离子色谱法测定水利工程水样中的5种无机阳离子

提出新型高通量离子色谱仪快速测定水利工程水样中5种阳离子Na~+、NH_4~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)和K~+的含量的方法。采用TSKgel Super IC-CR阳离子交换柱,以2.2 mmol·L~(-1)甲基磺酸和1.00 mmol·L~(-1)18冠醚6的混合液为淋洗液,流量为0.7 mL·min~(-1),柱温为40℃,凝胶抑制电导检测,可在18 min内完成对5种阳离子的分析。5种无机阳离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,Na~+、NH_4~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)和K~+的检出限(3S/N)分别为7.1,6.3,9.5,10.0,8.3μg·L~(-1),水样的加标回收率为95.3%~104%,相对标准偏差(n=5)为0.26%~4.0%。     

离子选择电极法测定血清中钾、钠、氯和总钙

利用离子选择电极测定血液中某些电解质的含量,国外已有专用仪器及报导.在利用微小型电极单独测定血清中 K~(+[3,4])、Na~(+[4,5])、Cl~(-[(?)])和总 Ca~(2+[7])的基础上,将钾钠氯钙电极膜合制成一电极组.本文报告,以此电极组指示,样品加入法同时测定血清中的 K~_、Na_+、Cl~-和总 Ca~(2+).电极法测定结果与原子吸收法测 K~+、Na~+、Ca~(2+)和汞量法测 Cl~-的结果一致.经临床100余例分析应用,表明电极法与常规法结果无显著性差异.     

水中痕量非离子表面活性剂的测定Ⅱ.苦味酸钡配合萃取比色法

研究了Na~+、K~+、Ca~(2+)、Ba~(2+)等苦味酸盐与聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂形成配合物的萃取常数和表观吸光系数(380nm),发现Ba~(2+)>>K~+>Ca~(2+)>Na~+。提出了苦味酸钡配合萃取比色法测定水中痕量非离子表面活性剂,测定浓度为0.02～1.0mg/l时变异系数20.0％～4.5％,回收率95％。     

石英流体包裹体中锂、钠、铵和钾的离子色谱测定

矿物中流体包裹体的液相成分主要为含盐0—60%的水溶液,其中含有 F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、HCO_3~-、K~+、Na~+、NH_4~+、Li~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)和少量重金属离子。鉴于石英流体包裹体中液相成分含量甚微,一般常用分析方法难以满足要求,为此我们采用了离子色谱法。离子色谱法的独特之处,在于一次进样能同时分离和测定多种离子,且具有快速、灵敏和取样少等特点,是包裹体中液相成分的理想测试方法。美国Dionex 公司的14型离子色谱仪是一台双系统单检测的仪器,能分别测定阴、阳离子,最小检出量可达 ppb级。我们采用该仪器的阳离子系统,一次进样同时分     

卷烟滤嘴中钠、钾、镁、钙的检测及其迁移率的测定

提出了离子色谱(IC)法检测卷烟滤嘴中的Na~+,K~+,Mg~(2+),Ca~(2+)的方法,并测定了其在唾液模拟液(蒸馏水)中的迁移率。试样剪碎后经0.02 mol/L HCl水溶液超声提取35 min,以IonpacCS12A(5 mm×250 mm,5μm)离子交换柱为固定相,用15 mmol/L甲磺酸溶液为流动相,测定其Na~+,K~+,Mg~(2+),Ca~(2+)的含量。4种阳离子在20 min内可完全分离,其加标回收率为93.7%~108.9%,RSD(n=5)为0.6%~4.6%,检出限为0.0719~6.4595 mg/kg。该方法简单快速、回收率好,能很好地应用到实际当中。卷烟滤嘴夹持在迁移装置上,加入20 m L蒸馏水,于40℃恒温条件下平衡30 min后,旋转滤嘴夹持杆使其浸泡深度为10 mm,该条件下浸泡迁移30 min,在相同色谱条件下测定蒸馏水中Na~+,K~+,Mg~(2+),Ca~(2+)的含量,并计算其迁移率。     

Ce~(3+)对哈茨木霉(Trichoderma harzianum)产漆酶影响的机制研究

通过酶活的测定、菌体内Ca~(2+)离子、细胞壁结构、细胞膜蛋白的荧光分析,对Ce~(3+)影响哈茨木霉产漆酶的机制进行了初步研究。实验得出Ce~(3+)浓度在10~(-8)g·L~(-1)时,酶活可提高87.5%,10~(-1)g·L~(-1)时抑制作用较强,酶活下降75%。高浓度的Ce~(3+)破坏了菌体细胞壁和细胞膜的结构,从而抑制了菌体正常生长和产酶;低浓度Ce~(3+)仅对细胞膜和细胞壁有影响,增大了其通透性,促进了菌体产酶。菌体内Ca~(2+)离子含量的变化表明:稀土可以通过调节菌体内Ca~(2+)离子的含量来影响菌体生长和产酶。     

