高碘酸盐氧化耐尔蓝动力学光度法测定锇

在硫酸介质和热水浴中 ,Os( )对高碘酸盐氧化耐尔蓝有催化作用。研究了反应速率对酸度、浓度、温度和离子强度的依赖关系 ,采用 0 .0 1 0mol/ L硫酸 ,反应的灵敏度随温度升高而增大 ,反应速率对反应混合物的离子强度依赖较小。线性范围为 0～ 0 .2 5μg/ 2 5m L;检出限为 8.0 2× 1 0 -5 μg/ m L;对质量浓度为 0 .1 0 μg/ 2 5m L 的 Os( )测定的相对标准偏差为 1 .0 2 % ( n=1 1 ) ;导出了催化反应的动力学方程 ;探讨了反应机理。4 0 0倍量以上常见金属离子不干扰锇的测定 ,1 0倍量以上的 Ru( )、Fe3 +有干扰。本法已用于贵金属冶金样品中锇的测定。     

钌催化高碘酸钾氧化丽春红G动力学光度法测定微量钌

在硫酸介质和热水浴中，Ru(Ⅲ）催化高碘酸钾氧化丽春红G（间-二甲苯-4，1-偶氮-2-萘酚-3，6-二磺酸基钠盐）褪色，由此建立了测定痕量钌的新催化光度法。钌的质量浓度在0-0.012μg/mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为lg(A0/A)=-0.02798 45.7871c(μg/mL）,r=0.9977。对0.01μg/mL Ru（Ⅲ）测定的相对标准偏差为2.5%（n=11)。催化反应的表观活化能为58.55kJ/mol。催化反应对丽春红G和钌（Ⅲ）分别为一级反应。试验了40多种共存离子的影响。该方法已用于岩矿和冶金产品中痕量钌的测定，相对标准偏差为1.2%-2.2%，标准加入回收率为96.0%-106.1%。     

偶氮氯膦-mA-锇-高碘酸钾催化光度法测定微量锇

在碱性介质中,锇（Ⅳ）对KIO4氧化偶氮氯膦－mA的褪色反应有明显的催化作用,据此建立了催化光度法测定微量锇（Ⅳ）的新方法,并用正交实验设计对反应条件进行了优化。方法的检测限为2．0μg/L。锇（Ⅳ）含量在7．0－25．0μg/L范围内服从比尔定律。此方法已用于贵金属精矿和二次合金中微量锇的测定,相对误差均为0．9％,回收率在95．38％－106．0％之间。     

锇与偶氮胭脂红B和高碘酸钾催化反应的研究及其分析应用

研究了锇 (Ⅳ )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(AZB)褪色的反应条件 ,并以此催化反应为基础 ,采用固定时间法测定偶氮胭脂红B于 5 0 0nm波长处吸收值的降低 ,建立了一个测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。在最佳试验条件下 ,锇 (Ⅳ )线性范围为 0～ 2 2ng/2 5ml,检出限为 2 .3 0× 1 0 -5mg·L-1。对 2 0ng/2 5ml锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 .78% (n =1 1 )。方法具有较高的灵敏度和精密度 ,将方法用于某些冶金产品和岩矿中锇的测定 ,结果满意。     

锇(Ⅳ)催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性及痕量锇的测定

研究了在盐酸介质中,在活化剂磷酸存在下,Os(Ⅳ)催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性;测定了反应级数和表观活化能;拟定了反应的最佳条件,建立了测定痕量锇的新方法.在85±0.05℃水浴中加热8 min,测定的检出限为3.65×10-8 g/L,线性范围为0～4.0 μg/L,相对标准偏差为2.8%～2.9%.用于合金和催化剂样品中锇的测定,结果满意.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。     

高碘酸钾氧化中性红褪色催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

基于3.2×10-4mol/LH2SO4介质中,痕量硒(Ⅳ)催化KIO4氧化中性红的褪色反应,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6min)后,于530nm处测定中性红的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.36μg/L,校准曲线的质量浓度线性范围为0～8.0μg/L。实验了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.60kJ/mol。11次重复测定0.1μg/25mL和0.2μg/25mLSe(Ⅳ)的相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。方法用于食品和人发样品中痕量硒(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为0.33%～3.8%,加标回收率为96.0%～103.0%。     

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。     

二甲基黄催化动力学光度法测定痕量钯

根据在 H2 SO4 介质中钯 ( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钯的新催化光度法。钯浓度在 0 .0～ 6.0μg/2 5 m L范围内与催化反应速率呈良好的线性关系。方法的检出限为 2 .1 9× 1 0 - 3μg /m L。对 3.0μg/2 5 m L钯 ( )测定的相对标准偏差为 0 .78% ( n=1 1 )。此法用于某些催化剂中钯的测定 ,标准加入回收率为 99.5 %～ 1 0 4 .1 %。     

高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B动力学光度法测定微量钌

在 Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红 B的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 2 .8μg/ 2 5 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.83× 1 0 -4 μg/ m L。对 1 .0 μg/ 2 5 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 3.8% ( n=1 1 )。催化反应的表观活化能为 5 1 .9k J/ mol,为假一级反应