基体归一定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱法锆石原位多元素分析中的应用

探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否"完全"。由于锆石的基体元素组成简单且易于测定,很适合用基体归一法校准。在激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是:可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行定量。该技术可适用于具有环带结构、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系统上,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主、次、痕量共54种元素。对未知锆石样品的分析,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意。分析德国蛇纹岩标准玻璃ATHO-G中相对误差<25%的有52个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%。     

激光烧蚀-等离子体质谱结合归一定量方法原位线扫描检测石榴石多种元素

探讨了基体归一定量技术在实际应用中存在的问题.外标结合内标归一校正法避免了内标法中需要采用其它微区技术测定内标含量的繁琐步骤,可方便地用于具有环带结构等难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定,解决了在采用直接外标法进行基体归一时,不能同时采用多外标进行校正的缺陷.激光线扫取样的最大优势是快速、省时.采用线扫的激光取样方式,结合归一定量技术,对具有环带结构的天然石榴石样品中的45种元素进行了分析测定,并与传统的激光打坑结果作对比,结果令人满意.     

玻璃标样结合硫内标归一定量技术在激光剥蚀-等离子体质谱分析硫化物矿物中的应用

以硬石膏矿物标样中Ca相对于S的灵敏度因子为基准,将玻璃标样中主量和痕量元素相对于Ca的灵敏度因子转换成元素相对于S的灵敏度因子,建立了多玻璃标样结合硫内标归一定量技术分析硫化物单矿物多元素的新方法。利用本方法分析了美国合成多金属硫化物矿物标样MASS-1中20种元素,主量元素分析结果的相对误差小于10%,痕量元素分析结果几乎都落在给定值±不确定度范围内。利用本方法对12个硫化物单矿物分析结果表明,绝大多数主量元素含量测定值的相对误差小于10%,且多数主量元素甚至优于以MASS-1为外标、内标归一定量法及内标校准法分析结果,而痕量元素与MASS-1校准结果较为一致。本方法克服了基体不匹配的问题,能比较准确地定量分析硫化物矿物中的主成分S,可用于定量校准硫化物矿物。