气相色谱法测定大豆中低聚糖含量

1　引　　言大豆低聚糖的提取方法为 :大豆→溶液提取→精制→浓缩→干燥→大豆低聚糖 ,其主要成分为蔗糖 (Ｃ1 2 Ｈ2 2 Ｏ1 1 )、棉籽糖 (Ｃ1 8Ｈ32 Ｏ1 6 )和水苏糖 (Ｃ2 4Ｈ42 Ｏ2 1 )。归纳起来低聚糖的分析方法主要有以下 4种 :化学分析法、纸或板层析法、高效液相色谱法和气相色谱法。以往的气相色谱法是以吡啶为溶剂的衍生化方法 ,其特点是使用吡啶为溶剂时存在着吡啶毒性较大 ,危害环境和分析工作者的健康 ,吡啶极性较大使溶剂峰拖尾造成定量不准确 ,而且要求在无水条件下操作及样品在吡啶中难溶解使操作烦琐等缺点。本文讨论了以二…     

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法.以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离.使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25 μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6 μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L).白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间; 本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析.     

高效阴离子交换色谱法检测大豆粕和大豆低聚糖浆中糖组分含量

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定大豆粕、大豆低聚糖浆样品中葡萄糖、果糖、蔗糖、蜜二糖、半乳糖、棉籽糖和水苏糖7种糖的方法.选用Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱,以0.25 mol/L NaOH和水为淋洗液进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,7种糖可以在30 min内实现基线分离.7种糖的检出限(S/N=3)为2～9 μg/L,具有较宽的线性范围(0.1～80.0 mg/L).大豆粕样品测定的相对标准偏差在2.67％～4.25％之间,7种糖的加标回收率在91％～108％之间.该方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,适用于大豆粕和大豆低聚糖浆样品中的糖组分的分析.     

进口甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂快速测定方法及其作用机理研究

建立了气相色谱法和高效液相色谱法快速测定甲基丙烯酸甲酯(MMA)中阻聚剂.气相色谱采用HP-INNOWAX色谱柱分离样品中杂质,液相色谱采用XDB-C18柱同时配置XDB-C18保护柱,直接对样品进行分析.结果表明,气相色语法和高效液相色谱法均具有线性关系好、回收率高等优点,方法的相对标准偏差(RSD)分别为0.53%...     

蔗果低聚糖合成液的高效液相色谱分析

建立了用高效液相色谱法测定蔗果低聚糖合成液中各糖含量的方法，该法简便易行，结果准确。采用示差折光检测器，以水为流动相，各糖相对标准偏差均小于２４％。     

高效液相色谱法测定果低聚糖中的糖含量

以ＹＷＧ－ＮＨ２色谱柱和ＲＩＤ－６Ａ示差折光检测器对果低聚糖进行高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析，获得了良好的分离效果。结果表明：果低聚糖糖浆中含有３０％～３５％的葡萄糖和５５％～５８％的果低聚糖（包括三糖、四糖和五糖），此外，还含有少量的果糖和蔗糖。ＨＰＬＣ能准确、快速地定性、定量果低聚糖中各组分糖，方法灵敏度高、重现性好，有理想的回收率，单糖和低聚糖的最低检出限在微克级     

高效液相色谱法测定果低聚糖中的糖含量

 以ＹＷＧ－ＮＨ２色谱柱和ＲＩＤ－６Ａ示差折光检测器对果低聚糖进行高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析，获得了良好的分离效果。结果表明：果低聚糖糖浆中含有３０％～３５％的葡萄糖和５５％～５８％的果低聚糖（包括三糖、四糖和五糖），此外，还含有少量的果糖和蔗糖。ＨＰＬＣ能准确、快速地定性、定量果低聚糖中各组分糖，方法灵敏度高、重现性好，有理想的回收率，单糖和低聚糖的最低检出限在微克级。     

速收除草剂在大豆及土壤中的残留动态

 采用 Zorbax SIL色谱柱、以二氯甲烷 -甲醇为流动相的高效液相色谱法 ,测定了速收除草剂在大豆田土壤和大豆上的残留动态 ,建立了样品前处理方法和分析方法。速收在土壤、青豆和大豆籽粒的添加回收率分别为84.82 %～ 85 .63 % ,88.79%～ 94.0 0 %和 93 .70 %～ 94.48%。速收在土壤中的半衰期 (t1 / 2 )为 1 0 .0～ 1 0 .5 d,降解速度较慢 ,但在收获期的土壤、青豆 (用药后 80～ 85 d)和大豆籽粒中均未检出 ,说明其残留污染性很小 ,可以在大豆田安全使用。     

HPLC法同时测定鸡腿菇水解液中单糖及多糖的研究

建立了HPLC法测定鸡腿菇水解液中单糖、低聚糖及多糖含量的分析方法.选用Aminex HPX-87H柱,示差折光检测器,柱温50 ℃,5 mmol/L的硫酸为流动相,流速0.4 mL/min,进样量20 μL,外标法定量.结果表明,单糖、低聚糖及多糖均得到较好分离,其峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r~2值为0.991 2 ～0.999 7,回收率为98% ～106%.采用HPLC-示差法与气相色谱法测定多糖、低聚糖及单糖相比,样品无需衍生处理,过滤后可直接进样检测.该法可同时测定原料水解液中可能存在的主要单糖、低聚糖及多糖.     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法,运用二极管阵列检测器(PDA)建立了4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的光谱库,测定了D、G、Ge与De响应值之比.采用PDA检测,C18反相柱,以甲醇∶水∶醋酸(HAC)=55∶45∶1(V/V/V)为流动相测定了同一批保健食品美龄营养片中4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的含量分别为2.24%、10.82%0、.085%、0.027%,变异系数小于5%,回收率为92.51%～99.30%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为保健食品中D,G,De,Ge的同时测定方法.     

