微波诱导合成固体快离子导电材料

采用微波法合成了具有快离子传输性质的系列磷锑酸钾化合物Ｋ３Ｓｂ３Ｐ２Ｏ１４、Ｋ２ＳｂＰＯ６、ＫＳｂＰ２Ｏ８、ＫＳｂ２ＰＯ８和Ｋ５Ｓｂ５Ｐ２Ｏ２０以及系列锗锌酸锂固熔体Ｌｉ２＋２ｘＺｎ１－ｘＧｅＯ４（－０．３６〈ｘ〈０．８５）。粉末Ｘ射线衍射和扫描电镜研究表明，微波合成的样品晶形规整，粒度小且均匀。与传统的高温固相反应相比，微波诱导合成具有反应速度快，易于控制和反应选择性高等特点。在一定温度下微波辐     

微波辅助离子液体法在液相合成中的应用

作为一种新型的绿色化学合成方法,微波辅助离子液体法融合了离子液体与微波加热法的优点,具有合成快速、操作简便、产率高,绿色环保等特点,在液相合成方面体现出明显的优势。本文综述了离子液体作为微波吸收剂在液相有机合成、无机纳米材料合成方面的研究进展,对比分析了微波辅助离子液体法同多种传统方法的应用效果,阐明了该方法的优势,并展望该领域今后的发展方向。     

微波场对固态氧离子导体上的甲烷氧化偶联的影响

研究了微波场下甲烷在具有δ－Ｂｉ２Ｏ３结构的固态氧离子导体上氧化偶联反应行为。与常规加热条件下的反应结果相比较，微波辐射下的反应有上特点：（１）在达到相同甲烷转化率时，微波辐照下所需床层温度要远低于常规加热条件下所需床层温度；（２）微波辐照下，甲烷氧化偶联产物中Ｃ２烃的选择性普遍较高，在低温区尤为突出。微波场下甲烷偶联产物乙烷、乙烯的再氧化得到一定程度的抑制，致使微波场下的甲烷氧化偶联反应通常有较     

Na2ZnSiO4的中温水热合成和离子导电性质研究

Ｎａ_２ＺｎＳｉＯ_４的中温水热合成和离子导电性质研究崔得良，傅戈妍，庞广生，徐秀廷，冯守华，徐如人（吉林大学无机水热合成开放研究实验室，长春，１３００２３）关键词水热合成，硅酸锌钠，离子导体在硅酸盐中，人们已得到了如特种玻璃［１］、微孔晶体［２］“及...     

高温高分子快离子导体PMDA—ODA—PSX—DABSA的合成和性能

采用线型缩聚法合成了１，２，４，５－均苯四甲酸二酐，４，４＇－氨基二苯醚，氨丙基聚二甲硅氧烷和２，５－二氨基苯磺酸四元高分子快离子导体。测定了该共聚物的红外光谱和差动热分析曲线，得到共聚物的玻璃化温度Ｔｇ在１３０℃左右。用交流阻抗谱法测定共聚物薄膜的电导率。四元系的电导率比两个三元系ＰＭＤＡ－ＯＤＡ－ＰＳＸ和ＰＭＤＡ－ＯＤＡ－ＤＡＢＳＡ分别提高两和一个多数量级。这是因为四元系综合了两个三元系的优点     

微波法合成离子液体[AMIM]Cl及其对纤维素的预处理

利用微波法合成了离子液体1-烯丙基,3-甲基咪唑氯盐[AMIM]Cl,并利用合成的离子液体分别对微晶纤维素、麦草秸杆和玉米芯进行预处理,得到了再生纤维素。考察了纤维素在离子液体中的溶解过程,并通过FT-IR、SEM和酶解对其预处理效果进行了表征。结果表明:微波法可以大大减少反应时间,合成的离子液体[AMIM]Cl可以有效降低纤维素的结晶度,增加其表面粗糙度,提高纤维素酶的可及性及底物的利用率。     

微波场对固态氧离子导体上的甲烷氧化偶朕的影响

研究了微波场下甲烷在具有Bi2O3结构的固态氧离子导体上氧化偶联反应行为．与常规加热条件下的反应结果相比较,微波辐照下的反应有如下特点;（1）在达到相同甲烷转化率时,微波辐照下所需床层温度要远低于常规加热条件下所需床层温度;（2）微波辐照下,甲烷氧化偶联产物中C2烃的选择性普遍较高,在低温区尤为突出．微波场下甲烷偶联产物乙烷、乙烯的再氧化得到一定程度的抑制,致使微波场下的甲烷氧化偶联反应通常有较低的烯／烷比．     

SrCeO3的微波合成及离子导电性质研究

ＳｒＣｅＯ_３的微波合成及离子导电性质研究徐秀廷，崔得良，冯守华，徐如人（吉林大学无机水热合成开放研究实验室，长春，１３００２３）关键词ＳｒＣｅＯ_３，微波合成，离子电导在复合氧化物中，ＳｒＣｅＯ３由于具有电子和离子混合导电性质而成为潜在的电极材料。另...     

