超高效液相色谱法测定食品接触材料中间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量

建立了超高效液相色谱法(UHPLC)测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量的方法。按照以下参数进行迁移试验:(1)参考方法为国家标准GB 5009.156-2016和GB/T 23296.1-2009;(2)模拟液为4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液和橄榄油;(3)迁移温度为70℃,迁移时间为2 h。得到的迁移溶液供UHPLC进行分析,选择ShimSen-VD C_(30)色谱柱为固定相,以体积比为40∶60的甲醇和7.5 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 3.0)的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在230 nm处用二极管阵列检测器(DAD)测定。以邻苯二甲酸为内标、用5种模拟液配制混合标准溶液系列,结果表明:对苯二甲酸、间苯二甲酸的线性范围为0.5～15.0 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.03～0.07 mg·L~(-1)。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到对苯二甲酸、间苯二甲酸的回收率为92.4%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.17%～5.0%。用此方法分析了PET样品,未发现有这两种物质的迁移。     

液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

高效液相色谱法测定聚甲基丙烯酸酯食品材料中甲基丙烯酸酯及甲基丙烯酸向模拟食品液的迁移量

以4%乙酸溶液和4种浓度(10%,20%,50%,95%)的乙醇溶液作为食品模拟液,将作为食品接触材料的聚甲基丙烯酸酯(PMA)塑料薄片分别浸泡于上述5种食品模拟液中。塑料片的测试面积(S)为0.3dm2,模拟液的体积为50.0mL。分别在3种条件下浸泡:①70℃,2h;②40℃,10d;③60℃,2h(95%乙醇溶液作为食品模拟液时)。浸泡后的模拟液经0.45μm滤膜过滤后,滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。选择Shim Sen-VD C30色谱柱(250 mm×4.6mm,3μm)作为分离柱,柱温为35℃,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)磷酸溶液和(B)甲醇的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱,流动相的流量为0.5 mL·min~(-1),在此条件下,所测定的13种甲基丙烯酸及其羧酸酯可达到理想分离,并在波长210nm处进行紫外检测。结果表明:13种化合物所测得的峰面积与相应的质量浓度之间的线性关系均为1～20mg·L~(-1),其检出限(3S/N)为0.015～0.084mg·L~(-1)。分别对在上述5种食品模拟液中和3种浸泡条件下用标准加入法进行回收试验。结果表明:每一化合物的平均回收率均在85.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。     

高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量

样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L~(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。     

气相色谱-质谱法快速测定食品接触用塑料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的特定迁移量

采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。食品模拟物为水、4%乙酸溶液、20%乙醇溶液和50%乙醇溶液时,萃取溶剂为正己烷,萃取次数为1,萃取时间为10min;食品模拟物为异辛烷时无需萃取;食品模拟物为橄榄油时,萃取溶剂为甲醇,萃取次数为3,萃取时间为10min。TXIB的质量浓度在0.03～1.00mg·L~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10～2.00mg·kg~(-1))内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·kg~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.03mg·kg~(-1)),测定下限(10S/N)为0.03mg·kg~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10mg·kg~(-1))。以空白食品模拟物为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.7%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%～10%。     

气相色谱法测定食品接触材料中的12种丙烯酸酯类单体在水性食品模拟物中的迁移量

建立了气相色谱法测定食品接触材料中的12种丙烯酸酯类单体在10%(体积分数)乙醇溶液(A)、4%(体积分数)乙酸溶液(B)、20%(体积分数)乙醇溶液(C)、50%(体积分数)乙醇溶液(D)等4种水性食品模拟物中的特定迁移量的方法。食品模拟液经二氯甲烷旋涡振荡提取(A、B、C中加入氯化钠1.2 g, D中加入饱和硫酸钠溶液0.5 mL),用HP-VOC毛细管色谱柱进行分离,火焰离子化检测器检测。12种丙烯酸酯类单体的质量在2.5～50μg内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～2.0μg。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为84.0%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%～9.6%。     

离子液体分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量

建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。水、10%（体积分数）乙醇溶液和4%（体积分数）乙酸溶液作为3种水性食品模拟物与食品接触材料充分接触,进行迁移试验,对迁移液采用离子液体分散液液微萃取技术进行目标物的萃取富集,考察了萃取剂种类和用量、涡旋时间、盐浓度、离心速率及时间等关键因素对食品模拟物中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸萃取效率的影响。使用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在各自范围内线性关系良好（r²>0.99）,检出限分别为0.5和1 μg/L,定量限分别为2和5 μg/L;在低、中、高3个添加水平下全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率为86.4%~116.9%,相对标准偏差为4.3%~14.4%（n=6）。该方法准确高效、环境友好,适用于食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的检测。     

超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二（4-氯苯）和4,4′-联苯二酚的迁移量

参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03～0.40mg·L^-1和0.3～4.0mg·L^-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0...     

