固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆(5.00g)用甲醇提取两次(每次10 mL),合并提取液。移取提取液5 mL,并用水定容至10mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%(质量分数)氨水的甲醇-乙腈(9+1)溶液4mL洗脱,洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈(6+4)溶液1 mL溶解。以Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.1%~88.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.8%~6.4%。     

小黄鱼和棘头梅童鱼肌肉营养成分分析及品质评价

对小黄鱼和棘头梅童鱼肌肉中营养成分及品质进行了分析比较，结果显示：小黄鱼肌肉中水的质量分数为76.41%，显著低于棘头梅童鱼（81.95%）；蛋白质量无明显差异；小黄鱼肌肉中粗脂肪和灰分的质量分数分别为1.78%和1.43%，明显低于棘头梅童鱼（2.80%和1.80%）；小黄鱼肌肉中胆固醇的质量分数为40 mg/100g，棘头梅童鱼为42 mg/100g，棘头梅童鱼的胆固醇量略高于小黄鱼；小黄鱼和棘头梅童鱼的氨基酸总量分别为1.94 %和1.87%；EAAI评分分别为98.53和70.00。可见，小黄鱼比棘头梅童鱼的营养价值略高。2种鱼均含有5种核苷酸，棘头梅童鱼肌肉中IMP的量为1 235.89 mg/kg，明显高于小黄鱼（520.85 mg/kg），且核苷酸总量亦高于小黄鱼。小黄鱼和棘头梅童鱼肌肉中含有的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的总质量分数分别为44.08%，42.44%，13.48%和51.29%，26.14%，22.57%；EPA+DHA的质量分数分别为11.44%和22.57%。小黄鱼和棘头梅童鱼肌肉中含有19种矿物质元素，矿物质元素丰富，营养价值高。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。     

酶联免疫法快速检测水产品中喹乙醇代谢物

将特异性强的间接酶联免疫法应用到喹乙醇的标识代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的检测中,建立水产品中MQCA残留量的快速分析方法。取2 g样品用硫酸进行酸解,用乙酸乙酯提取后,使用酶联免疫试剂盒进行检测。实验结果显示,当水产品中MQCA残留量在0.2~16.2μg/kg范围内时,线性关系良好,且线性相关系数大于0.996,样本的最低检出限为0.2μg/kg。MQCA在1.0,4.0和16.0μg/L 3种添加水平的加标回收率为70.8%~94.7%,相对标准偏差小于7%。本方法适用于水产品中喹乙醇的标识代谢物M QCA的测定。     

胶体金免疫层析法检测水产品中15种喹诺酮类药物

采用胶体金免疫层析法检测水产品中恶喹酸、恩诺沙星、环丙沙星、二氟沙星、氟甲喹、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、那氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、洛美沙星和麻保沙星等15种喹诺酮类药物。水产品样品用0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,胶体金试纸条检测,检测时间只需3~5min。15种喹诺酮类药物的检出限在0.3~5μg·kg~(-1)之间。对400批次样品进行检测,发现9批次阳性样品,经超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)验证,检测结果一致。     

四合一胶体金试纸条快速检测水产品中的硝基呋喃代谢物

<正>硝基呋喃类化合物是一类具有5-硝基呋喃基本结构的广谱性合成抗菌剂,因其对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌及某些原虫和真菌具有抑制或杀灭效果,而且药效稳定的特性,曾经被广泛应用作为禽类、水产的促生长剂~([1-3])。硝基呋喃类药物和其代谢物均会对养殖动物产生毒性,有致癌、致畸、致突变作用~([4])。水产品养殖中使用该药物后,其代谢产物会与蛋白组织结合而累积在水产品内,人食用后可导致人体发病~([5])。此类药物残留问题引起了人