含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱法测定

建立了含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱分析方法.试样采用索氏提取,提取液经旋转蒸发浓缩、定容后,用Rtx-1701气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID检测器)检测,外标法定量.2-巯基咪唑啉的平均回收率(n=7)为95.1％ ～100.6％,相对标准偏差(n=7)为4.4％ ～6.6％,检出限为1.0...     

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

提出了食品接触材料在水、3％(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法.不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312nm的荧光检测器进...     

原子荧光光谱法测定包装纸中汞

包装纸广泛应用于人们日常生活中,其中有毒、有害物质对人类健康和环境均产生严重危害。因此各国或各地区纷纷出台了关于包装纸中的有毒、有害物质的相关法律法规,如欧盟指令94/62/EC、美国公示法案《包装中的毒物》等都对包装纸中汞含量做出了规定;我国对于包装纸中汞含量至今还没有规定,也没有相关的测定方法。     

水性涂料中可溶性铅、镉、铬和汞的测定

本文研究了测定水性涂料中可溶性铅、镉、铅和汞的影响因素。结果表明，铅、镉、铬和汞的影响因素。结果表明，铅、镉、铬和汞的溶出量主要取决于酸度、时间、温度、搅拌速度以及膜干燥方式和干燥程度等因素。本法6次测量的相对标准偏差均小于5．5％。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

采用高效液相色谱技术,建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数（r²）≥ 0.9998,检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg/L之间和0.03到0.85 mg/L之间。依据欧盟指令（EU）No. 10/2011,考察了5种食品模拟物30 g/L乙酸、10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间,相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（SML）的限量要求,并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。     

压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中主、次及微量元素

针对土壤和沉积物中主、次及微量元素的准确高效检测要求,基于压片制样-波长色散X射线荧光光谱测定技术,采用42种土壤和沉积物标准物质作为校准标样,建立了土壤和沉积物中22种元素成分的同时测定方法。重点研究了压片制样技术存在的矿物效应和粒度效应,考察了测定次数对氯含量检测结果的影响,优化了各元素成分的测试条件,探讨了基体校应及谱线重叠干扰校正等问题。采用软件提供的多元线性回归分析模型建立了各元素分析的校准曲线,基于3倍背景信号波动的标准偏差计算出各元素的检出限范围为0.3 mg/kg~433.4 mg/kg。准确度试验结果表明土壤（GBW07403a、GBW07450）和水系沉积物（GBW07384）的测试结果与标示值基本一致。针对三个不同含量水平土壤样品的精密度试验（RSD,n=12）结果表明,各元素测定结果相对标准偏差分别在0.13%~9.06%、0.00%~9.26%和0.18%~8.26%。因此,本研究进一步明确了土壤和沉积物X射线荧光光谱测定的关键条件,方法的检出限、准确度及重复性等满足日常分析检测要求,对实验室土壤检测工作具有指导意义。     

ICP-AES法同时测定合金工具钢中的Cr、Mo、V

采用盐酸－硫酸对以Cr,Mo,V为主要合金元素的工具钢试样进行消化，用ICP－AES法同时测定试样中Cr,Mo,V的含量。方法简便，结果满意。方法的加标回收率为95．5％－103．2％，相对标准偏差（n=9)为1．61％－6．64％。     

分光光度法快速测定纺织品中的三氯生

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取纺织品中的三氯生,然后在282nm波长下测定提取液的吸光度,建立了一种测定纺织品中三氯生的分光光度法,并对方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究.三氯生浓度在0.2-80mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.15%-103.51%,相对标准偏差...     

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯甲醛的迁移量

选择4种模拟食品的介质,对其从食品接触材料(例如聚苯乙烯)中迁移的苯甲醛量用高效液相色谱法(HPLC)作了测定。将聚苯乙烯样品分别与3种模拟水基食品介质一起在95℃回流2 h,将所得2份提取液分别用相同介质定容为100 mL后供HPLC分析。另将聚苯乙烯样品置于密闭的具塞锥形瓶中,用葵花籽油作为模拟脂基食品介质,在95℃浸泡2 h,冷却后称取此油5.0 g与10 mL甲醇混合并离心5 min,将上层清液移入25 mL容量瓶中,下层油相再用甲醇提取2次,提取液合并于25 mL容量瓶中,以甲醇定容。此溶液也供HPLC分析。用Diamonsil C18色谱柱作固定相,流动相为乙腈-pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液(75+25)混合液,于245 nm波长进行检测。测得在水基介质中的测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1,在葵花籽油中的测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。方法的回收率为89.1%~97.9%,相对标准偏差(n=9)为2.6%~7.9%。     

原子荧光光谱法测定水性涂料中可溶性汞

应用原子荧光光谱法测定水性涂料中可溶性汞，对影响测定的参数进行了优化，汞的检出限为0.03ng/mL。