聚丙烯酰胺存在下微波高压合成银纳米粒子及其光谱特性

以聚丙烯酰胺为还原剂和稳定剂 ,采用微波高压液相合成法制备了黄色银纳米粒子。用吸收光谱和共振散射光谱研究了其制备条件的影响。在 4 2 1.6nm处产生最大吸收峰 ,在 4 70nm处产生一个最强共振散射峰。实验表明 :该法制备的银纳米粒子粒径均匀 ,平均粒径为 6 6nm ,其稳定性和分散性较好 ,合成方法简便、快捷。     

钯纳米微粒的微波高压液相合成及共振散射光谱研究

以柠檬酸钠作为制备钯纳米微粒晶种的还原剂,聚丙烯酰胺作为晶种生长的还原剂和稳定剂,采用微波高压液相合成法制备液相钯纳米粒子。TEM表明,钯纳米粒子呈球形,通过改变柠檬酸钠浓度可获得粒径为6－76nm的钯纳米粒子。柠檬酸在216nm处有一个吸收峰。聚丙烯酰胺在205nm处有一个吸收峰。钯纳米粒子体系在紫外可见光波长范围内无吸收峰,随着波长的降低其吸收增大。粒径为6－76nm的低浓度钯纳米粒子均在470nm、510nm、400nm、800nm和940nm产生五个共振散射峰。     

共振散射光强度与金粒子粒径的关系

采用柠檬酸钠还原法制备了不同粒径的金粒子,并研究了金粒子的共振散射光谱.结果表明,金粒子在粒径10～95nm范围内呈红色,最大吸收波长在517.8～553.3nm范围内.随着金粒子粒径增大,吸收峰红移.粒径为10～95nm金粒子的最强共振散射峰位于580nm处,此波长处的共振散射光强度³√I与金粒子粒径d成正比.     

金纳米粒子的共振散射光谱

采用Frens 法制备了粒径为10～95 nm的金纳米粒子.它们均在580 nm处产生一个共振散射峰.从液相纳米粒子的波动观点出发,解释了金纳米粒子共振散射光谱的产生原因.用超分子界面能带理论解释了金纳米粒子的颜色与粒径的关系.根据最大吸收波长与粒径的关系,建立了一种测量金纳米粒子粒径的光度标尺.     

绿色银纳米粒子的共振散射光谱研究

以柠檬酸钠作光还原剂,采用紫外光-可见光二步光化学法制备了绿色银纳米离子,在399.4nm和691.5nm处有二个紫外-可见吸收峰;在340nm,470nm和520nm处有三个共振散射峰,从超分子和纳米粒子这一整体出发,探讨了共振散射光谱产生的原因及银超分子光反应机理。     

绿色银纳米粒子的共振散射光谱研究

以柠檬酸钠作光还原剂,采用紫外光-可见光二步光化学法制备了绿色银纳米离子,在399.4nm和691.5nm处有二个紫外-可见吸收峰;在340nm,470nm和520nm处有三个共振散射峰,从超分子和纳米粒子这一整体出发,探讨了共振散射光谱产生的原因及银超分子光反应机理。     

氯金酸-罗丹明S缔合纳米微粒体系的共振散射增强与荧光猝灭研究

在0．2mol/L HCl介质中，罗丹明S(RDS)分别在520nm和550nm处有一个吸收峰和荧光峰。当有Au(Ⅲ）存在时，Au（Ⅲ）与Cl^-形成AuCl4^-，AuCl^-与RDS^ 借助于静电引力形成疏水性的AuCl4-RDS缔合物分子。AuCl4-RDS分子间存在较强的分子间作用力和疏水作用力而生成(AuCl4-RDS)。缔合纳米微粒，粒径为45nm。在360nm产生瑞利散射峰，在600nm产生共振散射峰。由于纳米微粒形成后，只有裹露在(AuCl4-RDS)n纳米微粒界面的RDS荧光分子才能吸收激发光子跃迁到激发态，进而返回基态产生荧光。而体相的RDS荧光分子无法与激发光作用产生荧光，即受激RDS分子数大为降低，故550nm荧光峰和520nm吸收峰的降低。当缔合纳米微粒体系加入乙醇后，体系的红紫色和共振散射峰消失，吸收峰和荧光峰恢复，由于乙醇致使(AuCl4-RDS)。纳米微粒分解为AuCl4-RDS分子。结果表明：红紫色(AuCl4-RDS)n纳米粒子的形成是其共振散射增强、荧光猝灭和产生共振散射峰的根本原因。     

