微波法煅烧高岭土及合成洗涤助剂4A沸石

本文用微波法煅烧高岭土并合成4A沸石.与传统高温热处理法相比,微波法煅烧的高岭土其活化深度好,增白程度高,粒度细,能耗大为降低,显示了明显的优越性.本文还采用煅烧后的活性高岭土为原料,在微波辐射下进行4A沸石的合成,并用XRD、DTA、SEM、白度计、钙离子交换度等进行表征.与传统水热处理法相比,微波法所得样品在结晶度、白度和钙离子交换能力方面均显优势,且大大地加快了沸石晶化反应速率.经动力学处理,发现微波法合成4A沸石的晶核形成及晶体成长的表观活化能均有所下降,说明微波辐射能促进新相的形成,加快整个晶化反应速率.     

高岭土合成沸石分子筛的研究进展

高岭土的化学成分主要为硅和铝,可以作为硅铝源,用于沸石分子筛的合成过程.与以常规的凝胶法合成的沸石相比,以高岭土为原料合成的沸石分子筛以及催化剂,在沸石晶粒大小、水热稳定性、活性和抗重金属性能等方面具有独特的特点,且由于高岭土价格低廉、合成沸石成本低,因此在学术界和企业界引起人们的开发研究兴趣.本文对以高岭土为原料合成沸石分子筛的机理及其研究进展进行了综述.     

用蒙脱土酸处理法制备洗用4A沸石过程中石英问题的探讨

目前我国洗涤剂用４Ａ沸石实现半工业化的是采用以水玻璃、氢氧化铝为起始原料的全合成法[1],以该法生产沸石的产品质量较稳定,但生产成本较高。而以蒙脱土为原料的合成４Ａ沸石,生产成本可以大大降低［２－４］,但是蒙脱土中往往含有石英杂质,如果不设法去除,必将影响产品的纯度,使其质量指标（白度、粒度、钙离子交换量）难以达到洗涤剂行业标准［５］,而且洗衣粉中含有石英也会磨损衣物。 本文将重点讨论石英这一问题,包括如何测定石英杂质含量和如何在用蒙脱土生产洗涤剂用４Ａ沸石过程中去除石英杂质。１实验部分１．１实验样…     

新型洗涤剂用沸石MAP的合成及其性能表征

在ＳｉＯ_２－Ａｌ_２Ｏ_３－Ｎａ_２Ｏ－Ｈ_２Ｏ体系中,采用加入晶种的方法水热合成出新型洗涤剂用沸石－ＭＡＰ。其硅铝比（Ｓｉ／Ａｌ）在 １．０７－１．１３之间,平均晶粒直径小于０．４μｍ,钙离子交换容量为２９０～３１３ ｍｇＣａＣＯ_３／ｇ（干沸石）,非离子表面活性剂的吸附量在 ８３～ １００ｇ ｏｉｌ／１００ｇ（沸石）之间。本文着重考察了影响合成 ＭＡＰ沸石的因素,确定了ＭＡＰ沸石会成的最佳范围,并对其物理化学性质进行了表征。     

离子选择电极法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换性能

1 引言采用EDTA滴定、ICP和AA法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换量时.需要将溶液与沸石分离后进行,因而不易测定交换过程中沸石的钙离子交换速率.而采用ISE法,可以在沸石与钙离子交换时,实时测定溶液中钙离子浓度随交换时间的变化,求得钙离子交换速率.本文采用ISE法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换速率及交换量.2 实验部分2.1 仪器与试剂 pXS-215型离子活度计(上海雷磁仪器厂);钙离子选择电极(ISE)和甘汞电极(上海雷磁仪器厂);记录仪(上海大华仪器厂).洗涤剂用4A沸石(山东铝厂),0.1mol/L标准CaCl_2溶液,0.5mol/L NaOH溶液.     

利用磷肥副产物硅渣制备亚微米4A分子筛

以磷肥副产物硅渣制备的硅胶湿样和氢氧化铝为原料,溶胶-水热法合成了亚微米4A分子筛,采用XRD、SEM和FT-IR等分析手段进行了表征.结果表明采用硅胶湿样制备的产品形状规则、大小均匀;干基分子筛相对于CaCO3的钙离子交换容量为340 mg/g,白度为95%,与常规水热合成法制备的产品相比,其粒度较小、分布范围较窄,钙离子交换容量有很大提高.     

超细4A分子筛的超声波低温快速合成

在低温条件下用超声波快速合成了4A分子筛.产物分别用XRD,IR,SEM和DSC等进行了表征.结果表明,用超声波法合成4A分子筛的速度是常规法的24倍.合成产物的白度为95%,钙离子交换容量为335mgCaCO₃/g4A分子筛,平均粒径为280nm.与采用常规方法合成的产物相比,超声波法合成的产物热稳定性有所下降.     