微波辐照合成羟基功能化离子液体氯盐中间体

采用微波辐照法合成了4种羟基功能化离子液体中间体氯化1-甲基-3-羟乙基咪唑、氯化N-羟乙基吡啶、氯化1-甲基-3-(2,3-二羟基)丙基咪唑和氯化N-(2,3-二羟基)丙基吡啶,考察了微波功率、辐射方式和辐射时间对反应产率的影响。结果表明,利用常规加热方法合成这4种离子液体中间体耗时长达24～96h,而用微波方法只需110～390s,反应时间大大缩短,同时微波方法较常规加热方法产率也略有提高。     

Na1＋xAlxZr2—xP3O12的水热合成与表征

采用水热法合成了系列磷酸盐化合物Ｎａ１＋ｘＡｌｘＺｒ２－ｘＰ３Ｏ１２，该系列化合物具有ＮＡＳＩＣＯＮ型三维骨架结构，考查了反应物料配比、晶化时间、晶化时间、晶化温温度等实验条件对产物物相及掺入Ａｌ含量对化合物的结构与性能的影响，实验结果表明：在０≤ｘ≤０．３３的范围内，可水热合成出Ｎａ１＋ｘＡｌｘＺｒ２－ｘＰ３Ｏ１２纯相，而且具有良好的热稳定性，该系列化合物的离子电导率测试结果表明，共电导率与掺入     

Na5YSi4O12的离子交换性质研究

用溶液电化学方法及固态电极方法研究了Ｎａ５ＹＳｉ４Ｏ１２（ＮＹＳ）与Ｋ＾＋和Ａｇ＾＋的离子交换性质，对离子交换后得到的ＫＮＹＳ和ＡｇＮＹＳ样品的结构、密度和离子导电性质进行了表征。与其它离子交换方法相比，上述方法可获得较高的离子交换度，而且元素分析结果与密度测试结果符合良好。     

Li_(3.22)Na_(0.569)Mn_(5.78)O_(12.0)的电化学性能

以L iOH.H2O和Mn(CH3COO)2.2H2O作原料,应用微波-固相两段烧结法合成具有L i4Mn5O12结构特征,组成为L i3.22Na0.569Mn5.78O12.0的锂离子电池正极材料.XRD分析表明,在380℃的后处理温度下,微波烧结前处理有利于生成纯L i4Mn5O12尖晶石相.充放电实验表明,在4.5~2.5V电压区间,新制样品的初始放电容量为132 mAh.g-1,100循环的容量衰减率为6.8%;4个月存放样的初始放电容量为122 mAh.g-1,100循环的容量衰减率为17.4%.表现出较好的充放电性能和循环寿命.微波烧结使样品的Mn-O键被加强.     

LiAl0.03Mn1.97O4的流变相辅助微波合成以及电化学性能

采用一种特殊微波合成法,流变相辅助微波合成法,制备了结晶度好、纯度高的尖晶石相的锂离子电池正极材料LiAl_(0.03)Mn_(1.97)O_4。对其进行了XRD分析和SEM研究,并就结构、形貌与传统固相法制备的LiMn_2O_4、LiAl_(0.03)Mn_(1.97)O_4进行了比较。采用这种漉变相辅助微波合成法制备的LiAl_(0.03)Mn_(1.97)O_4具有优良的电化学性能,电化学性能测试表明,这种材料具有比较高的首次放电容量(115mAh/g)以及良好的可逆性、优异的循环性能,25次循环结束比容量几乎不变,保持在115mAh/g左右,衰减性得到很好的改善。     

新型纳米结构V10O24·12H2O的制备及结构表征

以V2O5粉末为原料, 在常压下制备新型纳米结构V10O24·12H2O材料, 并分析了其反应机制. 利用XRD, TEM, TG-DSC, FTIR和XPS对其结构和形貌等进行了表征. 结果表明, V10O24·12H2O的层间距d(002)≈1.43 nm; 微观形貌为球形, 球径40~60 nm; 有V4+和V5+两种化学状态; IR峰的变化主要由晶格膨胀和V4+引起; 存在吸附水、层间水及结晶水.     

