用Z扫描方法测量掺C60有机改良介质的非线性折射率

用Ｚ扫描方法和波长１．０６４μｍ、脉宽１５０ｐｓ的锁模激光测定了Ｃ６０／ＮＨ２－（ＣＨ２）３－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３（简称Ｃ６０／ＫＨ５５０）溶胶和凝胶的三阶光学非线性系数。理论拟合曲线计算得出，溶胶复合材料的非线性折射率ｎ２＝５．６×１０－１２ｅｓｕ，经两天凝结之后的凝胶复合材料的ｎ２＝６．２×１０－１２ｅｓｕ。在相同的激光强度下溶胶和凝胶的不同透过率归因于溶胶液体对激光的非线性散射。     

[Mo3S7]分子簇和聚合簇合物的振动光谱和电子光谱

本文报道了分立簇「Ｍｏ３Ｓ７（ｄｔｐ）３Ｉ」１及它的四聚物｛「Ｍｏ３ＳＵ（ｄｔｐ）３」４Ｉ｝．｛（ＨｇＩ３）４．Ｋ｝２（ｄｔｐ＝Ｓ２Ｐ（ＯＣ２Ｈ５）＾－２的ＩＲ,Ｒａｍａｎ和ＵＶ－Ｖｉｓ光谱,并讨论分立的「Ｍｏ３Ｓ７（ｄｔｐ）３Ｉ」在四聚后这些光谱的变化。     

富电子膦硫混配钴簇合物Co6S8[P（OCH3）3]6的电化学研究

利用循环伏安法研究了膦硫混配原子簇化合物Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＯＣＨ３）３」６的电化学行为,结果表明Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＯＣＨ３）３」６在ＣＨ２Ｃｌ２训可观察到三个可逆氧化还原过程,其电子转移过程为;Ｃｏ６Ｓ８「ｐ（ｏｃｈ３）３」６－＝＾（－Ｅ,＋Ｅ）Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＣＯＨ３０３」６ｙ０＝（＾－ｅ,＋ｅ）Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＯＣＨ３）３」６＾＋＝＾（－ｅ,＋ｅ）Ｃｏ６Ｓ８「Ｐ（ＯＣＨ３）３」６＾２＋并探讨了其电     

KH_2PO_4和（CH_3NHCH_2COOH）_3CaCl_2在高压下的状

在活塞圆筒式Ｐ～Ｖ关系测量装置上，研究了ＫＨ＿２ＰＯ＿４（ＫＤＰ）和（ＣＨ＿３ＮＨＣＨ＿２ＣＯ－ＯＨ）＿３ＣａＣＩ＿２［Ｔｒｉｓ－ｓａｒｃｏｓｉｎｅｃａｌｃｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ（ＴＳＣＣ）］在室温下、４．５ＧＰａ内的ｐ～Ｖ关系。实验结果表明：ＫＤＰ在２．１ＧＰａ左右有一个相变；ＴＳＣＣ在０．８ＧＰａ和３．２ＧＰａ左右各有一个相变。本工作还给出了它们在相变前后的状态方程，以及它们的格临爱森参数γＯ、体积模量Ｂ＿ｏ和Ｂ＿ｏ的压力导数Ｂ＿ｏ。     

(NH_2CH_2COOH)_2CdCl_2晶体的拉曼光谱的研究

（ＮＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）２ＣｄＣｌ２晶体的拉曼光谱的研究刘建军吴粤郑吉民扈士芬蓝国祥（南开大学天津３０００７１）ＲａｍａｎＳｐｅｃｔｒａｏｆ（ＮＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ）２ＣｄＣｌ２ＣｒｙｓｔａｌｓＬｉｕＪｉａｎｊｕｎ，ＷｕＹｕｅ，ＺｈｅｎｇＪｉｍｉｎ，Ｈ...     

四—（对—羟基苯基）卟啉在水／三氟乙酸溶液中J—聚集的光谱研究

本文研究了四－（对－羰基苯基）卟啉（ＴＣＰＰ）在Ｈ２Ｏ／ＣＦ３ＣＯＯＨ、Ｈ２Ｏ／ＣＣＩ３ＣＯＨ和Ｈ２Ｏ／ＣＨ３ＣＯＯＨ溶液中的ＵＶ－Ｖｉｓ吸收光谱、荧光光谱和拉曼光谱。实验表明,ＴＣＰＰ在Ｈ２Ｏ／ＣＨ３ＣＯＯＨ和Ｈ２Ｏ／ＣＣＩ３ＣＯＯＨ溶液中以分子态的Ｎ－质子化卟啉Ｈ８ＴＣＰＰ＾２＋存在,而在Ｈ２Ｏ／ＣＦ３ＣＯＯＨ中则形成Ｈ８ＴＣＰＰ＾２＋的Ｊ－聚集体。Ｊ－聚集体显示,ＵＶ－Ｖｉｓ吸收光谱和荧光光     

