水杨醛缩壳寡糖-Cu配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

采用紫外吸收光谱、荧光光谱和循环伏安法,研究了水杨醛缩壳寡糖-Cu配合物与鲱鱼精DNA的相互作用.发现DNA使得水杨醛缩壳寡糖-Cu的紫外吸收光谱呈现增色效应;水杨醛缩壳寡糖-Cu离子在电极上的反应主要由扩散过程控制,加入DNA后氧化还原峰电流急剧降低.结果表明水杨醛缩壳寡糖-Cu与DNA分子之间以静电模式而发生了相互作用.     

光谱法研究壳寡糖铕配合物与牛血清白蛋白的相互作用

采用紫外光谱、荧光光谱研究壳寡糖-Eu配合物与牛血清白蛋白(BSA)相互作用,探讨其作为抗肿瘤药物的可能。紫外光谱显示:加入壳寡糖-Eu后,BSA的紫外吸收增强且吸收峰发生蓝移,表明壳寡糖-Eu配合物与BSA形成了复合物;荧光猝灭光谱显示壳寡糖-Eu对BSA荧光有猝灭作用,猝灭机理主要为静态猝灭,并存在非辐射能量转移。计算了室温下壳寡糖-Eu与BSA的结合常数和结合位点数分别为1.20×105L·mol-1和1.29。     

丁二酰化壳寡糖铕配合物的合成及与牛血清白蛋白的相互作用

合成并表征了丁二酰化壳寡糖铕配合物,在模拟人体生理条件下,运用紫外和荧光光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明:随着配合物浓度的增加,BSA的紫外光谱表现出增色效应并伴有蓝移;配合物与BSA形成复合物,从而猝灭BSA内源荧光,该猝灭机制为静态猝灭.计算得到室温下配合物与BSA的结合常数和结合位点数...     

糠醛缩壳寡糖席夫碱及Cu(Ⅱ)配合物与DNA之间的作用机制

以糠醛和壳寡糖反应生成的席夫碱,与不同摩尔比的Cu2+配位合成配合物FCOS-Cu11、FCOS-Cu13和FCOS-Cu31,并研究配合物与DNA之间的作用机制。采用循环伏安、紫外-可见吸收光谱、粘度和DNA熔点测定的方法,分别研究了席夫碱及配合物与DNA之间的作用机制。合成的3种配合物具有电化学活性。加入DNA后,配合物的氧化峰电流减小,峰电位微弱移动。配合物的吸收峰强度减色显著,同时伴有峰位红移现象。配合物加入后,DNA的相对粘度和熔点呈增大趋势。结果表明,席夫碱及配合物与DNA之间存在嵌插结合,且3种配合物中的Cu2+含量与DNA的嵌插作用强度有关,结合强度依次为FCOS-Cu11FCOS-Cu13FCOS-Cu31。     

Synthesis and Characterization of Cobalt-Carbon Core-Shell Microspheres in Supercritical Carbon Dioxide System

研究了钴碳核壳微球在超临界二氧化碳体系中的合成过程. 在密闭的不锈钢高压反应釜中,适量的二茂钴和干冰在350 oC下,反应12 h后合成直径大约1 μm的钴碳核壳微球。通过X射线衍射、X射线光电子谱、透射电子显微镜、傅利叶红外光谱(FT-IR)以及拉曼光谱的分析,钴碳核壳微球是由直径小于1 μm的非晶钴核和厚度约为200 nm的非晶碳壳组成. 其生长机理可能是：二茂钴在超临界二氧化碳体系中的热分解,带单电子的碳原子或基团由于磁性作用沉积在磁性的钴核上. 由于非晶碳壳的存在,钴碳核壳微球的磁饱和强度141.     

缺中子Np新核素的α衰变研究

合成远离稳定线的新核素、探索原子核存在的极限是目前核物理研究的重要课题。在中子壳N=126的最丰质子一侧，极端缺中子的超铀核素处于质子滴线和中子壳的交叉位置，合成和研究该核区核素对研究N=126壳结构的演化性质具有重要意义。基于兰州重离子加速器上的充气反冲核谱仪装置(SHANS)，利用36,40Ar+185,187Re熔合蒸发反应，合成了极缺中子的219,220,223,224Np新核素，在中子壳N=126附近首次建立了Np同位素链的$ \alpha$衰变系统性，获得了N=126壳效应在Np同位素链中依然存在的实验证据。依据单质子分离能的系统性分析，确定了Np同位素链中质子滴线的位置，219Np也成为目前已知的最重的质子滴线外核素。此外，基于实验测量的反应截面，并与理论模型的计算结果相比较，讨论了进一步合成该核区其它新核素218,221,222Np的可行性。     

