赤泥中稀土元素的主成分分析和聚类分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同来源的赤泥样品中包含La,Ce,Pr,Nd,Sc和Y在内的6种稀土元素的含量,建立了赤泥中稀土元素的指纹谱,并用SPSS 20.0对稀土元素进行了主成分分析和聚类分析。结果表明:主成分分析选出2个主因子,La,Ce,Pr,Nd,Sc和Y均是赤泥的特征元素;聚类分析将稀土元素和赤泥样品均聚为两类,这与稀土元素的含量、性质以及铝土矿的品质、地域分布有一定的联系。     

含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的研制

介绍含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的制备工艺、数据处理及定值结果。采用分步调整化学成分法调整标准样品中化学成分的含量，用极差法进行均匀性检验，多家实验室协同定值。研制出的标准样品经过生产试用分析，达到设计指标，可满足分析含磷元素铸造铝合金中磷的需要。     

硅青铜光谱标准样品研制

经化学成分设计、原料精选、熔炼加工、均匀性检验等步骤,研制了硅青铜光谱标准样品。该硅青铜光谱标准样品以高纯铜为主原料,按杂质元素的性质,在选定的条件下分批加入Si、Ni、Zn等15种杂质元素制备而成。杂质元素的定值区间分别为:Zn 0.112%～4.29%,Pb 0.030%～0.264%,Sn 0.055%～0.611%,P 0.009 7%～0.107%,Mn0.066%～1.68%,Fe0.023%～2.02%,Ni0.116%～4.02%,Si0.147%～3.80%,Mg0.000 51%～0.007 2%,Cr0.009 8%～0.090%,As 0.001 4%～0.011%,Sb 0.001 6%～0.008 2%,Bi 0.000 74%～0.025%,Co 0.005 1%～0.051%,Al0.002 8%～0.082%。定值结果的扩展不确定度为0.000 04%～0.09%(k=2)。该标准样品成分设计合理,化学成分均匀,定值结果准确,涵盖范围广,可广泛用于硅青铜QSi0.6-2、QSi3-1、QSi1-3、QSi3.5-3-1.5等系列主、杂元素的分析检测,已被批准为国家级标准样品,标准编号为GSB 04-3755-2020。     

赤泥中钪等有价金属资源综合利用现状及展望EI北大核心CSCD

赤泥作为Al2O3生产过程中的固体废弃物,含有大量有价金属元素。但绝大部分赤泥被丢弃于堆场中,资源综合利用率较低,不仅造成资源的浪费,同时还存在污染环境以及各种安全隐患。随着绿色可持续发展理念不断深入,赤泥中有价金属资源综合利用成为研究热点。文章系统综述了赤泥中钪、铝、钛、铁等有价金属回收利用方法和工艺路线的研究现状,同时从生产成本、能源消耗、生产处理效率、环保及反应机理等角度深入对比不同方法存在的优势和弊端,在此基础上展望了未来赤泥中有价金属综合利用发展的方向。为更好推动赤泥综合利用提供借鉴。     

医用镍钛合金化学成分标准样品研制

医用镍钛合金化学成分标准样品以金属Ni, Ti为主要原料，经熔炼、雾化制粉、除杂、筛分、混匀等工序制备而成。通过对不同粒度间样品的化学成分和微观组织形貌的均匀性初检，以及最小包装单元样品的均匀性检验，表明样品均匀性良好。经14 d的短期稳定性检验和10个月的长期稳定性检验，表明样品在贮存期内成分未出现显著变化。经9家有资质的实验室选用不同原理的方法进行协作定值，表明Ni的扩展不确定度为0.21%，其余元素的扩展不确定度1×10^-4%～1×10^-3%之间。该标准样品的研制为医用镍钛合金中Ni, Co, Cr, Cu, Fe, Nb 6种元素的检测及质量控制提供支撑。     

茶叶化学成分指纹识别中样品制备方法的优化

根据指纹识别实验对样品的要求, 以¹H NMR和主成分分析(PCA)为测试与评估手段, 对茶叶中化学成分提取条件的优化方法进行了研究. 针对生物指纹识别实验中样本体系复杂及化学组分含量多等特点, 利用主成分分析对检测样品质控的多因素进行综合分析, 最终确立了茶叶中化学成分提取制备的实验条件. 利用所建立的样品制备程序对4种茶叶进行预处理和测试, 结果表明, 所建立的方法稳定、可靠, 可以满足茶叶代谢物¹H NMR指纹识别研究的要求. 本文所提出的优化方法简单可靠, 可用于复杂样本体系标准样品预处理方法的建立.     

X射线荧光光谱法测定锰矿中主元素和微量元素

应用X射线荧光光谱法测定了锰矿中主元素锰、铁、硅、钙和微量元素镁、铝、磷、硫、钛、钾、钠等11种元素.试样用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂融熔制成玻璃状熔片并加入碘化铵溶液作为脱模剂.以17个标准样品并结合6个自制标准样品建立校准工作曲线,用理论a系数校正基体效应.对该方法的精密度进行了考核,结果表明以上11种元素测定结果的相对标准偏差均小于4%.用3种标准样品对该方法的准确度进行验证,测定值与标准值相吻合.     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

前列舒通胶囊中26种无机元素的分析

目的：明确造成前列舒通胶囊不同批次间差异的标志性无机元素,并进行安全性评价。方法：采用ICP-MS测定制剂中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和Hg元素含量并进行数据分析。运用主成分及综合评分结合聚类分析手段,确定制剂的特征性元素;进行元素含量和相关性分析,明确不同批次各元素的差异及元素之间的关系;以多元素含量为指标,绘制无机元素谱图。结果：19批样品中均未检测出Se、Mo、Sn、Sb、Tl和Hg,且Pb、Cd、As、Cu、Hg均符合限量标准,无机元素含量谱图趋势一致。主成分分析提取了4个主成分,确定元素B、K、Al、V、Cr、Ca、Ti、Na、Co和Mn可作为特征元素。主成分得分图将19批样品分为两类,聚类分析及综合评分结果与其一致,两类样品中各元素含量存在差异性。相关性分析中,明确了B与K、Al、Cr正相关,K与Cr、Co正相关,V与Cr、Mn正相关,Mn与Co正相关,Ca、Ti、Na两两正相关。结论：通过分析前列舒通胶囊中无机元素含量,确定了特征元素,为前列舒通胶囊质量全面控制研究提供科学依据。     

镍铁系列光谱分析用标准样品的研制

正镍铁是镍的质量分数在15%~80%之间的镍和铁的合金,被国内外不锈钢生产企业大量使用。镍铁化学成分检验若采用化学分析方法,多为单元素测量,需要较多的人力物力,分析周期长,不能满足生产企业的生产节奏。随着分析技术的提高和分析仪器的发展,更多的分析工作者愿意采用仪器分析技术来完成分析工作。目前国内外均无镍铁光谱标准样品,仅日本曾研制一些镍铁化学分析标准样品。光谱分析用镍铁标准样品的缺乏,阻碍了仪器分析技术在镍铁实际     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.