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相似文献
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1.
5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%。  相似文献   

2.
通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。  相似文献   

3.
应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。  相似文献   

4.
采用高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量。称取样品的匀浆10.00g,用乙腈提取3次(每次20mL),合并提取液并将其蒸缩至约5mL。此溶液通过TPT固相萃取柱净化,保留流出液(主液)。用乙腈-甲苯(3+1)混合液25mL淋洗固相萃取柱,淋出液与主液合并,先在45℃水浴浓缩至约5mL,再于35℃水浴上吹氮蒸干。用甲酸-乙腈(0.1+99.9)混合液溶解残渣并定容至10mL。按所选条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。杀虫磺的质量浓度在1~500μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,不同基质中杀虫磺的检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为48.0%~97.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~12%。  相似文献   

5.
称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。  相似文献   

6.
将5.000g样品加入乙腈-甲酸(199+1)混合液15mL,匀浆30s,振荡提取10min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸(199+1)混合液8mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸发至干。用甲醇3mL溶解残渣,再加入水7mL,置于冰箱冷冻30min后冷冻离心,取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化,用20%(体积分数,下同)甲醇溶液6mL淋洗,用90%甲醇溶液4mL洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,用乙腈(1+1)溶液1mL溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)上分离,流动相为乙腈(1+1)溶液,采用紫外检测器,检测波长为254nm。甲基睾酮质量浓度在0.05~1.00mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0μg·kg~(-1)。在10.0,50.0,100μg·kg~(-1)浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6%~91.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.0%。  相似文献   

7.
样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10min,再用10mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50μL,过0.20μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L~(-1),检出限(3.143s)在0.6~2.0ng·L-1之间。加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%。方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3ng·L-1之间。  相似文献   

8.
样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10min,再用10mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50μL,过0.20μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.6~2.0ng·L-1之间。加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%。方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3ng·L-1之间。  相似文献   

9.
采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆(5.00g)用甲醇提取两次(每次10 mL),合并提取液。移取提取液5 mL,并用水定容至10mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%(质量分数)氨水的甲醇-乙腈(9+1)溶液4mL洗脱,洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈(6+4)溶液1 mL溶解。以Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.1%~88.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.8%~6.4%。  相似文献   

10.
提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中多种农药及其代谢物含量的方法。将2.0 g鸡蛋样品用10 mL乙腈低温超声提取10 min,加入2.0 g无水硫酸钠和1.0 g氯化钠后离心。取2 mL上清液用QuEChERS吸附剂(25 mg C_(18))净化,取1.0 mL净化液过Oasis^(®)PRiME HLB固相萃取小柱,收集流出液,用10%(体积分数)乙腈溶液稀释至2.0 mL。所得溶液采用Waters Acquity UPLC^(®)BEH C_(18)色谱柱分离,用不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,以特征离子和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果表明:农药及其代谢物标准曲线的线性范围均为0.5~20.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0381~0.893μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为74.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.54%~10%。  相似文献   

11.
茶叶样品(10g)加水20mL浸泡10min后,加乙腈50mL,超声提取5min,加氯化钠5g,振荡,静置分层;取有机相,吹氮至近干,加入丙酮-正己烷(3+7)混合液2mL溶解残渣。所得溶液经Florisil固相萃取柱净化后进行色谱分离。用BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(φ)甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子和多反应监测模式。外标法定量,基体匹配制作标准曲线。结果表明:印楝素A和B的质量分数均在2.50~50.0μg·kg-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0μg·kg-1。在3个浓度水平上用标准加入法做回收试验,测得回收率为81.6%~95.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.9%。应用此法分析了3种茶叶样品,其中单枞茶中印楝素的残留量最高。  相似文献   

12.
提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次,合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液,于45℃氮吹至干,残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解,超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,在Atlantis T3色谱柱上分离,以不同体积比的乙腈和5 mmol·L-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,用LC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01~2.0μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.3%~99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品,仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素,检出量为20.7μg·kg-1。  相似文献   

13.
用乙腈提取食品中的氟草烟、氟疏草啶、氟吡草腙和噻草啶残留,提取液氮吹浓缩至约2mL,经C18固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液氮吹至近干,用甲醇-0.1%甲酸(体积比1:1)定容至1mL,HPLC-MS/MS进行定量分析。方法的线性范围为0~50μg/L,4种吡啶类除草剂的定量下限均不高于10μg/k。在大白菜和橙子2种基质中分别添加5.0、10.0和20.0μg/kg 3个水平,玉米基质中添加5.0、10.0、20.0和40.0μg/kg 4个水平的4种吡啶类除草剂混合标准溶液,平均回收率为70%-117%,方法的相对标准偏差小于15%。该方法适于大白菜、玉米和橙子中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留的检测与确证。  相似文献   

14.
取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH 2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.022 3~1.54μg·kg~(-1)。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~5.2%之间。  相似文献   

15.
称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L~(-1) Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L~(-1)内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0~5.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min~(-1)离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~3.3μg·kg~(-1)之间。加标回收率在51.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。  相似文献   

16.
称取试样约5g(精确至0.01g),加入1.000 mg·L~(-1)甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL),加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液,再浓缩至约1mL,如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液定容至10.0mL,经0.22μm滤膜过滤,进行凝胶色谱(GPC)净化。GPC条件如下:Bio Beads S-X3凝胶色谱净化柱(400mm×30mm),乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为流动相,馏分收集段10.0~15.0min,在线浓缩加热温度45℃,真空度2.0×10~4Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0mL,进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(6+4)为流动相,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010~0.500mg·L~(-1)内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005mg·kg~(-1)。加标回收率在81.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%~16%之间。  相似文献   

17.
取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L-1金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C8色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...  相似文献   

18.
采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。  相似文献   

19.
取经前处理后的沉积物样品(5.000g)与中性氧化铝粉25g充分混匀,按规定条件用丙酮-甲醇(1+1)混合液进行加速溶剂萃取其中的8种内分泌干扰物。所得萃取液吹氮浓缩至2mL,加水400mL并调节pH至3,溶液经HLB固相萃取小柱净化。小柱用氮气吹干后,用丙酮8mL洗脱。洗脱液经处理后进行超高效液相色谱-串联质谱分离。以BEH C18柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。8种化合物的质量浓度在2.0~100.0μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3s)在0.03~0.05μg·kg~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在62.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~15%之间。  相似文献   

20.
甘蔗样品(2.00g)用乙腈10.0mL匀质提取,提取液经QuEchERS方法净化。所得净化液进行液相分离,以Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。10种除草剂的质量浓度均在10~1 000μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在2~10μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.3%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~8.2%之间。  相似文献   

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