乙胺分子的多光子电主过程质谱研究

报道了乙胺分子在４４０－４７５ｎｍ波长范围内多光子电离（ＭＰＩ）质谱（ＭＳ）研究结果。碎片离子主要由母体离子碎裂模式产生。母体离子ＣＨ３ＣＨ２ＮＨ２由经３ｓ里德堡态的（２＋２）共振多光子电离产生后，大部分发生β键断裂，形成ＣＨ２＝Ｎ＋Ｈ２离离子，还有一部分再吸收一个光子，通过Ｃ－Ｈ（ＣＨ２）键的断裂产生了ＣＨ３ＣＨ－ＮＨ２离子。ＣＨ３ＣＨ＝ＮＨ２和ＣＨ２＝ＮＨ２离子最容易发生的碎裂过程是脱去氢分子     

SiO2—PEG溶胶的网络结构与分形特征

添加少量聚乙二醇（ＰＥＧ）于ＴＥＯＳ－Ｈ２Ｏ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＮＨ４ＯＨ溶胶体系中，可以改变ＳｉＯ２溶胶粒子的生长过程和网络结构的分形结构。通过小角Ｘ光散射，透射扫描电镜，激光粒度分布仪等手段对这一过程进行分析测试，同时探讨了ＰＥＧ对ＳｉＯ２溶胶－凝胶的修饰机理，有力地证明了分形行为的存在，着重研究了其分数维的变化规律，并提出ＰＥＧ在该溶胶中的作用模型。     

SinSem分子簇的SCC—DV—Xa方法的计算研究

本文应用ＳＣＣ－ＤＶ－Ｘａ方法计算了（ＲＳｉ）４Ｓｅ６，（ＲＳｉ）２Ｓｅ３和Ｒ４Ｓｉ３Ｓｅ４（Ｒ＝ＣＨ３，Ｃ２Ｈ５，Ｐｈ）等分子簇的结合能，轨道能级，电荷分布，状态密度，分析了簇的稳定性，ＮＭＲ化学位移，紫外可见吸收和催化性能等，结果与实验相符。     

测定核间距的不对称2D NOESY方法2．Cis－Pt（NH＿3）＿2（Guo）＿2Cl＿2的不对称2D NOESY实验研究

应用不对称２ＤＮＯＥＳＨＹ实验方法研究了顺铂配合物Ｃｉｓ－Ｐｔ（ＮＨ＿３）＿２（Ｇｕｏ）＿２Ｃｌ＿２的水溶液中的构象，表明鸟苷同铂配合后其糖环构象发生明显的变化。     

含碳纳米颗粒凝胶玻璃的制备及其量子尺寸效应

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的不完全水解制备了含有有机基团的xAl₂O₃-xP₂O₅-100SiO₂(x=0.25—3)凝胶.在空气中在400℃或450℃或在氮气中从300到700℃对凝胶进行热处理,使凝胶中的有机基团炭化,从而得到含有碳纳米颗粒的xAl₂O₃-xP₂O₅-100SiO₂(x=0.25—2)凝胶玻璃.利用吸收光谱和TEM对含有碳纳米颗粒的凝胶玻璃进行了表征,结果发现随着碳纳米颗粒尺寸的减小吸收边向高能边移动,这种现象是由碳纳米颗粒中电子和空穴的量子限制效应引起的.电子衍射表明凝胶玻璃中的纳米碳为非晶碳. 关键词： 溶胶凝胶法 碳 纳米颗粒     

Ge/SiO2纳米晶玻璃的制备及其荧光性质

以正锗酸乙酯和正硅酸乙酯为原料 ,合成了Ge/SiO2 纳米晶玻璃。探索了用溶胶凝胶法合成GeO2 /SiO2 玻璃 ,进而在高温 70 0℃下用氢气将其还原成Ge/SiO2 纳米晶玻璃的全过程。研究了Ge/SiO2 纳米晶玻璃的紫外吸收光谱、X射线衍射谱及荧光光谱。紫外吸收光谱显示由GeO2 /SiO2 玻璃向Ge/SiO2 纳米晶玻璃转变中有组成和结构的改变。X射线衍射谱明显显示有立方相Ge晶体颗粒在玻璃中析出。荧光光谱显示其具有荧光发射效应。根据其荧光发射峰值计算出Ge晶体颗粒平均大小为 3nm     

小角x射线散射法研究甲基改性氧化硅凝胶的双分形结构

以正硅酸乙酯［Si(OC2H5)4,TEOS］和甲基三乙氧基硅烷［CH3Si(OC2H5)3,MTES］为前驱体，通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶，在北京同步辐射光源(BSRF)小角x射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度，计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数，在此基础上分析了凝胶的分形特征，发现存在两个尺度上的分形结构，分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度.辅以透射电子显微镜(TEM)观测，证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构.实验证明，利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶微观结构的有力工具. 关键词： 甲基改性凝胶 氧化硅 小角x射线散射(SAXS) 分形结构     

含硫双Schiff碱型配体的合成与表征

用桥联水杨醛OHC-C6H4O-R-OC6H4-CHO[R=-(CH2)2-，-(CH2)3-，-CH2CH2OCH2CH2-，-(CH2CH2O)2CH2CH2-]与肼基二硫代甲酸酯(H2NNH-CSSCH3)反应，合成了四个含硫双Sehiff碱，并进行了元素分析和IR,1HNMR、MS的表征，确定了其结构。     