离子色谱法测定水利工程水样中Cl~-和SO_4~(2-)的含量

取水利工程水样过滤后,以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱,以2.5mmol·L~(-1)四硼酸钠溶液(用乙二胺调节其酸度至pH 10.5)为淋洗液进行离子色谱分离,用非抑制型电导检测器进行测定。Cl~-和SO_4~(2-) 的质量浓度均在2.50~50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,Cl~-和SO_4~(2-) 的检出限(3S/N)依次为5.1,7.6μg·L~(-1)。对空白水样连续测定5次,Cl~-和SO_4~(2-) 的峰面积的相对标准偏差依次为4.1%,2.3%。测得加标回收率在97.9%~102%之间。     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。     

火焰原子吸收法测定造币镀液中微量铜

原子吸收光谱法测定铜的报道较多.但未见有关造币镀液中微量铜测定的报道.造币镀液样品中Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-的含量均为50g·L~(-1)左右NH_4~+含量为1～10g·L~(-1)之间.极高量的Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等对铜的火焰原子吸收测定有一定的抑制作用.将作品适当稀释.控制Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等离子的含量在不影响测定的范围内,用塞曼效应扣背景-火焰原子吸收法测定造币镀液中的铜.结果满意.     

离子对UIO-66-2OH光催化性能的影响（英文）

实际废水中存在的离子会对有机污染物的光催化降解产生影响。以ZrCl_4和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料,通过水热合成法成功制备了金属有机骨架材料UIO-66-2OH。通过红外(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)对UIO-66-2OH的结构进行表征。利用水中常见的金属阳离子和无机阴离子,探索UIO-66-2OH的光催化性能。研究发现,金属阳离子Fe~(3+)和无机阴离子HCO_3~-、CO_3~(2-)可以加快光催化降解的速度。然而,金属离子Na~+、K~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Cu~(2+)和无机阴离子Cl~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)会抑制光催化性能,且离子价态越高,抑制效果越明显。     

一种新的锰(Mn~(2+))离子选择性电极

用合成的二-(4-癸基,3,5-二甲基)苯基磷酸锰为电活性物质并与适当的增塑剂(如苯二甲酸二壬酯等)配合制成一种PVC膜Mn~(2+)离子选择性电极.其线性范围为10~(-1)～10~(-5)SMMn~(2+),室温时直流电阻约为100KΩ,相对于Li~+、Na~+,K~+及Mg~(2+)离子有较好选择性,在使用不同的增塑剂时。Ca~(2+)离子呈现不同程度的干扰。证明增塑剂可从功能电位及选择性两方面影响电极的性能。     

离子色谱法测定瓶装水中阴离子

采用离子色谱法测定瓶装水中7种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG14保护柱及IonPac AS14分离柱分离,以3.5mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F~-和PO_4~(3-)分别在0.05～1.20mg·L~(-1)和0.80～3.00mg·L~(-1)范围内,Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-)均在0.20～4.80mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.025～0.126mg·L~(-1)之间。方法用于瓶装水中7种阴离子的测定,加标回收率在92.8%～102.0%之间,相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。     

高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯

采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F~-和Cl~-的线性范围依次为0.10~1.00mg·L~(-1),1.00~10.00mg·L~(-1),检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L~(-1)。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于4.0%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间。     

钾钠钙氯复合电极的制备及其在脑脊液中的应用

本文介绍了一种钾钠钙氯复合电极的制备及采用分析样加入法测定脑脊液中K~+、Na~+、Ca~(2+)、Cl~-的含量,其结果与普通火焰光度法及化学法相一致。     

煤矿区地下水稀土元素地球化学特征:以皖北许疃矿为例

为了解煤矿区地下水稀土元素地球化学特征,采集了许疃煤矿3个含水层水样,进行常规离子和稀土元素测试,探讨了稀土组成及元素异常特征,结果表明:许疃矿3个含水层呈碱性,pH值平均为8.7,地下水中阴离子以HCO_3~-为主,阳离子以K~++Na~+为主。Ca~(2+)和Mg~(2+)含量在灰岩水中最大,Na~++K~+浓度在煤系水中最高。地下水中稀土总量偏低(∑REE=0.023~0.251μg·L~(-1)),经后太古宙平均页岩标准化,表现为轻稀土亏损,重稀土富集,所有样品均表现为明显的Eu正异常,多数样品表现为Ce和Y负异常;这些特征受到多种因素控制,其中Ce负异常受到地下水pH值影响,而Eu异常受长石类矿物溶解的影响,Y负异常和较低的Y/Ho值与Ca~(2+)浓度密切相关,受到围岩作用的影响。这些特征及影响因素表明利用稀土元素特征进行矿井水源识别具有一定的可行性。     