HgTe/CdS/ZnS多壳层量子点的制备与表征

采用一种简单的方法合成HgTe/CdS/ZnS多壳层量子点。首先,以1-硫代甘油为稳定剂,在水相溶液中制备出HgTe核量子点;然后,采用外延生长法依次在HgTe核量子点表面包覆CdS和ZnS壳层,合成出最终具有稳定近红外发光的HgTe/CdS/ZnS多壳层量子点。该合成方法仅需3个步骤,具有操作简单、成本低廉的优点。实验结果显示,当反应温度为90 ℃、反应溶液pH为11.0、反应加热回流时间为4 min时,HgTe/CdS/ZnS多壳层量子点具有最高荧光量子产率36%。     

气相/凝聚炸药爆轰合成的碳包铜纳米颗粒特征

采用凝聚炸药爆轰和气相爆轰分别制备碳包铜纳米颗粒,并利用XRD,Raman和TEM等方法对合成纳米产物进行对比分析。其中凝聚炸药爆轰法以柠檬酸铜干凝胶、油酸和黑索金为原料按照一定比例配成爆炸源,在氮气的保护氛围中引爆；而气相爆轰法以乙酰丙酮铜为原料,分别以H2和O2,H2和空气为爆炸源,在负氧条件下引爆。通过XRD,Raman和TEM分析结果表明,两类爆轰法均可得到分散性良好的碳包覆铜纳米颗粒,碳壳石墨化程度较高。气相爆轰可以合成10 nm以下的纳米晶粒,而凝聚炸药爆轰合成的晶粒尺寸在20~40 nm,且存在较多空壳结构；气相爆轰产物其碳壳尺寸在2~3 nm,凝聚炸药爆轰产物其碳壳尺寸在2~5 nm。     

丁二酰化壳寡糖镧配合物的合成及与牛血清白蛋白的相互作用

运用紫外和荧光光谱研究丁二酰化壳寡糖镧配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明:随稀土配合物浓度的增加,BSA的紫外光谱表现增色效应并伴有蓝移;稀土配合物可有规律地猝灭BSA的内源荧光,猝灭方式为静态猝灭,并计算了结合常数和结合位点数.     

银/二氧化钛核壳纳米颗粒对碲化镉纳米晶的荧光增强研究

利用新合成的复合纳米结构银/二氧化钛核壳纳米颗粒,研究了金属银纳米颗粒对碲化镉纳米晶层荧光的增强情况.结果表明,这种新型复合金属纳米结构能极大地增强发光纳米晶层的荧光强度.银/二氧化钛核壳纳米颗粒是以水合肼、硝酸银和四异丙氧基钛为原材料,利用胶体化学法在水溶液中合成.透射电子显微镜图片表明这种新合成的银/二氧化钛纳米材料基本上呈球形,有较为明显的核壳结构,中间黑色的核是银纳米颗粒,外层颜色较浅部分是二氧化钛壳层.另外,包裹二氧化钛壳层后,银纳米颗粒的表面等离子吸收带从409 nm红移至430 nm,也证实了这种新型核壳纳米材料的形成.将此合成方法得到的银/二氧化钛纳米颗粒和碲化镉纳米晶用旋转涂覆方法进行直接组合后,得到了银纳米颗粒对碲化镉纳米晶荧光的明显增强,并对其增强的物理过程进行了讨论.这种能够增强荧光团发光的新型复合银纳米结构将在发光器件、荧光成像、生物探测等方面具有一定的应用价值.     

窄分子量分布低聚壳聚糖与HSA相互作用的荧光光谱研究

在室温近似生理酸度条件下,利用荧光光谱法,对不同聚合度(DP)的窄分子量分布低聚壳聚糖(CTS)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用进行初步探讨。结果表明：向HSA溶液中加入六种不同DP窄分子量分布的CTS,HSA的相对荧光强度均发生了变化,表明均与HSA存在相互作用。进一步发现随着低聚窄分子量CTS的DP减小,与HSA相互结合作用有规律的逐步加强;然而,当DP减小到8以下时其结合作用又开始减弱,至氨基葡萄糖(CTS降解的最终产物单糖)时,相互作用几乎消失。这一结果表明链状壳聚糖分子与蛋白生物大分子之间的作用存在尺度效应,且当CTS的DP为8左右时与HSA的结合能力最强,DP的增大或减小都会导致相互作用减弱。     

非完全消解-火焰原子吸收光谱法测定山药中微量元素

建立了快速测定山药中微量元素的火焰原子吸收光谱法。以非完全消解法处理样品,测定结果的相对标准偏差小于1.6%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于2.3%。本方法耗时短,酸用量少,能够快速准确的测定山药中的钙、镁、铁、钾、锌。     