高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224nm处进行测定。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20~5.00mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.2%之间。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）迁移量的方法。以4%（体积分数,下同）乙酸溶液、10%（体积分数,下同）乙醇溶液、50%（体积分数,下同）乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷（4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液）或2 mL甲醇（橄榄油）萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg·L^-1 3-MCPD-d₅和1,3-DCP-d₅的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%（质量分数）三甲基氯硅烷的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析,内标法定量。结果显示：3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限（3s）均...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂及其迁移规律

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂(PIs)及其迁移规律。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的1g·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择离子监测模式检测。方法的测定下限(10S/N)为1.38~5.56μg·dm~(-2)。回收率为77.5%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.81%~8.9%。5种PIs在不同食品模拟液中的迁移能力不同,其中向30g·L~(-1)乙酸溶液中的迁移能力最强;5种PIs在不同食品塑料包装材料中的迁移能力与材料的阻隔性能密切相关。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

提出了食品接触材料在水、3％(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法.不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312nm的荧光检测器进...     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中受阻胺光稳定剂UV4050的迁移量

以水、4%(体积分数)乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%,20%,50%,95%的乙醇溶液作食品模拟物，按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析；取异辛烷浸泡液10 mL,加入10 mL 40%(体积分数)甲醇溶液，振摇1 min,静置30 min,取下层甲醇溶液，过0.22μm有机滤膜，滤液上机测定。色谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱作固定相，含0.1%(体积分数)甲酸的50%(体积分数)甲醇溶液作流动相进行等度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示，不同食品模拟物中受阻胺光稳定剂UV4050的质量浓度在5～200μg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.6～2.4μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.1%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～8.9%,...     

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中14种氟喹诺酮类抗生素的残留量

采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式进行质谱检测。14种氟喹诺酮类抗生素均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~1.8ng·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在69.2%~85.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~11%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上,用甲醇洗脱,洗脱液进行LC分离,以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.4%(体积分数)甲酸-水溶液和甲醇-乙腈(40+60)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。13种抗生素均在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4~1.5ng·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~4.8%之间。     

滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2,4-二硝基酚的含量

取样品1.00mL与正己烷9.00mL混匀,加入1mol·L-1氢氧化钠溶液10μL,于此溶液投入滤纸条,并振荡120min。取出滤纸条,用正己烷荡洗2次去油后,用乙腈-盐酸(100+1)混合液1.00mL洗脱,分出洗出液;滤纸用甲醇1.0mL洗涤,洗液与洗出液合并后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。4-硝基酚(4-NP)和2,4-二硝基酚(2,4-DNP)的质量浓度均在10~1 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,4-NP及2,4-DNP的检出限(3s)分别为2.5,3.0μg·L-1。加标回收率在81.3%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~3.5%之间。     

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量

样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5mL洗脱。净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式。14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~5.0μg·kg~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在80.6%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~7.9%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号

应用高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号。以甲醇作为提取剂提取水性、膏霜乳液类化妆品中的食品橙8号,用四氢呋喃-甲醇作为提取剂提取油类、粉类、唇膏类化妆品中的食品橙8号,以甲醇-0.05%(体积分数)三氟乙酸溶液(97+3)溶液为流动相,经XDB-C18色谱柱等度洗脱,采用470 nm波长检测。方法的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg-1,回收率在96.4%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~4.8%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中甲基磺草酮

食品用乙腈-水(3+1)溶液进行提取,经凝胶色谱、固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法进行测定和确证,外标法定量。色谱分离用甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。甲基磺草酮的质量浓度在0.01~0.2 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以4种食品样品为基体,加入3种浓度水平的甲基磺草酮标准做回收试验,测得回收率在73.2%~100.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=10)在4.1%~11%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷

应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。