钯纳米微粒的微波高压液相合成及共振散射光谱研究

以柠檬酸钠作为制备钯纳米微粒晶种的还原剂,聚丙烯酰胺作为晶种生长的还原剂和稳定剂,采用微波高压液相合成法制备液相钯纳米粒子。TEM表明,钯纳米粒子呈球形,通过改变柠檬酸钠浓度可获得粒径为6－76nm的钯纳米粒子。柠檬酸在216nm处有一个吸收峰。聚丙烯酰胺在205nm处有一个吸收峰。钯纳米粒子体系在紫外可见光波长范围内无吸收峰,随着波长的降低其吸收增大。粒径为6－76nm的低浓度钯纳米粒子均在470nm、510nm、400nm、800nm和940nm产生五个共振散射峰。     

液相卤化银纳米微粒的界面荧光和共振散射光谱特性

液相卤化银纳米微粒的共振散射光谱和发射光谱表明，AgCl和AgBr纳米微粒均在330，400，470和680nm处产生4个共振散射峰，在340，400和470nm处产生三个荧光峰．Ad纳米微粒在340，400，437，470和680nm处产生5个共振散射峰；除在340，400和470nm处产生3个荧光峰外，在434nm处有一最强的荧光峰．卤化银纳米微粒体系的浓度对共振散射信号的影响与浓度对荧光强度的影响一致，Aga，AgBr和AgI体系的共振散射光信号强度分别约为荧光信号的110，130和80倍，即荧光与共振散射之间存在相关性．提出了液相AgX纳米微粒荧光产生机理，解释了荧光与共振散射之间存在相关性的原因．     

基于银纳米微粒-罗丹明6G的SERS法测定痕量钼(Ⅵ)

基于酸性介质的条件下,银纳米粒子(AgNPs)与探针分子Rh6G会产生较强的表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman spectroscope,SERS)效应,当溶液中加入Mo(Ⅵ)时,Rh6G与Mo(Ⅵ)发生络合反应形成一个Rh6G-Mo(Ⅵ)复合物,随着Mo(Ⅵ)浓度的增大,游离的Rh6G减少,使得体系的SERS效应降低,当Mo(Ⅵ)浓度在0.02~0.8μg·mL~(-1)范围内,其ΔI_(1 509cm~(-1))值Mo(Ⅵ)浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔI_(1 509cm~(-1))=542.09c+175.24,线性相关系数为0.995 6,检测限为0.008μg·mL~(-1),据此可建立一种Mo(Ⅵ)-Rh6G-AgNPs体系的SERS分析新方法。     

氢化物发生-催化共振瑞利散射光谱法测定痕量砷

在硫酸介质中,以硼氢化钠(NaBH₄)为还原剂,可将As(Ⅲ)还原为砷化氢(AsH₃)气体使其逸出,用Ce(SO₄)₂-H₂SO₄-KI混合液做吸收液,在催化剂KI存在下四价铈与AsH₃气体反应生成具有共振瑞利散射(RRS)的砷微粒和具有荧光的三价铈,导致体系在370 nm处的RRS信号和在351 nm处的荧光强度增大。在选定条件下,As(Ⅲ)浓度分别在0.006～0.76 mg·L-1和0.006～0.28 mg·L-1范围内与RRS增加值ΔI和荧光强度增大值ΔF₃₅₁呈线性关系,检出限均为3.0 μg·L-1。据此可建立新的检测As(Ⅲ)的催化RRS和荧光光谱法。     

用适配体修饰纳米金做共振瑞利散射光谱探针检测妥布霉素

用硼氢化钠还原氯金酸制备了金纳米粒子(GN),用妥布霉素适配体(Apt)修饰GN可获得较稳定的Apt-GN探针。在pH 6.8 Na₂HPO₄-NaH₂PO₄(PBS)缓冲液及NaCl存在下,Apt-GN探针稳定而不聚集;当有妥布霉素(Tbc)存在时,它与Apt-GN探针中的Apt特异性结合并释放出纳米金,纳米金在NaCl作用下聚集,导致体系在368 nm处的共振瑞利散射光增强。在选定实验条件下,368 nm处的共振散射峰强度的增大值ΔI与抗生素妥布霉素(Tbc)浓度在1.9～58.3 ng·mL-1范围内呈良好线性关系,其线性回归方程为ΔI=35.3c-23,检出限为0.8 ng·mL-1 妥布霉素。分别对10.0,20.0和30.0 ng·mL-1 Tbc平行测定5次,求得其相对标准偏差分别为6.8%,5.0%和4.4%。考察了共存离子对测定38.9 ng·mL-1 妥布霉素的干扰情况。结果表明,当相对误差在±10%以内,80倍Zn2+;40倍L-谷氨酸,Cu2+,Mg2+,Ca2+;20倍葡萄糖、盐酸土霉素;10倍L-苯丙氨酸、甘氨酸;2倍L-天冬氨酸;6倍HSA和BSA不干扰测定。这说明本方法具有较好的选择性。该法用于分析测定妥布霉素滴眼液中的妥布霉素含量,结果令人满意,相对标准偏差在6.5%～7.6%之间,回收率在95.0%～107%之间。     

