃取方法提供的检出限为0.06~0.20 μg/L,定量限为0.20~0.66 μg/L,日内和日间精密度分别为1.44%~4.76%和1.69%~5.36%,在实际样品中不同水平下的加标回收率为82.4%~103.7%,在桃汁中检测到BPA和双酚B(BPB)分别为2.09 μg/L和1.37 μg/L。再生试验表明该吸附材料至少可以重复使用5次以上,显著降低了分析的试验成本。与其他方法相比,该方法具有灵敏度高、萃取速度快、环境友好等优点,在常规食品污染监测中具有较强的应用价值。     

多体系统动力学方程违约修正的数值计算方法

多体系统动力学方程为微分代数方程,一般将其转化成常微分方程组进行数值计算,在数值积分的过程中约束方程的违约会逐渐增大.本文对具有完整、定常约束的多体系统,在修改的带乘子Lagrange正则形式的方程的基础上,根据Baumgarte提出的违约修正的方法,给出了一种多体系统微分代数方程违约修正法和系统的动力学方程的矩阵表达式.通过对曲柄-滑块机构的数值仿真,计算结果表明本文给出的方法在计算精度和计算效率上好于Baumgarte提出的两种违约修正的方法.     

锂硫电池膨胀氧化石墨/硫复合正极材料的制备及其性能

以棒状石墨为原料,采用改良的Hummers法与热处理制备得到膨胀氧化石墨(E-GO),利用在酸性水溶液中归中化学反应的方法合成纳米尺寸的硫颗粒,使其嵌入到膨胀氧化石墨的内部,制备了膨胀氧化石墨-硫复合材料。采用红外光谱,X-射线光电子能谱表征了膨胀氧化石墨表面官能团的存在和种类;X-射线衍射分析结果表明生成的硫属于斜方晶结构;扫描电子显微镜和透射电镜分析证明了材料中硫的均匀分布。恒电流充放电结果表明该复合正极材料的首次放电容量为1 020 mAh.g-1,100周循环之后其容量还保持在650 mAh.g-1左右;材料的倍率性能和库伦效率优异,这可能得益于小尺寸的硫在材料中均匀分布,以及表面官能团对硫的固定化作用。