大豆中的化学

大豆和豆制品中具有种类繁多的化学成分如大豆皂甙、大豆异黄酮、植物雌激素、大豆磷脂、大豆低聚糖等,它们具有广泛的生理功效,可防治癌症、防骨质疏松症、防心血管疾病、降低血脂、抗动脉粥样硬化症、改善妇女更年期综合症、防止鼻出血综合症等,因而决定了它可在食品、药品和化妆品中得到广泛的应用。目前国外研究较为深入,有的已用于生产实际,而国内尚无这方面的报道。我国东北素以生产优质大豆而闻名中外,倘若能充分利用豆渣、豆皮等废料加工,提取大豆中的有效成分,将有非常可观的社会和经济效益。     

大豆异黄酮与人体健康

大豆异黄酮是一种近年来引起营养与医学界广泛关注的物质,它对于人体健康有着重要的作用,可以有效地防治癌症、心血管疾病,抵抗骨质疏松症、妇女更年期综合症等疾病,因而越来越受到人们的重视。本文介绍了大豆异黄酮的结构、对人体健康的影响以及它的利用前景。     

流动注射化学发光法测定大豆异黄酮

基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5 mol/L,主副蠕动泵转数分别为45 r/m in和35 r/m in时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5 g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L) 229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。     

大豆分离蛋白的酶水解

大豆分离蛋白的酶水解;大豆分离蛋白;水解作用;光散射     

大豆分离蛋白改性的研究进展

首先介绍了大豆分离蛋白的基本组成与结构,然后分别从化学改性、酶改性和物理改性三个方面对大豆分离蛋白改性进行了综述.其中,在化学改性方面,针对大豆分离蛋白中含有的氨基、羧基、巯基等不同活性基团的改性原理及研究现状进行了介绍.在酶改性方面,主要介绍了谷胺酰胺转胺酶、木瓜蛋白酶等对大豆分离蛋白的改性作用.在物理改性方面,介绍了共混、加热改性等目前研究较多的方法.通过化学、物理和酶等方法等来引起分子结构的微变化,可使人们获得各种符合预期的性能优良的产品,开发其在医药、化工等领域的应用潜力.     

锌强化豆乳饮料的研制

研究了锌强化豆乳饮料的最佳工艺。以感官评分和离心沉淀率(3 500 r/min条件下离心15 min)为标准,确定锌强化豆乳饮料的最佳配方为:蔗糖8%、全脂奶粉0.6%、柠檬酸0.02%、单甘酯0.04%、蔗糖酯0.08%、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)0.12%。对成品进行了营养成分的测定。结果表明,蛋白质≥2.78%,脂肪≥2.07%,总糖≥5.42%,可溶性固形物≥12.45%、总固形物≥14.02%、pH值4.86,Zn含量8.95 mg/kg。从而为研制更高质量的锌强化营养保健饮料提供了科学的理论依据。     

Bioelectrochemical Characterization of Horseradish and Soybean Peroxidases

Heme peroxidase are ubiquitous enzymes catalyzing the oxidation of a broad range of substrates by hydrogen peroxide. In this paper the bioelectrochemical characterization of horseradish peroxidase (HRP) and soybean peroxidase (SBP), belonging to class III of the plant peroxidase superfamily, was studied. The homogeneous reactions between peroxidases and some common redox mediators in the presence of hydrogen peroxide have been carried out by cyclic voltammetry. The electrochemical characterization of the reactions involving enzyme, substrate and mediators concentrations allowed us to calculate the kinetic parameters for the substrate–enzyme reaction (K_MS) and for the redox mediator–enzyme reaction (K_MM). A full characterization of the direct electron transfer kinetic parameters between the electrode and enzyme active site was also performed by opportunely modeling data obtained from cyclic voltammetry and square wave voltammetry experiments. The experimental data obtained with immobilized peroxidases show enhanced direct electron transfer and excellent electrocatalytical performance for H₂O₂. Despite the structural similarities and common catalytic cycle, HRP and SBP exhibit differences in their substrate affinity and catalytic efficiency. Basing on our results, it can be concluded that peroxidase from soybean represents an interesting alternative to the classical and largely employed one obtained from horseradish as biorecognition element of electrochemical mediated biosensors.     

HPLC-RI法快速准确测定大豆磷脂酰胆碱含量

用HPLC -RI法和HPLC -UV法对大豆卵磷脂样品中的磷脂酰胆碱含量进行分析 ,并与二维TLC -P法(AOCSJa7-86)作比较。以WatersSpherisorbS5W(5μmSilica)4.6×250mm硅胶柱为固定相 ,正己烷 -异丙醇 -水 (体积比1∶4∶1)为流动相。色谱条件 :流速0.8mL·min -1,进样量10μL,柱温35℃ ,RI检测器温度35℃。由外标法得出其中磷脂酰胆碱的含量 ,分别采用大豆磷脂酰胆碱标样和蛋黄磷脂酰胆碱标样作为外标物。结果表明HPLC -RI法受标样来源影响小 ,分析结果准确 ,分析过程简便、快速 ,适合作为常规分析方法