痕量铜蓝蛋白的免疫纳米金催化-氧化亚铜微粒共振散射光谱分析

用15 nm的纳米金标记羊抗人铜蓝蛋白抗体(GCP)可获得铜蓝蛋白(CP)纳米金探针(AuGCP). 在pH 7.8柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中, CP与AuGCP发生特异性结合生成胶体金免疫复合物. 离心分离后, 离心液中的AuGCP可作为酒石酸铜(C4H4O6Cu)-葡萄糖反应体系的催化剂, 生成的Cu2O微粒在620 nm处有一共振散射峰. 在选定条件下, 620 nm处共振散射信号降低值△I620 nm与铜蓝蛋白浓度cCP在0.18～45 ng/mL范围内存在良好线性关系, 回归方程为 ΔI620 nm＝2.27cCP＋5.05, 相关系数为0.9940, 检出限为0.14 ng/mL. 该法用于人血清中铜蓝蛋白的检测, 结果满意.     

碳纳米微粒的共振散射光谱研究

液相碳纳米微粒的共振散射光谱实验表明,当碳浓度小于360mg/L时,它在400、470、510和940nm产生4个共振散射峰;浓度大于900mg/L时无共振散射、碳微粒浓度在0．45－45mg/L范围内与共振散射光强度I470nm成良好的性关系,研究了光源和扫描速度对液相碳纳米微粒共振散射光谱的影响。结果表明,光源的发射强度分布不一是产生共振散射光谱峰的一个重要因素,并结合已有的实验结果提出了界面共振吸收和黑白纳米微粒共振散射概念,解释了碳纳米微粒体系的共振散射光谱。     

多氢键反应-纳米金共振散射光谱法测定三聚氰胺

在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,氯金酸被3,5-二羟基苯甲酸(DBA)还原生成的金纳米粒子在610nm处产生一个较强的共振散射峰;当有三聚氰胺(MA)存在时,DBA与MA形成多氢键化合物而不能还原氯金酸,导致610 nm处共振散射峰的强度降低.三聚氰胺的浓度在5.0×10 -6～4.0×10-5 mol·L-1范围内...     

金纳米粒子的非线性共振散射及光强度函数研究

液相金纳米粒子在320nm、470nm、580nm720nm处产生四个共振散射峰。它是一种非线性光学介质,当入射光的频率v不同时可获得金纳米粒子的2v倍频、v/2分频、v/3分频、2v/3 分频、3v／2分频散射峰。探讨了影响液相金纳米粒子散射光信号强度I（λ）的主要因素即散射光能量分布、粒径d、△λ（λem-λex)和散射光辐射度Rλex。给出了共振散射光强度与△λ之间的高斯分布函数。建立了一个合理的金纳米粒子的共振散射光强度函数。     

(Au)核(Ag)壳纳米微粒光度法快速检测过氧化氢

以粒径为10 nm的纳米金为晶种, 用柠檬酸钠还原硝酸银制备了平均粒径为30 nm的(Au)核(Ag)壳纳米微粒, 用高速离心纯化除去过量的柠檬酸三钠获得了较纯的(Au)核(Ag)壳纳米微粒, 其吸收峰位于393 nm处. 在pH 4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中, Fenton反应产生的羟基自由基可以氧化(Au)核(Ag)壳纳米微粒银层生成银离子, 导致393 nm处的吸光度降低. H2O2的浓度(c)在6.58～421.1 μmol/L范围内与393 nm处的吸光度降低值ΔA 393 nm呈良好的线性关系, 回归方程为ΔA393 nm=0.00111c+0.0210, 相关系数为0.9908, 检出限为1.73 μmol/L. 本方法用于废水样品测定, 结果满意.