氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究

本文系统研究了氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化（ＰＮ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应比较，氟化ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应更小。对难熔基体元素，由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应，随着基体浓度的增加，待测元素谱线强度降低；对常见基体元素，由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发，对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响     

利用多功能LB-HG型雾化氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定人发中砷、锑、汞、铅

采用多功能ＬＢ－ＨＧ型雾化氢化物发生器与ＩＣＰ－ＡＥＳ联用，测定砷、锑、铅。较传统的气动雾化法，检出限降低了１０～１００倍。标准人发样品的分析结果与推荐值相吻合。     

新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)-6-异丙基苯酚的合成及金属离子显色反应

本文以２－氰基－４－硝基－６－溴苯胺为原料，经重氮化后与邻异丙基苯酚偶联，合成２－（２－氰基－４－硝基－６－溴苯偶氮）－６－异丙基苯酚，用乙醇重结晶精制。用元素分析，波谱等鉴定其结构，并测定其离解常数，研究该试剂的一般性质。发现其与Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋等的显色反应在吐温８０表面活性剂存在下有较高的灵敏度。     

3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)1,2,4-三唑-[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成

研究了3－芳基－4－氨基－5－巯基－1，2，4－三唑与6－／8－取代－4－羟基喹啉－3－酸在三氯氧磷催化下的反应，制得16个的3-芳基－6－（6－／8－取代－4－氯喹啉－3－基）1，2－4，－三唑[3,4-b)-1,3,4-噻二唑，新化合物的结构通过元素分析，IR,^1H NMR和MS确定，讨论了其波谱性质。     

1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性

用1－芳基－1，4－二氢－6－甲基－4－氧哒嗪－3－酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代－1，4－二氢－6－甲基－4－哒嗪酮－3－酰氨基硫脲化合物，其结构经IR，1H NMR及元素分析确认，生物活性测定表明，该类化合物对烟草花叶病毒具有很高的抑制活性。     

3-(3-吡啶基)-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑的合成与表征

以烟酸与芳胺为基本原料，经多步反应，制得1－烟酰基－4－芳基氨基硫脲；后者在水合肼存在下关环，合成了一系列新化合物3－（3－吡啶基）－4－氨基－5－芳胺基－1，2，4－三唑。化合物结构经元素分析、IR，^1H NMR,^13C NMR确证。     

Synthesis of 3,6-Disubstituted 5,6-Dihydro-s-triazolo [3,4-b]-1,3,4-thiadiazolidines through the Intramolecular Mannich Reaction

３－取代基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑在微量酸催化下与取代芳香醛经分子内Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了２９个新的３，６－二取代－５，６－二氢－ｓ－三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－噻二唑啉类化合物，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ进行确证，并讨论了反应的立体选择性。     

锌与7－（2－羧基－4－溴－苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸的显色反应研究及茶叶中锌的测定

本文研究了新显色剂７－（２－羧基－４－溴－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸与锌的反应条件，试验结果发现在乳化剂ＯＰ存在下，酒石酸介质中新试剂与锌形成稳定配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｚｎ￣（２＋）浓度在０～８μｇ／ｍＬ之间符合比尔定律，方法用于茶叶中微量锌的测定结果满意。     

2，4－二羟基－3－芳氨基甲基苯乙酮和8－乙酰基－3－芳基－3，4－二氢－5－羟基－2H－1，3－苯并■嗪的合成及其相互转化

研究了在氯化氢－乙醇溶液或乙醇溶液中，２，４－二羟基苯乙酮与甲醛和芳胺的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，分别得到了５个２，４－二羟基－３－芳氨基甲基苯乙酮和５个８－乙酰基－３－芳基－３，４－二氢－５－羟基－２Ｈ－１，３－苯并嗪新化合物。用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ确定了它们的结构，并成功地实现了２，４－二羟基－３－芳氨基甲基苯乙酮和８－乙酰基－３－芳基－３，４．二氢－５－羟基－２Ｈ－１，３－苯并嗪二类化合物的转化。     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用

１ 引 言 ＤＢＣ－偶氮氯膦全称为：２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（２，６－二溴－４－氯苯偶氮）－１，８－二羟基３，６－萘Ｈ磺酸，简写为ＤＢＣ－ＣＰＡ。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上，又研究了与铋的显色反应，发现在１．２ｍｏＬ／Ｌ　ＨＣｌＯ４的介质中，于少量乙醇存在下，试剂与铋生成２：１的络合物，络合物稳定性好，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数 １．０８× １０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共…     

α-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]-β-芳基-β-芳硫基取代苯丙醇的合成及生物活性研究

利用1，3－二芳基－2－[（1H－1，2，4－三唑－1－基）甲基]－2－丙烯－1－酮7与取代硫酚进行1，4－亲核加成，经重排得到化合物4，将化合物4用NaBH4还原，得到目标化合物5，其结构经元素分析、^1H NMR和红外光谱所确证，并测试化合物5对小麦锈病的活性，结果发现大部分化合物的杀菌活性均较低。     