绿色和黄色银胶的光化学制备及其共振散射光谱研究

研究了不同光源、光照时间、反应物浓度等对绿色银胶形成的影响,分别制备了绿色银胶和黄色银胶.透射电镜显示,它们的平均粒径分别为100nm和40nm.绿色银胶在393.9nm和713.3nm处有两个吸收峰;黄色银胶在419.3nm处有一较宽的吸收峰.它们的最强共振散射峰位于470nm处;绿色银胶在340nm和80nm还有两个小共振峰.     

金纳米粒子的非线性共振散射及光强度函数研究

液相金纳米粒子在320nm、470nm、580nm720nm处产生四个共振散射峰。它是一种非线性光学介质,当入射光的频率v不同时可获得金纳米粒子的2v倍频、v/2分频、v/3分频、2v/3 分频、3v／2分频散射峰。探讨了影响液相金纳米粒子散射光信号强度I（λ）的主要因素即散射光能量分布、粒径d、△λ（λem-λex)和散射光辐射度Rλex。给出了共振散射光强度与△λ之间的高斯分布函数。建立了一个合理的金纳米粒子的共振散射光强度函数。     

Te(Ⅳ)-(I-)-RhB水溶液中纳米粒子的形成及其光谱效应

用激光散射(LLS)及透射电镜(TEM)技术研究了Te(Ⅳ) I- RhB水溶液中液相纳米粒子在自然状态下的聚集行为及粒径分布,并用共振瑞利散射光谱、荧光发射光谱、紫外 可见光谱对该液相纳米体系的光谱性质进行了表征.结果表明:在0.8mol/LHCl介质中,当Te(Ⅳ)浓度为4、8、12、16、20μg/L时,Te(Ⅳ) I- RhB体系平均粒径分别为192、228、262、278、300nm;纳米粒子的形成及其聚合行为导致RhB在558nm处的吸收峰(A558)的减色效应及598nm处的发射峰(F598)的荧光猝灭和623nm处的共振散射峰(I623)增强,并与Te(Ⅳ)浓度呈良好的线性关系;体系在623nm处的散射强度I1/3与其粒径成正比.用等离子体原子发射光谱(ICP)、元素分析(EA)等手段对该纳米粒子进行表征,确定了其最简分子式为(RhB)4(TeI8).     

(PtI6-2RDG)n缔合纳米微粒体系的共振散射、荧光猝灭和减色效应研究

在0.02mol/L HCl介质中，罗丹明6G（RDG）分别在530nm和550nm处有一个吸收峰和荧光峰，PtI6^2-与RDG^ 主要通过静电引力形成疏水性的PtI6-2RDG缔合物分子。PtI6-2RDG分子间存在较强的分子和和疏水作用力而生成（PtI6-2RDG)n缔合纳米微粒，其粒径为40nm，在400nm、470nm和590nm产生3个共振散射，其中400nm和590nm处的2个峰为其特征共振散射峰，550nm荧光峰和530nm吸收峰的降低是由于纳米微粒形成后，只有裹露在（PtI6-2RDG)n纳米微粒界面的RDG荧光分子才能吸收激发光子跃迁到激发态，进而返回基态产生荧光，而体体相的RDG荧光分子无法与激发光作用产生荧光，即与激发光作用的RDG分子数大为降低。当该纳米微粒体系加入乙醇后，由于乙醇致使（PtI6-2RDG)n纳米微粒分解为PtI6-2RDG分子，体系的红紫色和共振散射峰消失，吸收峰和荧光峰恢复，研究结果表明，红紫色（PtI6-2RDG)n纳米微粒的形成是其共振散射增强、荧光猝灭、减色效应和产生特征共振散射峰的根本原因。     