N-取代酰胺-二苯酮体系光化夺氢反应活泼自由基的ESR研究

本文用自由基捕捉剂2,3,5,6-四甲基亚硝基苯(ND)及苯亚甲基叔丁基氮氧化物(PBN)与ESR相结合的方法研究了十二种取代酰胺RC₆H₄NHC(0)CH₃(R-CH₃、Cl、Br、H、NO₂)、C₆H₅N(R)C(0)CH₃(R=CH₃、C₂H₅)及HC(0)NR₂(R-CH₃、C₂H₅)与二苯酮光化夺氢反应中的活泼自由基。结果表明: 1.对于RC₆H₄NHC(0)CH₃,二苯酮夺取氮上H形成R-C₆H₄NC(0)CH₃自由基。 2.对C₆H₅N(R)C(0)CH₃及HC(O)NR₂,二苯酮夺取与羰基相连的甲基氢、羰基上氢及与N相连碳上的氢分别形成 C₆H₅N(R)C(0)CH₂、C(0)NR₂、C₆H₅N(CHR')C(0)CH₃及。     

表面修饰纳米碳管复合二氧化硅凝胶玻璃的制备研究

采用羧基化、酰氯化和酰胺化等三步化学反应实现了r-氨基丙基三乙氧基硅烷(NH₂(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃,APTES)对纳米碳管(CNTs)的表面修饰。在此基础上,采用溶胶-凝胶工艺将其引入到二氧化硅凝胶玻璃中,并通过红外IR光谱、扫描电子显微镜SEM分析测试方法对所得样品的组成和结构进行表征。结果表明,经过一系列的化学处理,成功实现了CNTs与APTES的共价键合而达到表面修饰的效果。溶胶-凝胶过程中,先驱液中正硅酸乙酯(Si(OC₂H₅)₄,TEOS)、r-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷(CH₂OCHCH₂O(CH2)₃Si(OCH₃)₃,GPTMS)、CNTs-APTES分别发生水解,并经过共同聚合反应形成二氧化硅三维网络结构,而CNTs也借助于APTES而被化学键合到二氧化硅网络中,实现了在二氧化硅凝胶玻璃基质中的均匀分散,从根本上克服了CNTs在固相基质中团聚的问题。     

火焰原子光谱法分析有机功能试剂改性纳米SiO2对水中Cr2072-的吸附行为

以纳米二氧化硅(Nano-SiO2)为原料,硅烷偶联剂(KH-550)作为交联剂首先合成了氨丙基纳米二氧化硅(Nano-APSG),然后加入有机功能试剂季磷盐(COOH-Ph-CH2-P(C6H5)3Br)通过有机合成反应合成有机功能试剂改性纳米二氧化硅材料(Si|(CH2)3-NH-CO-Ph-CH2-P(C6H5)3Br),利用红外、粒径、热重分析等对结构进行了表征.通过火焰原子吸收光谱法研究此有机功能试剂改性纳米二氧化硅材料对水中Cr2O12-离子的吸附行为,考察了吸附的最佳pH、震荡时间、吸附剂用量等因素的影响,实验结果表明,在pH1,吸附剂用量为0.1 g,震荡时问为30 min时吸附剂对Cr2O72-离子的吸附效率可达95%以上,实验结果表明这种新型的功能材料可实现对废水中Cr2O72离子的分离与处理.     

MOD法制备Bi4-xLaxTi3O12铁电薄膜及其谱图分析

采用有机金属沉积法(MOD)制备了Bi4Ti3O12(BIT)和Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)前驱体溶液,分别在单晶硅基片上制备了BIT和BLT铁电薄膜.前驱体溶液的干凝胶粉体和铁电薄膜分别用红外光谱(FTIR)、拉曼光谱和环境扫描电镜(ESEM)进行了表征.结果表明600℃时晶粒实现了由焦绿石相向类钙钛矿相结构的完全转变;温度升高,晶粒尺寸增大,薄膜结晶效果得到改善;引入镧使Ti-O和Bi-O键吸收峰位置向低波数频移,高温时频移率较大;500℃热处理时,干凝胶中乙二醇甲醚、乙酰丙酮完全分解,温度超过600℃后,残留的水及硝酸根离子挥发或分解.     

磷酸盐激光玻璃聚(CH3)2 Si(OC2 H5)2防潮膜

以（CH3）2Si（OC2H5）2为前驱体,采用溶胶-凝胶与有机合成相结合的方法,制得稳定性良好的涂膜液。采用旋转涂膜法在掺钕磷酸盐激光玻璃棒端面涂制防潮膜,膜层固化后透过率达96．5％,获得的膜层表面粗糙度优良,均方根表面粗糙度（RMS）为1．659nm,平均粗糙度（RA）平均为1．321nm;在激光波长1053nm,脉冲宽度1 ns条件下膜层的激光破坏闽值可达10～14 J／cm^2。经过“神光Ⅱ”高功率激光器物理实验运行,膜层使用期为五年,并且已经在我国“神光Ⅲ”原型装置上试用。