1^H、7^Li、23^Na、133^Cs NMR研究含氮大环醚双内酯和大环胺双内酰胺的配合性能

本文报道~1H、~7Li、~(23)Na、~(133)Cs NMR测定N,N’-二羧甲基大环醚双内酯(1—4)和大环胺双内酰胺(5),N-对甲苯磺酰基大环醚双内酯(6,7),4’-丹磺酰氨基苯并-18-冠-6(8)与Li~+、Na~+、K~+、Cs~+、Cd~(2+)和Pb~(2+)金属离子的配位作用,并以非线性最小二乘法拟合计算了配合物的形成常数;同时,发展了一种用~(133)Cs NMR测量冠醚和碘离子竞争配合Cs~+的配合物形成常数的新技术.     

TaF_6~-PVC膜电极的放射性示踪研究

示踪原子是研究离子选择电极膜导电机理的一种良好工具。Schwabe在玻璃电极球泡内,置放示踪原子氚,电解20小时,纠正了长期存在的氢离子能透过玻璃膜的错误论断。Moody用~(45)Ca和~(36)Cl研究PVC膜钙电极,证明是Ca~(2+)导电,而Cl~-不能透过膜。Simon用示踪原子研究K~+电极,得出K~+、Cl~-和载体在膜中各剖面情况,计算了各离子的迁移数。Chaudhari用~(210)pb为示踪原子,研究铅离子选择电极的表面吸附和交换反应,     

基于杯[4]冠醚的1,3,4-噁二唑荧光探针的合成及对金属离子的识别

分别以2-苯基-5-(2-吡啶基)-1,3,4-噁二唑及2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑为荧光基团,设计合成了基于杯[4]冠醚结构的荧光探针分子1a和1b;利用核磁共振氢谱(~1H NMR)、碳谱(~(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)表征了其结构.采用紫外-可见光谱及荧光光谱考察了探针分子1a和1b对碱金属离子(Na~+,K~+,Cs~+)、碱土金属离子(Mg~(2+),Ca~(2+))及过渡金属离子(Mn~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Cu~(2+),Zn~(2+),Cd~(2+),Ag~+)的识别作用.结果表明,Na~+可使探针分子1a的二氯甲烷溶液荧光强度显著增强,K+和Cs~+对探针分子1a的荧光强度几乎无影响,而Ca~(2+)及所有过渡金属离子均可有效猝灭探针分子1a的荧光.探针分子1b对于碱金属离子的识别作用与探针分子1a相似,但其与过渡金属离子的络合作用弱于探针分子1a.根据核磁共振表征结果讨论了金属离子与荧光探针的络合位点.     

焙烧态镁铁水滑石改性生物炭吸附磷酸盐特性

以废弃的菠菜叶作为生物炭原料,采用简单的共沉淀法制备出焙烧态镁铁水滑石改性的生物炭复合材料(MFSL)。采用X射线衍射仪(XRD)、电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、N_2吸附-脱附(BET)和Zeta电位仪等技术对MFSL的结构、表面形貌、表面官能团性质,孔结构参数及零点电位值进行了表征,并考察了吸附时间、初始磷酸盐浓度、共存离子和溶液pH对MFSL吸附磷酸盐效果的影响。结果表明:MFSL具有良好的层状结构,比表面积为121.5 m~2·g~(-1)。Langmuir模型拟合得到MFSL对磷酸盐的最大吸附量可达115.10 mg·g~(-1),较原始生物炭提高了75%。MFSL对磷酸盐动力学吸附过程符合准二级动力学模型,吸附过程以化学作用为主。MFSL的零点电荷为9.64,在pH=3～9范围内对磷酸盐表现出较好的吸附性能。多组分干扰离子共存时,CO_3~(2-)和SO_4~(2-)相比K~+、Na~+和Cl~-对MFSL除磷性能抑制作用更大,Ca~(2+)则有略微促进作用。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。