偏高岭土水热合成4A沸石晶化行为的研究

以偏高岭土为原料合成4A沸石,由于其合成过程工艺简单,成本低而一直受到普遍的关注,对于该法晶化过程的行为研究,近年来陆续出现报道,Rocha等^[1]研究认为偏高岭土在碱液中缓慢溶解,形成含SiO3^2-,SiOH基团和Al(OH)4^-的溶液,逐步缩合为硅铝酸钠凝胶,再进一步形成4A沸石晶粒并通过结构重排而转变为4A沸石,王建等^[2]研究提出偏高岭土在NaOH溶液中部分溶解,且迅速转变为偏高岭土,并伴有硅铝酸钠凝胶产生,同时偏高岭土也不断在碱液的作用下凝胶化,生成的凝胶再进一步转变为4A沸石,因而合成的4A沸石产品与化学合成法存在着较大的差异。对偏高岭土合成4A沸石的晶化历程,作者曾进行过研究^[3],发现偏高岭土在碱液中溶解很小,由偏高岭土转为4A沸石晶型,主要是在偏高岭土固相的基础上进行的。本文似从合成过程的机理方面,探讨偏高岭土合成4A沸石的晶化过程行为及其与化学法合成产品差异的关键所在。     

固体碱在二氧化碳-甲醇法合成碳酸二甲酯反应中的作用

本文探讨了固体碱的制备和预处理等因素对于ＣＯ_２~－甲醇法合成碳酸二甲酯（ＤＭＣ）的影响,发现微波法所制碱性沸石等多孔材料的反应活性高于浸渍法所制样品。本文首次报道了微波辐射低压合成ＤＭＣ的新方法,该法能极大地缩短反应时间并提高产物选择性。研究表明： ＣＯ_２和甲醇生成 ＤＭＣ的反应在热力学上是几乎不能进行的,加入固体碱的实质是提供了一条耦合的途径。     

合成沸石用溶液组分的中间控制分析

沸石是天然和合成水合钠 (钾、钙、钡 )铝硅酸盐矿物的通称。合成沸石基于铝硅酸盐外配位层和沸石分子中碱 (碱土 )金属、铝、硅之间摩尔比的不同以及合成条件的差异 ,而有多种型号。其中常用的Ｎａ Ａｌ Ｓｉ结构框架的就有 4Ａ、 13Ｘ、Ｙ、丝光沸石等类型[1] ,而 4Ａ沸石经ＫＣｌ或ＣａＣｌ2 部分交换处理后 ,生成 3Ａ (Ｋ Ｎａ Ａｌ Ｓｉ)或 5Ａ (Ｃａ Ｎａ Ａｌ Ｓｉ)沸石 ;13Ｘ型 (Ｎａ Ａｌ Ｓｉ)经ＣａＣｌ2 交换后生成10Ｘ (Ｃａ Ｎａ Ａｌ Ｓｉ)沸石。因此 ,Ｎａ Ａｌ Ｓｉ型合成沸石是制取其它合成沸石的基础。本文介绍的合成沸…     

微波诱导快速合成纳米NaY分子筛

报导了一种在常压回流微波加热条件下,可使合成的NaY分子筛晶粒尺寸减小至100 nm以下的方法.添加柠檬酸的晶化速率接近添加稀土离子的晶化速率,合成60 min后两者得到的NaY分子筛的晶粒度和硅铝比接近,约为40 nm和5.2,晶粒度小且硅铝比高于在相同条件下没有添加合成得到的NaY分子筛.微波合成的NaY分子筛的晶粒度明显小于常规相同配比所得样品的晶粒度且晶化时间明显缩短,充分证明了微波加热快速均匀且能够得到较小晶粒度的特点.     

Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review

In this paper, widely accepted methods of hydrotalcite preparation such as co‐precipitation, urea hydrolysis, hydrothermal, sol–gel, microwave irradiation, steam activation and solvothermal have been selected and reviewed. Our review indicates that the nature of the divalent cations, the synthesis method, the calcination temperature and the nature of the interlayer species are determinant factors in shaping the surface properties of the layered double hydoxides. The basic strength of the surface base site and structural changes produced in the mixed oxides can be adjusted conveniently by varying the Al content during the synthesis. The combination of sol–gel with microwave irradiation during the gelling and crystallization steps has also been found to increase the surface area of the hydrotalcite‐like compound. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

微波加热法快速合成T型分子筛

由于具有高的水热稳定性和优良的孔道结构．T型分子筛已成为一种高选择性的催化剂．在低碳化合物的催化和重整等方面有较多的应用。近年来．报道采用晶种法在无机多孔陶瓷支撑体上制备的T型分子筛膜．在脱除有机物／水混合物中的水时．表现出优异的渗透汽化分离性能。然而，提高T型分子筛膜的致密性和生长速率仍是亟待解决的问题。T型分子筛的合成研究较少．制备过程均采用普通加热（Conventional Heating．CH）法。在无模板剂的条件下．T型分子筛的结晶区间较窄，结晶速率慢．合成时间通常需要6d以上。     

