高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量北大核心CSCD

采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:(1)高温燃烧温度为1 100℃;(2)氧气流量为500 mL·min^(-1);(3)水蒸气蒸发量约2mL·min^(-1);(4)过氧化钠的用量为0.12g。以30mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.044~0.33mg·L^(-1)。加标回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~18%。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min~(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L~(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L~(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L~(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

流动注射异步注入-离子选择性电极法同时测定萝卜中的钾、钙、钠和氯

建立了同时快速、准确测定萝卜中K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的流动注射异步注入-离子选择性电极法。最佳试验条件为:系统流量为2.43mL·min~(-1);总离子强度调节缓冲液(TISAB)由80 mmol·L~(-1)Tris-硼酸(PH 6.00)、0.05 mmol·L~(-1)Na~+、0.5 mmol·L~(-1)K~+、0.01 mmol·L~(-1)Ca~(2+)和0.57mmol·L~(-1)Cl~-组成;反应盘管长度为50 cm;采样体积为220μL;混合标准溶液的pH为6.00。K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的线性范围分别为10~70,0.5~7.0,10~36,21~119 mmol·L~(-1),检出限(3s/k)分别为5.0,0.2,5.0,10 mmol·L~(-1)。加标回收率在92.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。     

磷铋钼蓝分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸

Bi~(3+)与Mo(Ⅵ)和PO_4~(3-)在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸,然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下:(1)测定波长为710nm;(2)1.95×10~(-2) mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液的用量为3.0mL;(3)6.51×10~(-2) mol·L~(-1)钼酸铵溶液的用量为4.0 mL;(4)2.06×10~(-4) mol·L~(-1)硝酸铋溶液的用量为1mL;(5)硫酸的浓度为0.16mol·L~(-1);(6)反应温度为室温。L-抗坏血酸的质量浓度在4~120mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,表观摩尔吸光率为3.59×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为0.2 mg·L~(-1)。方法用于水果、蔬菜及饮料样品的分析,加标回收率为98.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%~2.3%。     

磁性固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中罗丹明B的含量

样品溶液(pH 4.0,10 mL)以流量1.0 mL·min~(-1)经自制磁性石墨烯(CoFe_2O_4-G)20mg萃取,用1mL丙酮洗脱。所得溶液中的罗丹明B采用高效液相色谱法进行测定。罗丹明B的质量浓度在0.50~10μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为99.0%~101%,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.0%。     

离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

取碳酸锂样品0.500g,加适量水溶解,用水定容至100mL。分取试液10.00mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15mmol·L~(-1) KOH溶液为流动相,流量为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0mg·L~(-1)和3.2mg·L~(-1)以内,检出限(3s/k)分别为0.004,0.01mg·L~(-1)。对同一个样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.7%。按标准加入法进行回收试验,回收率在93.8%~106%之间。分析结果表明,样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

将样品剪成约1mm~3的小块,称取样品10.0mg用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入10mL水,以2L·min~(-1)的流量向氧瓶通氧气1min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15min,振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用Dionex AS19阴离子分析柱(4mm×250mm,5.0μm)进行分离,柱温为30℃,以20mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0mL·min~(-1)。Cl~-和Br~-的质量浓度分别在0.5~10,1.0~20mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg·L~(-1)。加标回收率分别为96.9%~106%,90.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定。     

离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量

称取羧甲基淀粉钠样品(0.50g左右),加超纯水定容至100mL,摇匀,静置。取上清液过反相固相萃取柱,弃去先流出液3mL,收集其后流出液2mL(供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍),供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱(250mm×4.6mm)进行色谱分离,以2.4mmol·L~(-1)碳酸钠-6.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,用抑制型电导检测器测定。所测5种阴离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.027,0.020,0.007 0,0.16,0.022 mg·L~(-1)。方法用于羧甲基淀粉钠样品的分析,加标回收率在88.3%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.68%~11%之间。     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min~(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg~(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

离子色谱法测定水利工程水样中的5种无机阳离子

提出新型高通量离子色谱仪快速测定水利工程水样中5种阳离子Na~+、NH_4~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)和K~+的含量的方法。采用TSKgel Super IC-CR阳离子交换柱,以2.2 mmol·L~(-1)甲基磺酸和1.00 mmol·L~(-1)18冠醚6的混合液为淋洗液,流量为0.7 mL·min~(-1),柱温为40℃,凝胶抑制电导检测,可在18 min内完成对5种阳离子的分析。5种无机阳离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,Na~+、NH_4~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)和K~+的检出限(3S/N)分别为7.1,6.3,9.5,10.0,8.3μg·L~(-1),水样的加标回收率为95.3%~104%,相对标准偏差(n=5)为0.26%~4.0%。     

聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜的研制及其用于多环芳烃的测定

制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜,通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用,测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取温度为35℃;(2)萃取时间为40min;(3)搅拌速率为400r·min~(-1);(4)10mL水样中氯化钠的加入量为1.5g。用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。16种多环芳烃的质量浓度均在0.05~5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.31~4.87ng·L~(-1),加标回收率为73.7%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.4%~7.5%。     

冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞

称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L~(-1)硫脲-75g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L~(-1)酒石酸的3mol·L~(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为:(1)光电倍增管负高压230V;(2)主阴极峰值电流25mA,辅助阴极峰值电流0;(3)2g·L~(-1)氢氧化钾-0.05g·L~(-1)硼氢化钾混合液为还原剂;(4)载气(氩气)流量800mL·min~(-1);(5)原子化器温度200℃;(6)原子化器高度7mm。结果表明:汞的质量在12.00ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24ng·g~(-1)。方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。     

磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物

采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物(NBs)的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取剂为CMPNs材料;(2)CMPNs的用量为15.0mg;(3)萃取时间为4min;(4)氯化钠的加入量为340g·L~(-1);(5)洗脱剂丙酮的用量为3mL;(6)洗脱时间为1min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱,质谱分析采用全扫描和选择离子监测模式。7种NBs的质量浓度均在0.2~4.0μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.022μg·L~(-1)之间。7种NBs测定值的相对标准偏差(n=6)在0.30%~5.3%之间。方法用于环境水样的分析,回收率在72.4%~113%之间。     

自动电位滴定法测定铝合金铬酸阳极化溶液中氯离子含量

移取铬酸阳极化溶液5.00 mL置于150 mL烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液10 mL,100g·L~(-1)抗坏血酸溶液10.0mL,摇匀,使Cr~(6+)完全还原为Cr~(3+)以消除铬酸的干扰,加水至体积为60mL,在40~50r·min~(-1)的搅拌速率下,以0.010mol·L~(-1)硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用自动电位滴定法测定溶液中的氯离子。采用该方法分析氯离子质量浓度为0.200,0.500,1.00g·L~(-1)的铬酸阳极化溶液以及3批生产线实际样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%~3.0%之间。针对3批生产线实际样品进行加标回收试验,回收率在97.0%~102%之间。     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。     

高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量

样品经50mmol·L~(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L~(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L~(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L~(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min~(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L~(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中4种砷形态的含量

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L~(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷的化合物溶出。提取液冷却后在Hamilton PRP X-100阴离子交换柱上进行色谱分离。用调节至pH 6.0的20mmol·L~(-1)NH_4H_2PO_4溶液作流动相(流量为1.2mL·min~(-1))淋洗可使上述4种形态的砷化合物很好分离。用原子荧光光谱法分别测定各形态砷的含量。砷的质量浓度在5.00~500μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述4种形态砷的检出限(3S/N)依次为0.099,0.18,0.15,0.040μg·L~(-1)。加标回收率在94.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~7.4%之间。     

离子色谱法测定啤酒中6种无机阴离子的含量

取啤酒样品(10.0mL)超声脱气30min,用经活化的固相萃取小柱净化。收集净化液2.0mL,用水稀释至20.0mL。所得样品溶液经0.22μm滤膜过滤后,直接进样进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的不同浓度的氢氧化钾溶液作梯度淋洗,流量为1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃。6种无机阴离子(Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-))在一定质量浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.005~0.028mg·L~(-1)之间。对同一个啤酒样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~3.0%之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在89.0%~105%之间。     

离子色谱法评价电解条件对电解法合成四甲基氢氧化磷时阴极液中Br~-含量的影响

采用离子色谱法测定以四甲基溴化磷为原料电解法合成四甲基氢氧化磷的阴极液中的痕量Br~-,色谱工作条件为:IonPac AS11-HC分离柱,柱温30℃,淋洗液为30mmol·L~(-1) KOH溶液,淋洗液流量1.0 mL·min~(-1),抑制器电流75 mA。Br~-的线性范围为1.00~10.00 mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.028 5mg·L~(-1)。加标回收率在96.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.0%。考察了不同商业化隔膜、电解时间、电流密度等电解条件对阴极液中Br~-含量的影响,结果表明:以JCM-Ⅱ均相阳离子交换膜分隔电解槽阴、阳极室时,当电流密度为60mA·cm~(-2)、通电量为理论电量的60%时,阴极液中Br~-含量较低。     

顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量

采用顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量。取10mL水样和氯化钠3g加入于顶空瓶中,于70℃平衡15min,搅拌速率为95r·min~(-1)。气相色谱中采用Rxi-5Sil毛细管色谱柱,质谱中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。苯甲醚的质量浓度在0.005~0.1μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.001μg·L~(-1),加标回收率在73.7%~92.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.7%~8.2%。