石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中铬的残留量

明胶空心胶囊样品经硝酸微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的残留量。采用灰化温度为900℃,原子化温度为2 500℃。铬的质量浓度在2~30μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.103mg·kg-1。应用此方法分析了明胶空心胶囊样品。用标准加入法进行回收试验,所得回收率在95.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于2.0%。     

固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析。采用反相C₁₈色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测。实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6%～97.1%,相对标准偏差小于5%;方法检出限均可达到0.05 mg/kg。该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留

建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。     

3种铝分析方法在定量测定海参产品的比较

建立了海参产品中铝残留量的3种定量分析方法,即紫外分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体-质谱法.在各自优化的条件下将3种方法用于铝的检测,比较结果表明:ICP-MS除具有线性范围宽(1-200μg/L),灵敏度高的特点外,还具有简单、快速、体系稳定性好等优点.     

固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷

应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。