微波固相法合成钠快离子导体Na5YSi4O12

应用微波方法合固相反应难于制备的Ｎａ５ＹＳｉ４Ｏ１２纯相，讨论了微波合成条件对产物的影响，与溶胶－凝胶法相比，微波法反应速率快，选择性强，合成的样品具有特异的聚集态，缺陷和微结构，从而导致离子导电活化能下降。     

氯代膦烯化合物与零价钯的氧化加成反应机理探讨

与氯代烯烃或芳烃相反, 氯代膦烯与零价钯的氧化加成反应可以在温和条件下进行. 提出了可能的反应机理. 起始卤代膦烯的结构决定了反应历程和最终产物的结构.     

焙烧温度对ZnO粉体结晶及光学性能的影响

以草酸铵和醋酸锌为原料,采用直接沉淀法制备ZnO粉体,考察了焙烧温度对粉体结晶和光学性能的影响。 采用热重分析（TGA-DTA）、X射线衍射、紫外-可见漫反射（UV-Vis）、荧光分光光度计（FS）和扫描电子显微镜（SEM）等方法对样品进行了分析。 结果表明,制备的前驱物为C2O4Zn·2H2O,最低焙烧温度400 ℃,随着焙烧温度的提高,粉体结晶度提高,一次粒径增大;600 ℃焙烧后有较强紫外发光峰,粉体由200 nm的粒子排列成层叠状;900 ℃焙烧后有较强可见发光峰,粉体粒子大于500 nm,团聚严重;粉体有较强的紫外吸收,吸收峰有蓝移。     

液相微波介电加热法制备纳米粒子的研究进展

随着纳米科技的飞速发展,合成纳米材料的新方法层出不穷。在这些新方法当中,液相微波介电加热法近年来得到了飞速的发展,引起了科学界越来越多的关注。本文介绍了近年来液相微波介电加热法制备纳米粒子的一些研究进展,主要是该方法在制备金属、过渡金属氧化物和金属硫族化合物纳米粒子中的应用,并且对该领域未来的发展作了一些展望。     

微波场中T型分子筛的合成及晶化研究

研究了微波场中T型分子筛的结晶过程。考察了微波加热体系中合成参数如合成时间、溶胶组成、反应压力和模板剂用量对分子筛晶化的影响。微波加热的主要优点是减少合成时间,无模板剂的溶胶在普通加热条件下的晶化时间需要120 h,而在微波场中则仅需要20～25 h。另一方面,由于微波的快速加热特性促进了稳定相钙十字沸石的生成,从而减小了次稳定相T型分子筛的结晶区间。在未添加模板剂条件时,100 ℃下微波水热合成T型分子筛的结晶区间为：20≤n_SiO2/n_Al2O3≤22和0.31≤ n_M2O/n_SiO2≤0.33(其中M₂O=Na₂O+K₂O, n_Na/n_K=3和n_M2O/n_SiO2=11.70)。在普通加热和微波加热合成体系中,添加模板剂均能扩大结晶区间,同时还可以进一步减少合成时间。     

Preliminary Synthesis and Characterization of Mesoporous Nanocrystalline Zirconia

A novel method to prepare mesoporous nano-zirconia was developed. The synthesis was carried out in the presence of PEO surfactants via a solid-state reaction. The materials exhibit a strong diffraction peak at low 28 angle and their nitrogen adsorption/desorption isotherms are typical of type IV with H1 hysteresis loops. The pore structure imaged by TEM can be described as wormhole domains. The tetragonal zirconia nanocrystals are uniform in size (around 1.5 nm) and their mesopores focus on around 4.6 nm. The zirconia nanocrystal growth is tentatively postulated to be the result of an aggregation mechanism. This study also reveals that the PEO surfactants can interact with the Zr-O-Zr framework to reinforce the thermal stability of zirconia. The ratio of NaOH to ZrOC12, crystallization and calcination temperature play an important role in the synthesis of mesoporous nano-zirconia.     

纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法

报导了纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法,运用XRD、HRTEM、IR、TG、荧光光谱和低温N2吸附等技术对其进行了表征.研究结果表明,利用微波技术合成MCM-41,操作便利,节能省时.所得产物具有六方介孔排列结构,孔径约2.5 nm;颗粒大小分布均匀,平均粒径约40 nm;比表面积和孔隙率高,吸附量大,热稳定性好;在近紫外光激发下,显示出纳米粒子的量子发光效应.