工作曲线法和偏最小二乘回归分析在XRF定量分析软玉样品中的应用

由于块状固体标准玉石样品的缺乏,造成了便携式X射线荧光分析技术(pXRF)利用工作曲线法对玉石文物样品进行无损定量分析的困难。试图寻找一种pXRF可采用,但不需要块状固体玉石标准样品的定量分析方法。选取24件软玉样品,其中17件为校准样品,7件为测试样品。所有软玉样品利用质子激发X射线荧光分析技术(PIXE)获得定量分析结果。根据校准软玉样品的PIXE定量分析结果建立兴趣元素的工作曲线,利用工作曲线对测试软玉样品进行定量分析;然后,利用pXRF对所有软玉样品进行定性分析,获得其定性分析图谱,利用校准软玉样品的定性分析图谱和PIXE定量分析结果,采用最小偏二乘法对测试软玉样品兴趣元素含量进行分析。最后,将工作曲线法、PLS方法和PIXE的定量分析结果进行了相互对比。通过误差分析,评估了工作曲线法和PLS方法定量分析软玉样品的精确度。结果表明,PLS方法可以代替工作曲线法对玉石类样品进行定量分析。     

WD-XRF在新疆某地区化探样品上的应用

讨论了波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)在地质样品分析中的测量条件、适用范围、分析方法的精密度和准确性.本法用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,采用粉末压片法制取试样,对新疆某地区化探样品50种元素进行分析,提高了分析精度.重点研究Pb、Zn、Cu、Fe 4种成分.     

烟用有机肥中氯离子含量测定方法的比较

为科学指导烟草栽培中有机肥的施用,以保证烟叶氯含量在适宜范围内,保障烟叶质量,研究比较了离子色谱法、连续流动分析法、硝酸银滴定法和佛尔哈德法测定烟用有机肥中氯离子含量.几种测定氯离子含量的方法比较结果为:离子色谱法和连续流动分析法测定烟用有机肥中氯离子含量的结果均较好,且方法不存在显著差异;硝酸银滴定法对低含量样品的检测偏差较大;佛尔哈德法不适宜用于测定烟用有机肥中氯离子含量.离子色谱法和连续流动分析法的平均回收率分别为102.4％、103.1％,方法检出限分别为0.05mg/L、0.30mg/L,对样品测定的平均相对标准偏差分别为2.41％和2.77％.     

火焰原子吸收光谱法快速测定蜂蜜中的锰和镁

应用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中锰和镁的含量,分别采用酸消解法和酸浸提法对样品进行预处理。探讨了酸浸提法快速测定蜂蜜中锰和镁的可行性。实验结果表明,两种预处理方法所获得的结果吻合。酸浸提法测定锰和镁的相对标准偏差分别为2.74%—3.47%和1.65%—1.69%;方法的回收率分别为98.0%和97.4%。     

Pellet freezing of in vitro produced bovine embryos using dry ice

In vitro produced bovine embryos were frozen by pellet freezing or vitrification method. In the pellet freezing method, the embryos were cooled on the dry ice and then frozen as pellets. At warming, the pellets were immersed directly into 0.5 M sucrose. The survival rates of blastocysts frozen by the pellet freezing method were higher (P<0.01) in 40% ethylene glycol (EG) than those in the lower concentrations (20 and 30% EG). Higher survival rates of blastocysts frozen by the pellet freezing method were obtained but the development rates did not differ, as compared with those by the vitrification method. There were no significant differences between the pellet freezing and vitrification method in the frequencies of post-thaw survival of hatched blastocysts. These results demonstrate that the pellet freezing method using dry ice can be used successfully for the cryopreservation of blastocysts.     

基于极大似然估计法求解微燃机特性反问题

发展了一种基于极大似然估计法求解微燃机特性反问题的方法.构建了微燃机全工况模型和反问题求解方法.为对上述模型和方法进行验证,将模拟数据加上测量误差作为反问题的求解条件,反推了单元部件额定效率和压气机特性模型参数.结果表明,单元部件额定效率估计值与原给定值差别较小,压气机特性模型能够较好地表达压气机特性线信息.     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

罗替戈汀微球体外释放度的检查方法

分别采用摇床法和流通池法测定罗替戈汀微球的体外释放度,并通过与体内药动学曲线拟合进行选择.结果表明,摇床法和流通池法测定的体外释放度均与体内吸收具有明显相关性,相关系数r分别为0.9937和0.9978,且流通池法可检测到微球存在的较小突释.摇床法和流通池法均可用于罗替戈汀微球的体外释放度检查,流通池法作为一种新型溶出...