炉内消解石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅

提出以水溶解或稀释作为食品中金属元素测定的样品前处理手段,建立了炉内直接消解石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铅的方法.适用于能与水形成均匀溶液或乳浊液的样品,且能最大限度避免沾污.检出限为0.02 mg·kg-1,测定限为0.07 mg·kg-1,方法应用于20多种食品样品的测定,求得RSD(n=5)值在2.0%～7.8%之间,回收率在85.7%～105.3%之间.     

火焰原子吸收法测定茶叶中铅、镉、铜、锌

原子吸收法测定食品中Pb、Cd、Cu、Zn等元素,鉴于Pb、Cd、Zn等元素易挥发的缘故,通常采用湿法消化处理样品,为提高方法的灵敏度、普遍使用有机溶剂萃取富集微量元素并喷雾有机液的手段以达到测定要求,由于均使用有机试剂、造成环境污染和手续繁琐之弊,特别是对于不是果汁如茶叶一类植物食品,湿法消化处理样品耗酸多、费时且样品难消化好,不令人满意。我们采用原子吸收法对茶叶中上述元素的测定进行了有关破坏有机物方法、温度、时间、不     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱直接测定饮料中的砷、铅、铜的研究

饮料是食品卫生监督检验的常测样品,饮料中的砷、铅、铜的含量是必测的指标。长期以来样品均采用酸式湿消化或碱式干灰化处理,分别用化学法测定,分析速度慢,方法的灵敏度也较低。近年来出现的基体改进剂石墨炉原子吸收光谱直接测定食品中铅和铜的方法,使分析速度和灵敏度都有了很大提高。但在食品中直接测砷却遇到很大的困难,砷是允许灰化温度最低的元素,在食品样品中,由于有大量有机物的作用,使它更容易损     

食品中山梨酸、苯甲酸的快速气相色谱分析

山梨酸、苯甲酸广泛地用作各种食品的防腐剂,使用量一般在0.5—2 g/kg。单独测定食品中的山梨酸和苯甲酸有多种方法。但样品中含两种酸时,是将样品酸化后用水蒸气蒸馏三次,再分成二份分别予以测定,操作很繁琐,分析时间长。薄层色谱法可同时测定样品中的山梨酸和苯甲酸,但分析时间仍较长。文献报道了山梨酸与苯甲酸的气相色谱测定法。本文对该法进     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

超声波辅助萃取－高效液相色谱法测定食品中碱性玫瑰精

建立超声波辅助萃取—高效液相色谱法测定含辣椒食品中非法添加剂碱性玫瑰精的方法.样品经均质,辣椒面样品、辣椒油样品、红油豆瓣酱样品分别用乙腈:水=7:3(V/V)溶液、正己烷:50％乙醇=1:2(V/V)溶液、无水乙醇经超声波辅助萃取后,用高效液相色谱仪测定碱性玫瑰精.线性范围0.026～26 μg/mL,相关系数0.9...     

水发食品中甲醛现场测定的样品快速前处理新方法研究

提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀样品中的蛋白质和脂肪,在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛,并与乙酰丙酮立即发生显色反应.研究了不同样品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,探讨了水发食品中的甲醛本底值及其是否被人为添加甲醛的判断标准.此方法的特点是样品前处理与显色反应同时进行,在10min内即可完成对水发食品中甲醛含量的定量测定.     

微波辅助提取原子吸收光谱法快速检测食品中铅、镉、锰、锌

采用微波辅助提取样品,建立食品中铅、镉、锰、锌的原子吸收光谱快速检测方法。以1%（体积分数）硝酸溶液为提取溶剂,在提取温度为120℃、提取时间为30 min、样品质量为0.2～0.3 g的条件下,食品中的铅、镉、锰、锌提取率均能达到81%～109%。铅的质量浓度在0～10μg/L范围内,镉的质量浓度在0～2.00μg/L范围内,锰、锌的质量浓度在0～1 000μg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.3 g、定容体积为10 mL时,样品中铅、镉、锰、锌的检出限分别为0.006、0.001、0.2、0.05 mg/kg。在优化的实验条件下,标准物质GBW10051中4种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),6种不同种类的国家标准物质的测定值与认定值基本一致,8种实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差为-19%～15%。该方法硝酸用量少,样品处理效率高,测量准确度高,适用于食品中铅、镉、锰、锌的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋藻类食品中铅、镉含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海洋藻类食品中铅、镉的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。各元素校正曲线的相关系数均大于0.9998,样品分析结果的相对标准偏差均小于3%(n=6),加标回收率在80.5%~101.5%之间。方法可用于海洋藻类食品中铅、镉含量的测定和监控。     

顶空色谱法测定食品添加剂中的残留溶剂

食品添加剂在合成和后处理过程中常用有机溶剂.需对其进行定量测定。一般食品添加剂的分子量大,挥发性小,对其中所残留的微量挥发性溶剂的测定用顶空色谱法(HSGC)是最简便和有效的。本方法是测定食品添加剂中残留的乙酸乙酯。固体样品溶于四氢呋喃(THF)—水混合溶剂中。OV-17毛细管柱分离。内加法定量,利用THF中与乙酸乙酯相邻,含量相近的杂质峰作参     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