免疫纳米金共振散射光谱探针检测痕量免疫球蛋白A

将纳米金的共振散射效应和纳米金标记免疫反应结合起来建立了一种测定免疫球蛋白A的新方法. 采用柠檬酸三钠改良法制备了粒径约为10 nm的纳米金, 用于标记羊抗人免疫球蛋白A获得了免疫球蛋白A (IgA)的免疫共振散射光谱探针. 在pH 5.6的Na₂HPO₄-C₆H₈O₇缓冲溶液和PEG 6000存在下, 金标羊抗人免疫球蛋白A与IgA产生特异性结合, 引起金纳米粒子聚集, 导致金纳米粒子580 nm处的共振散射峰增强. 对免疫分析的条件进行了优化, IgA浓度在0.0054～1.35 μg•mL^－1范围内与580 nm处的共振散射强度呈线性关系, 方法的检测限(3σ)为2.0 ng•mL^－1, 相关系数为0.9983. 用于定量分析人血清中的免疫球蛋白A, 结果满意.     

液相卤化银纳米微粒的界面荧光和共振散射光谱特性

液相卤化银纳米微粒的共振散射光谱和发射光谱表明,AgCl和AgBr纳米微粒均在330,400,470和680nm处产生4个共振散射峰,在340,400和470nm处产生三个荧光峰．Ad纳米微粒在340,400,437,470和680nm处产生5个共振散射峰;除在340,400和470nm处产生3个荧光峰外,在434nm处有一最强的荧光峰．卤化银纳米微粒体系的浓度对共振散射信号的影响与浓度对荧光强度的影响一致,Aga,AgBr和AgI体系的共振散射光信号强度分别约为荧光信号的110,130和80倍,即荧光与共振散射之间存在相关性．提出了液相AgX纳米微粒荧光产生机理,解释了荧光与共振散射之间存在相关性的原因．     

TiO_2纳米粒子的微波合成及其共振散射光谱研究

采用共振散射光谱和分光光度法研究了钛酸四丁酯和水的用量、微波功率和辐照时间对微波高压液相合成ＴｉＯ2 纳米粒子的影响。透射电镜结果表明 ,ＴｉＯ2 纳米粒子呈球形 ,其粒径约为 1 4ｎｍ。ＴｉＯ2 纳米粒子在 350ｎｍ和70 0ｎｍ处产生二个共振散射峰。本实验表明 ,微波高压液相合成法是制备液相纳米粒子的一种简便快速方法 ,共振散射光谱是研究纳米粒子特性的较好的技术。TiO_2纳米粒子的微波合成及其共振散射光谱研究@蒋治良$广西师范大学材料科学与工程研究所!桂林,541004 @冯忠伟$广西师范大学材料科学与工程研究所!桂林,541004…     

对称性降低的SiO2/Ag核壳结构纳米粒子的制备及表面增强拉曼活性研究

采用湿化学还原法在自组装的单层阵列二氧化硅纳米粒子表面沉积银膜制备了SiO2核/Ag帽复合纳米结构。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV/Vis)研究和表征了该复合纳米结构的表面形貌、结构及光学性质。所制备的复合纳米粒子表面粗糙,其表面呈现无数纳米级谷粒状结构,SiO2内核粒径为350nm的银纳米帽的表面等离子共振吸收的2个共振峰分别位于382和689nm处。以亚甲基蓝作为探测分子研究了SiO2粒径为350和450nm的SiO2/Ag帽状复合纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)活性,增强因子分别为3.6×109和3.9×109。结果表明,湿化学还原法制备的SiO2核/Ag帽复合纳米结构是很好的拉曼活性基底。     

SiO2 /Au核壳结构纳米粒子的制备及表征

通过以金纳米粒子为表面晶种和壳生长的方法制备了金纳米壳包覆二氧化硅的复合纳米粒子。采用TEM 和UV-Vis对复合粒子进行了表征和研究，结果表明所得到的复合粒子粒径均匀、金纳米壳光滑完整，且壳厚度可通过反应物的用量来控制。当核半径与壳厚度之比在4到13之间变化时,复合粒子的光学共振峰在可见光区到近红外光区范围内可发生大于500 nm波长的移动。     