3－嘧啶胺基或三嗪胺基甲酰基－4－羟基－2H－1，2－苯并噻嗪－1，1－二氧化物的合成及活性

通过３－乙氧甲酰基－４－羟基－２－氢（甲基）－２Ｈ－１，２－苯并噻嗪－１，１－二氧化物与取代嘧啶胺或均三嗪胺的胺解反应，合成了标题化合物。生物活性测定结果表明多数化合物具有较好的除草活性，部分化合物显示好的植物生长调节活性和抗炎免疫活性。     

α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-β-芳硫基取代苯丙醇的合成及其生物活性研究

用2－（1H－1，2，4－三唑－1－基）－2－丙烯－1－R1－1－酮与取代硫酚或含杂环的巯基化合物进行1，4－亲核加成得到化合物Ⅲ，将Ⅲ用NaBH4还原得目标产物Ⅳ，其结构经元素分析，IR和1HNMR确证，Ⅳ的生物活性测试结果表明，R1＝Me3C的活性要高于R1＝Ar的活性，但大都比Ⅲ的活性差。     

1,2-二(2-芳基-1,3,4-三唑-5-硫代)乙烷和1,3-二(2-芳基-1,3,4-三唑-5-硫代)丙烷的合成研究

以２－芳基－５－巯基－１，３，４－三唑为原料，在稀碱存在下与二卤代烷反应合成了１０个新的标题化合物。经元素分析确定了化合物的组成，红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。初步考查了它们的生物活性。     

高立体选择合成N,N''-取代-双-(反式-β,γ-二取代-γ-丁内酰胺)的简便方法

顺式－1－甲氧羰基－2－芳基－6，6－二甲基－5，7－二氧螺环[2，5]－4，8－辛二酮与联苯二胺（Ⅱ^0）或4，4'－亚甲基二苯胺（Ⅱ^1）在二氯甲烷中，40℃搅拌反应合成得到化合物Ⅲ^0 和Ⅲ^1，干燥后进一步在二甲苯中回流即可得到N，N－取代－双－（反式－β，γ－二取代－γ－丁内酰胺）（Ⅳ^0或Ⅳ^1），得率高，立体选择性好，方便简便。     

1，4—二锂四苯基—1，3—丁二烯与卤代烃反应的研究（Ⅱ）——与溴甲烷的反

1，4－二锂四苯基－1，3－丁二烯与溴甲烷反应生成顺，顺－和顺，反－2，3，4，5－甲苯基－2，4－己二烯，其分子结构和比例由MS－NMR及X射线单晶分析所确定，讨论了产物的生成途径。     

在H3PO4存在下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应

在H3PO4存在下进行了2，3－二甲基－2－丁烯与乙酐的酰化反应，结果表明，H3PO4是室温下催化2，3－二甲基－2－丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂，在H3PO4存在下，酰化产物的收率主要取决于：（a)H3PO4的用量，（b)乙酐的用量；（c)反应温度和（d)反应时间，在适宜反应条件下，所得3，3，4－三甲基－4－戊烯－2－酮（TMP）约为99％，另外还发现，反应体系中加入少量乙酸，不会明显减少酰化产物的收率，乙酐的纯度，反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响，在有和没有溶剂CH2Cl2的条件下所得酰化产物的收率是可比的。     

新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与锌的显色反应研究及应用

研究了新显色剂１－（６－硝基－２－苯并噻唑）－３－（４－硝基苯）－三氮烯（ＮＢＴＮＰＴ）与锌的显色反应，在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ１０．１～１０．８的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液中，Ｚｎ２＋与试剂能形成１∶２的橙黄色配合物，最大吸收波长为４４６ｎｍ，同时在５２８ｎｍ处配合物表现有最大负吸收，其表观摩尔吸光系数分别为ε＝７．０３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．０６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．用拟定的方法测定了人发和婴儿奶粉中的微量锌，结果令人满意．     

多取代芳香族化合物的合成 4.取代的环丁-3-烯砜与丁炔二酸二甲酯的Diels-Alder反应

３－苯硒基－或３－苯硫基取代的环丁－３－烯砜甚易与丁炔二酸二甲酯发生Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应，生成相应的苯硒基或苯硫基取代的１，４－环己二烯－１，２－二羧酸二甲酯，此类产物用二氯二氰苯醌（ＤＤＱ）处理，即生成相应的多取代芳香族化合物４－苯硒基邻苯二甲酸二甲酯或４－苯硫基邻苯二甲酸二甲酯。     

1,6-二氢-S-四嗪催化重排及其反应的研究--Ⅱ. 与氯甲酸三氯甲酯反应

在4－二甲胺基吡啶的存在下，1，6－二氢－S－四嗪重排成3，6－二氢－S－四嗪，与双光气反应后再与不同的胺反应，合成了11种1，4－二取代产物，产物经元素分析、IR和^1H NMR确证。用UV和^1H NMR分析结果对反应机理进行了初步探讨。