金属氧化物对十氯联苯的降解研究

分别以市售的Fe2O3、MgO和CaO为催化剂,对十氯联苯(CB209)进行了催化降解研究.结果表明,MgO对CB209的降解具有较高的活性.在反应温度为300℃,反应时间为60 min时,MgO对CB209的降解效率达到98.9%.进一步研究表明,MgO催化降解CB209的动力学符合准一级动力学反应.通过GC-MS和GC-ECD,并结合衍生化实验,检测到九氯联苯、五氯苯和四氯苯、五氯苯酚、四氯苯酚和三氯苯酚等降解产物,进而推测出MgO催化降解CB209的过程中存在相互竞争的反应路径:氧化反应、碳碳桥键断裂和加氢脱氯.     

用于多环芳烃分析的内标样品的研制

<正>多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境污染物,广泛分布于水体[1]、土壤[2]、沉积物[3]、空气[4]等环境介质中,由于其具有"三致"效应,一直受到环境科学家的关注。我国学者在研究中发现质谱分析时离子源的污染致使PAHs的响应下降[4],仪器在连续测试48～96h后,部分PAHs的响应可降低为初始值的50%～70%,采用外标法已不能满足美国环保局(EPA)对多环芳烃日常测定的要求,内标法校准可消除测试条件的波动对测定结果产生的影响,提     

加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。