激光法连续制备纳米FeNi合金及其乙醇溶胶研究

采用脉冲激光轰击浸于流动乙醇中转动的FeNi合金固体靶连续制备得到纳米FeNi乙醇溶胶及其纳米合金. 能谱扫描测得纳米FeNi合金粒子Fe与Ni元素重量比约为66︰34; TEM观察纳米FeNi粒子初始粒径约为1~5 nm, 并随放置时间延长聚集长大; XRD显示纳米FeNi合金基本为非晶态; 荧光光谱发现纳米FeNi合金溶胶在311.00 nm处有一强的激发峰以及在273.00和347.00 nm处的二个弱激发峰, 以311.00 nm作为激发波长得到位于418.00 nm处的一强荧光光谱峰; UV-vis表明纳米FeNi合金溶胶在230.00 nm左右有一个含有一组可分辨的9个细峰的强吸收峰和一个位于275.00 nm处的弱激子吸收峰; FT-IR发现纳米FeNi/乙醇溶胶中乙醇缔合态羟基的伸缩振动吸收峰(υ_O-H)明显蓝移, 并且证实获得的纳米FeNi合金粒子表面在制备过程中为乙醇裂解产生的碳氢有机基团所修饰.     

帽状锌纳米结构的制备及其表面等离子体共振特性

利用真空热蒸发法在二氧化硅纳米粒子单层膜上沉积锌薄膜制备了帽状锌纳米结构. 采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对样品的形貌、结构和光学特性进行了表征和研究. SEM照片表明所得到的复合纳米粒子为不完全包裹的帽状结构, 且其表面较粗糙. XRD分析结果显示在二氧化硅纳米粒子上沉积的锌膜呈多晶六角密堆结构. 吸收光谱研究表明, 帽状锌纳米结构在570～760 nm范围内具有明显的由纵向双极子表面等离子体共振引起的吸收峰, 且随着锌帽层厚度的增加或二氧化硅内核粒径的增大, 该吸收峰逐渐红移; 当内核粒径增大到500 nm时, 帽状锌纳米结构在412 nm附近还出现了一个四极子共振峰.     

维生素E绿色还原法制备银纳米粒子的研究

采用一种绿色还原法制备银纳米粒子,以维生素E为还原剂,淀粉为稳定剂,在液相中还原硫酸银,通过改变溶液的pH值和反应时间,得到不同粒径的黄色银纳米粒子,并分别采用透射电镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、扫描电镜和电化学方法对银纳米粒子进行表征。结果表明:维生素E在溶液中被氧化生成苯醌,反应得到的银纳米粒子为球形,粒径为8~25 nm;在较强碱性条件下,得到的银纳米粒子尺寸较小,分布较均匀,其平均粒径约为10 nm;不同条件下生成的银溶胶分别在417、411、409、408 nm处出现紫外吸收峰,这些吸收峰均为银纳米粒子的表面共振吸收;生成的银纳米粒子具有很好的电化学性质,并对L-半胱氨酸的电化学反应显示了良好的催化活性。     

一种快速高选择性检测痕量癌胚抗原的共振散射光谱法

用10 nm的金纳米粒子标记单克隆癌胚抗原抗体制备了检测癌胚抗原（CEA）的共振散射光谱探针（Au-CEAAb）。在pH 6.8 的Na2HPO4- NaH2PO4缓冲溶液中及聚乙二醇-6000存在下, CEA与Au-CEAAb发生免疫反应聚集形成疏水性的、平均粒径为227.0 nm的免疫复合物微粒,并在321 nm、581 nm产生2个共振散射峰。随着癌胚抗原（CEA）浓度的增大,581 nm处的共振散射强度I581nm线性增加,其增加值△I581nm与CEA浓度在1.0～50.0 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相应的回归方程、相关系数、检出限(3σ)分别为ΔI581nm=1.63 C +5.6、0.9940、0.52 ng·mL-1。该法简便、快速、灵敏且选择性好,用于检测人血清中癌胚抗原（CEA）,结果满意。