液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素北大核心CSCD

5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法检测茶叶中的153种农药残留

建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%～117.05%,相对标准偏差为0.76%～13.18%。方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.006 mg/kg和0.001～0.02 mg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素

5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%。     

用于测定人血浆中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱法前处理方法的优化北大核心CSCD

采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量。样品于4℃融化,分取100μL,加入500μL含0.4 mol·L^(-1)氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min。加入2 mL正己烷,离心5 min,在上清液中加入含7%(体积分数)硫酸(催化剂)的甲醇溶液1 mL,吹氮至干,加入200μL水,于65℃反应20 min。冷却至室温,加入2 mL正己烷,分取上层清液注入附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,目标物经Rt-2560色谱柱固定后在程序升温条件下分离,以配电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示:影响脂肪酸测定的催化反应因素分别为反应温度、硫酸体积分数、反应时间,其中反应温度具有显著性影响(P≤0.05);37种脂肪酸可在78 min内完成色谱分离,其质量浓度均在0.1~50 mg·L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 0~0.411 0 mg·L;对质控样品进行3个浓度水平(1,5,10 mg·L)的加标回收试验,回收率为80.0%~118%。对质控样品重复测定5次和连续测定5 d,所得测定值的相对标准偏差分别为0.27%~6.2%(日内精密度试验)和0.91%~8.7%(日间精密度试验)。方法用于分析云南4个特有少数民族人群1 913个血浆样品,发现肥胖组脂肪酸总含量高于正常组,且脂肪酸种类及含量在各民族血浆间分布存在差异。     

层层自组装修饰磁性纳米粒子及蛋白质吸附研究

采用层层自组装技术将聚天冬胺酸和聚乙二胺修饰到磁性纳米粒子表面上, 并研究了修饰后的磁性纳米粒子的zeta电势变化和对蛋白质的吸附. 先通过化学共沉淀的方法获得了四氧化三铁磁性纳米粒子, 然后利用层层自组装的方法对纳米粒子进行了修饰. 用TEM表征了纳米粒子的尺寸. 用红外光谱表征了修饰过程中磁性纳米粒子表面组成的变化情况. 研究了修饰过程对磁性纳米粒子的zeta电势的影响. zeta电势的正负和大小与表面连接的分子的带电性质有关. 磁性纳米粒子的等电点接近中性. 聚天冬胺酸修饰的磁性纳米粒子的Zeta电势为负值. 在聚乙二胺溶液的pH＝11时获得的双层修饰的磁性粒子的等电点接近9, 并且等电点随聚乙二胺溶液的pH的减小而减小. 结果也表明在pH＝7.4时具有不同表面电荷的磁性纳米粒子通过静电作用选择性地吸附蛋白质.