X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。     

X—射线荧光光谱法分析保护渣中元素

保护渣元素的定量分析一般采用传统的湿法化学分析 ,化学分析虽然准确度好 ,但难以做到快速且劳动量大。利用 X-射线荧光光谱法分析保护渣中各元素含量是一种快速、准确的分析方法 ,在国外已得到广泛应用。本文从现场分析的实际出发 ,选择融样条件、最佳仪器参数 ,用基准物质合成标准样品 ,绘制标准工作曲线 ,曲线线性良好 ,用化学分析法对荧光分析值进行验证 ,结果符合化学允许差。1　试验部分1 .1　仪器设备、试剂及工作条件MXF2 1 0 0 - X-射线荧光光谱仪TR- AUTO- BEAD- 1 0 0 0 S/W熔融炉混合熔剂 :4g四硼酸钠 +4g四硼酸锂 +0 .…     

X射线荧光光谱法测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬和砷的含量

用手持式能量色散型X射线荧光光谱仪直接快速测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬、砷等4种有害元素的含量,用外标法定量。以模拟样品为基体制作上述4种元素的工作曲线,4种元素的质量分数在120 mg·kg-1范围内与其荧光强度呈线性关系。实样测定结果表明:上述4种元素含量大于10mg·kg-1时,本方法的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果相符。     

X-射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素

报道了日本理学3080E3型X-射线荧光光谱仪在测定甜瓜样品常量和微量矿质元素中的应用。以国家植物标准参考物质(GBW)为校准标样,采用真空加热干燥法制备甜瓜样品,所得分析结果与ICP-AES对照相吻合。     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

赤泥化学成分标准样品的研制

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,研制并开发出一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼烧减量等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的测定需要。实验表明,赤泥化学成分标准样品工作曲线线性较好,啮合系数都在0.99以上,使用标准样品可以快速、准确地给出检测结果,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。     

赤泥化学成分标准样品的研制

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,研制并开发出一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼烧减量等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的测定需要。实验表明,赤泥化学成分标准样品工作曲线线性较好,啮合系数都在0.99以上,使用标准样品可以快速、准确地给出检测结果,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。     

手持式X-射线荧光光谱仪在金属材料检测中的应用

系统评述手持式X-射线荧光光谱仪的发展过程,详细比较、分析其辐射情况,探讨金属材料状态对检测的影响。综合基本参数法、自动选择模式测试金属材料的数据,提取检测结果,与认定值或其他方法的分析结果基本吻合。     

直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼

建立了ARL-4460直读光谱仪对Cr12、Cr12MoV中铬、锰、钼元素的快速检测方法。使用基体铁作为内标元素,测定标准样品中铬、锰、钼元素的相对强度,减少了外界电压不稳对绝对强度稳定性的影响;由于标准样品中基体铁含量不同,为减少内标元素含量的变化对工作曲线相关系数和估计标准差的影响,使用相对含量校正工作曲线。在优化的实验条件下,试样中三种元素的相对标准偏差分别为0.68%、0.79%和1.7%(n=11)。测定结果与化学分析方法测定结果一致,可实现合金工具钢中铬、锰和钼的快速检测。     

X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量

建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。     

基于ICP-MS分析的苜蓿矿质元素含量特征与评价

为了探明进口和国产苜蓿总体矿质差异,以国产和进口苜蓿为对象,采用石墨消解-电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法分析干草中磷、钾和锌等17种矿质元素的含量特征,并对矿质元素含量进行了相关性、主成分分析和评价.结果表明,苜蓿干草中矿质元素种类丰富而含量变异较大,平均含量最高的是K元素,其次是Ca>M g>Na>P,A...     

柴达木地区唐古特白刺和西伯利亚白刺中矿物质元素的分析

白刺在传统藏医用药，民间用药中均有广泛用途。利用220FS型原子吸收光谱仪测定了柴达木地区的唐古特白刺和西伯利亚白刺各部位中钾，钠，钙，镁，铜，锌，铁，锰8种矿物质元素。结果表明，两种白刺中矿物质元素含量各民，且因部位不同而异，但又呈现一定的规律性，除锌外，其它元素含量分布大致为叶＞枝＞果皮＞果核＞果汁，锌元素主要分布在枝和果核中。     

Analysis of Bulk and Powdered Samples Using a LAMAS-10M Laser Ionization Time-of-Flight Mass Spectrometer

The problem of the modernization of a LAMAS-10M laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometer was considered, and the methodological fundamentals of the quantitative analysis of bulk and powdered samples by laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry were discussed. Basic modifications of certain spectrometer units were described, and the reproducibility and accuracy that can be attained using these modifications were estimated. The possibility of the quantitative analysis of bulk samples was demonstrated. These studies were performed using bulk and powdered standard reference materials. In determining precious metals in geological samples, the detection limit for powdered samples was (20–50) × 10^–9. The relative standard deviation for the repeatability of the results (RSD) of the bronze standard reference sample bronza 663 was in the limits RSD = 0.06–0.4% for the major component and 0.5–4.5% for the elements present in percent concentrations. It was shown that the majority of analytes can be determined at a semiquantitative level without using standard reference materials. The key problems of laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry were considered and methods were proposed to solve these problems. Ways to further improvement of the characteristics of the mass spectrometer were demonstrated.     