Synthesis and performance of Li_4Ti_5O_(12) anode materials using the PVP-assisted combustion method

Li_4Ti_5O_(12) was synthesized by a facile gel-combustion method(GCM) with polyvinylpyrrolidone(PVP) as the polymer chelating agent and fuel.The structural and electrochemical properties of the sample were compared with the one prepared by the conventional solid-state reaction(SSR) through X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),cyclic voltammetry(CV),charge-discharge measurements,and electrochemical impedance spectroscopy(EIS),respectively.The sub-microscale Li_4Ti_5O_(12) oxides,with a high phase purity and good stoichiometry,can be obtained by annealing at 800 C.The grain size is smaller than that of the samples that were power prepared by SSR.Lithium-ion batteries with a GCM Li_4Ti_5O_(12) anode exhibit excellent reversible capacities of 167.6,160.7,152.9,and 144.2 mAh/g,at the current densities of 0.5 C,1 C,3 C and 5 C,respectively.The excellent cycling and rate performance can be attributed to the smaller particle size,lower charge-transfer resistance and larger lithium ion diffusion coefficient.It is therefore concluded that GCM Li_4Ti_5O_(12) is a promising candidate for applications in highrate lithium ion batteries.     

Electrochemical Performance of Li_4Ti_5O_(12) Prepared by Different Methods

A series of Li4Ti5O12 materials were prepared by three different methods： solvothermal, sol-gel, and solid-state reaction methods. Phase composition, morphology, and particle sizes of the samples were studied by powder X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscopy （SEM）. Electrochemical properties of the samples were investigated by charge-discharge tests. It is demonstrated that both sol-gel and solid-state reaction methods provided good control over the chemical composition and microstructure of the active material, in which sol-gel method yielded a fine Li4Ti5O12 spinel having an initial specific capacity of 146 mAh g-1 and low capacity fade during cycling. Comparatively, the solid-state method is simple and promising to prepare Li4Ti5O12 for commercial applications.     

Facile preparation of core-shell Si@Li_4Ti_5O_(12) nanocomposite as large-capacity lithium-ion battery anode

As a promising alternative anode material,silicon(Si)presents a larger capacity than the commercial anode to achieve large capacity lithium-ion batteries.However,the application of pure Si as anode is hampered by limitations such as volume expansion,low conductivity and unstable solid electrolyte interphase.To break through these limitations,the core-shell Si@Li_4Ti_5O_(12)nanocomposite,which was prepared via in-situ self-assembly reaction and decompressive boiling fast concentration method,was proposed in this work.This anode combines the advantages of nano-sized Si particle and pure Li_4Ti_5O_(12)(LTO)coating layer,improving the performance of the lithium-ion batteries.The Si@Li_4Ti_5O_(12)anode displays a high initial discharge/charge specific capacity of 1756/1383 m Ah g~(-1)at 500 m A g~(-1)(representing high initial coulombic efficiency of 78.8%),a large rate capability(specific capacity of 620 m Ah g~(-1)at4000 m A g~(-1)),an outstanding cycling stability(reversible specific capacity of 883 m Ah g~(-1)after 150 cycles)and a low volume expansion rate(only 3.3%after 150 cycles).Moreover,the synthesis process shows the merits of efficiency,simplicity,and economy,providing a reliable method to fabricate large capacity Si@Li_4Ti_5O_(12)nanocomposite anode materials for practical lithium-ion batteries.     

微波固相法合成层状磷锑酸钾化合物

应用微波合成技术, 以石墨或三氧化二铁为加热介质, 合成了两种新的层状磷锑酸钾: KSbP2O8, K3Sb3P2O14。与传统固相反应相比较(典型合成条件为:950~1000℃下、24h), 微波法可在微波辐射下(2.45 GHz), 仅在40~90分钟内使反应完成。在详细研究相转变的同时, 对微波在固相合成中的作用进行了初步的讨论。     

Triton X－100／C_（10）H_（21）OH／H_2O体系层状液晶中水溶性超微粒子材料Na_2C_2O_4的制备

利用溶剂在层状液晶中的渗透性和层状液晶中溶剂层厚度的限定性，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００／Ｃ_（１０）Ｈ_（２１）ＯＨ／Ｈ_２Ｏ体系层状液晶中，以饱和Ｎａ_２Ｃ_２Ｏ_４水溶液代替组分水制备水溶性超微粒子材料Ｎａ_２Ｃ_２Ｏ_４，平均粒径约为６ｎｍ．