高效液相色谱法测定肉制品中糖精钠山梨酸和苯甲酸

随着食品工业的快速发展，食品中添加糖精钠、山梨酸、苯甲酸的现象很普遍，而国家食品卫生检验方法中，高效液相色谱法测定食品中糖精钠、山梨酸、苯甲酸，样品主要是汽水、果汁类、配制酒类等液体制品的样品，对固体样品的检测方法没有描述。本法用高效液相色谱法测定肉制品样品中糖精钠、山梨酸和苯甲酸。     

液相色谱测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

山梨酸、苯甲酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛用于糕点中,国家对其使用有明确的限量标准[1].GB/T 5009.28-2003[2]和GB/T 5009.29-2003[3]中,在涉及用液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只规定了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理.在实际检验工作中经常遇到固体食品的检测,因此对固体食品的样品前处理问题十分重要[4].     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖

建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50 μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 mmol/L磷酸钠+30 mmol/L NaOH(pH 12.56)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 kV下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷、锑、铋、汞、硒

提出了用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限(3s/k)分别为0.018,0.004,0.001,0.003μg.g-1,汞的检出限(3s/k)为0.604ng.g-1。应用于3种海洋沉积物标准物质的测定,测定值与标准值吻合。     

超高效液相色谱法测定聚乙烯类食品接触材料中8种添加剂

食品接触材料中添加剂残留量的测定为食品接触材料从源头进行安全监管具有重要意义。然而目前的大多数研究只针对食品接触材料中有害物迁移量的测定,对于食品接触材料中有害物含量的测定方法仅局限于残留单体、低聚体、重金属,以及邻苯二甲酸酯类、双酚类化合物等环境污染物,对食品接触材料中添加剂残留量的测定较少。该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响8种添加剂分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了超高效液相色谱同时测定聚乙烯材料中8种添加剂的定量分析方法。聚乙烯样品冷冻研磨后,取2.0 g样品采用甲苯作为萃取溶剂,80 ℃, 10.34~11.72 MPa (1500~1700 psi)下对其进行加速溶剂萃取,取10 mL上清液,氮气吹干后用10 mL初始流动相(甲醇-水,7∶3, v/v)定容。采用ACQUITY UPLC BEH C₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行分离,柱温30 ℃,进样量5 μL,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,二极管阵列检测器(DAD)在210~400 nm范围内扫描,230、250、280、330 nm监测,外标法定量。8种目标物在0.2~10 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R ²)>0.999。空白聚乙烯样品添加含量为0.05%时,加标回收率在83.8%~103.4%之间,RSD在0.14%~7.86%之间。对于含量为0.2%~0.9%之间的质控样品,8种目标物的平均回收率在63.5%~118.5%之间,RSD在4.61%~15.6%之间。8种目标物的定量限为0.02%。应用该方法测定10份市售聚乙烯食品包装袋和手套,其中6份样品均检测出含有亚磷酸三(2,4-二叔丁苯基)酯(抗氧剂168),含量为0.02%~0.07%,均小于GB 9685-2016规定的聚乙烯类食品接触材料中抗氧剂168的最大使用量(0.2%)。该方法能够满足聚乙烯类产品中8种添加剂的分析要求,可用于食品接触材料风险监测。     

高效液相色谱法测定食品中纳他霉素

提出了高效液相色谱法测定食品中纳他霉素的方法,样品经甲醇-水(3+1)溶液提取净化后,用高效液相色谱配紫外检测器在305 nm波长处测定.纳他霉素的检测采用保留时间定性,外标法定量.方法的回收率在95.7%～102.0%之间,相对标准偏差均小于3%.方法的检出限(3S/N)为0.50 μg·g-1(固体样品),0.25 mg·L-1(液体样品).     

微量硅、硅酸盐及游离二氧化硅的比色测定及其应用

拟定了在塑料瓶中以氢氟酸-水溶解样品的总硅量。同时用氟硼酸-水溶解样品中的硅酸盐,并分別用钼蓝法进行比色测定,最后以差减法求出游离二氧化硅含量。方法灵敏(灵敏度为20微克SiO_2/100毫升的相应光密度值为0.026)、准确,测定范围为0—150微克SiO_2。省却了常用重量法中的烦琐操作及必须的贵重铂器皿。     

原子荧光法测定复配食品添加剂中的铅

应用原子荧光光谱法测定了复配食品添加剂中铅的含量。采用混酸湿法消解,探讨并优化了样品预处理过程、载流和还原剂用量,重点研究了铁氰化钾的用量以及样品最终酸度的判断对测定结果的影响。方法的检出限为0.17 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=7),线性范围为0.4～30 ng/mL,样品加标回收率为80.72%～102.5%。该法可以满足复配食品添加剂中铅的测定要求。     

同位素稀释内标-高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中的杂色曲霉素含量

提出了同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中的杂色曲霉素。植物性食品样品经乙腈-水混合液提取,提取液通过HLB SPE小柱净化并浓缩后,样品溶液在反相液相色谱柱上分离。MS/MS分析中采用电喷雾离子源离子化和多反应离子监测(MRM)检测,并用同位素稀释内标法定量。杂色曲霉素的线性范围在0.5~100μg·L~(-1)之间,其线性相关系数大于0.999。小麦和玉米样品的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg~(-1),花生和黄豆样品的测定下限(10S/N)为0.8μg·kg~(-1)。以不同的植物性食品作为基体,分别加入不同浓度水平的杂色曲霉素标准液,按方法进行回收试验,测得回收率在88.2%~105%之间;测定值的日内相对标准偏差(n=6)小于7.5%,日间相对标准偏差(n=3)小于9.0%。