Heavy metal pollution from phosphate rock used for the production of fertilizer in Pakistan

Phosphate rock belongs mainly to sedimentary, slightly to igneous, and negligibly to metamorphic rocks. It is used for the production of phosphorous based fertilizers, acids, detergents and many products of common use. The rock is mainly composed of phosphorous and minutely of many other elements. The aim of this study was to determine the concentration of Cd, Cu, Cr, Ni, Pb, Zn (environmental pollutants i.e. toxic elements), and Co, K, Mg, Mn, Na (common elements) in phosphate rocks used for production of fertilizer in Pakistan. Rock samples of local origin were collected from the geological rock formations around the city of Abbottabad and those of foreign origin were obtained from the fertilizer factories and research institutes in Pakistan. Analysis of phosphate rock for all the elements of interest was carried out with Flame Atomic Absorption spectrometer (FAAS) except for sodium which was analyzed using Flame Photometer, while the concentration of potassium was determined using both the techniques. The results showed that heavy metal content was lower in Pakistani phosphate than that in imported rock and were below the safe limits with the exception of lead whose concentration was found to be higher in local phosphate deposits than that in imported rock samples. Phosphate rock is a source of heavy metal pollution of air, soil, water, food chain etc, therefore requires removal of heavy metals (HMs) from the rock prior to its use.     

石柱黄连及根际土壤中矿质元素特征分析

研究石柱黄连不同器官及其根际土壤中矿质元素特征,探究黄连根茎矿质元素间及其与土壤环境的相关性。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及原子荧光光谱法(AFS)测定了15组石柱黄连植株和根际土壤中18种矿质元素含量,所得数据运用SPSS 22.0统计软件分析。石柱黄连根际土壤中锰、磷、镁、镉、汞等元素含量的变异性较大,部分采样点土壤中镉含量超过农用地土壤污染风险筛选值。在检测的18种元素中,黄连植株中钙、镁、磷、钾含量最高,其次是铁、锰、锌,再次是锶、铜、镍,最后是铅、钒、钴、镉、钼、铬、砷、汞。须根对大部分矿质元素的富集能力强于根茎或地上部;黄连根茎对锌的富集能力强于须根或地上部;地上部对钙、磷、钾、铬的富集能力强于须根或根茎。Spearman分析表明黄连根茎矿质元素间、黄连根茎与土壤中矿质元素有一定相关性,部分具有统计学意义(P＜0.05)。石柱黄连不同器官中矿质元素含量有明显差异,以此建立的指纹图谱可用于区分黄连根茎及须根的粉末样品;黄连根茎中矿质元素间主要表现为协同作用,黄连根茎与土壤中矿质元素既有协同作用又有拮抗作用。     

基体归一定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱法锆石原位多元素分析中的应用

探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否"完全"。由于锆石的基体元素组成简单且易于测定,很适合用基体归一法校准。在激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是:可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行定量。该技术可适用于具有环带结构、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系统上,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主、次、痕量共54种元素。对未知锆石样品的分析,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意。分析德国蛇纹岩标准玻璃ATHO-G中相对误差<25%的有52个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%。     

福州市售蔬菜和水果中13种矿质元素含量的测定与分析

为了解福州市冬季市售蔬菜和水果中矿物质元素含量,给福州市居民合理选择食物提供指南,用湿法消化法对样品进行预处理,经ICP—AES和ICP—MS法测定样品矿物质元素含量,采用相关分析等统计方法对结果进行了综合评价。结果表明,所测蔬菜中莲藕、小白菜、西兰花、马铃薯、四季豆、芥菜和大蒜各种矿物质含量较高,水果中青橄榄、荸荠、芦柑、草莓各种矿物质含量较高,市民可根据个人对营养的需求,合理选择,科学搭配;相关分析表明,大部分元素之间都有显著的正相关性,仅P与所测元素之间表现出一定的负相关性。可见所测蔬菜和水果中含有丰富的矿物质元素,这些矿物元素之间的交互关系主要以协同作用为主。     

EX-6000 X荧光能谱仪电路结构及典型故障

简述EX-6000X荧光能谱仪的电路基本结构,并分析了各电路功能、工作原理,典型故障及其排除方法．为仪器的应用与维修提供参考．     

多金属结核/结壳中稀土元素的富集特征及其资源效应

多金属结核/结壳是海洋中最重要的固体沉积矿产之一,蕴藏丰富的铁、锰、铜、钴、镍等金属元素,也是稀土元素的富集体.利用等离子质谱仪/光谱仪对太平洋、大西洋、印度洋及南海北部海多金属结核/结壳11个样品25份试样的稀土含量进行了分析,多金属结核/结壳中稀土平均含量为1265 57×10-6,其中结核平均含量为1096.96×10-6,结壳平均含量1623.88×10-6,人人超过地壳和玑积岩的平均含量.稀土元素的富集主要受控于结核/结壳中铁、锰氧化物及粘土矿物对海水和沉积物中稀土元素的吸附作用,Ce元素高度富集,使其成为多金属结核/结壳矿产开发中可能最先利用的稀土元素之一.