柚皮蒸馏产物的GC/MS分析

用水蒸气蒸馏法对柚皮外果皮进行了挥发性成分提取。用GC/MS分析法进行了分离鉴定,初步分离出50余个峰,鉴定了44种物质,用面积归一法测定其质量分数。在被测物质中,烃类化合物有13种和含氧有机化合物有31种,主要物质为柠檬烯(75.09%),α 蒎烯(0.84%),β 月桂烯(6.71%),芳樟醇(1 08%),芳樟酯(1.43%),萘酮(4.89%)。     

抚顺烟煤及其抽出物的FTIR光谱结构表征

用富立叶变换红外光谱(FTIR)对抚顺烟煤的有机组分进行了测定。通过对谱图的解析,指出抚顺烟煤及其吡啶抽出物和抽提残煤在结构上的异同。以及抽出物各色谱馏分中存在的官能团和官能团之间极性的差异,对原煤整体结构提供了精细的结构信息。     

煤超临界抽提产物中的地球化学标记物

用硅胶柱色谱分离结合色—质谱分析,对五种煤的超临界抽提(SCG)物中正己烷冲出馏分的组成进行了检测。结果表明,C_(13)—C_(35)正构烷烃是其主要成份,此外还含有姥鲛烷、植烷、环烷烃等地球化学标记物。环烷烃中以五环三萜烷的C_(27)、C_(29)—C_(30)的藿烷类(17αH,21βH)、莫烷类(17βH,21αH)为主,并有一定量的C_(27)、C_(29)、C_(30)藿烯及生物藿烷,三环二萜烷量很少。试验还表明,煤阶和操作条件对上述组分的含量及分布特征(如莫烷类/藿烷类,C_(27)藿烯量等)有一定影响。所有样品中甾烷的含量都很低。     

茂名和抚顺油页岩组成结构的研究Ⅰ.有机质的芳碳结构

用两种方法研究了茂名和抚顺油页岩的有机质:一是用HCI与HF处理分离有机质后直接进行化学与仪器分析;一是用甲苯在超临界态(385℃,15MPa)下抽提,得到对有机质为75—81w%的沥青,并对沥青进行结构分析。然后,分别用核磁共振波谱法测定它们的芳碳率,结果分别为0.30和0.34。将超临界流体抽提沥青分离为族组分,用核磁共振与X-射线衍射法分析测定它们芳碳部分的主要结构参数及其聚集态。结果表明,两种油页岩有机质中的芳碳结构性质相似,芳环缩合度较低,取代度较高,芳环片多未形成规整的层状聚集,反映了低成熟度腐泥型油页岩有机质的结构特征。     

色谱法从页岩油分离非烃

抚顺页岩油除烃类外,含有相当量的非烃化合物,其中氮化合物含量最多.应用硅胶吸附剂的色谱分离可以分开无色至黄色的、以烃为主的部分和黑棕色的非烃化合物部分,粗孔硅胶作为吸附剂得到了良好的结果.冲洗剂用脱苯石油醚和洒精;用甲醛-芳烃反应以及欧氏试剂反应作为无氮烃浓缩部分和极性氮化合物部分的分离标志.试验证明抚顺页岩油中烃含量随着馏分变重而减少;抚顺页岩粗油中烃浓缩部分占59.4%,桦甸页岩粗油中烃浓缩部分占72.6%.     

广藿香超临界CO2萃取产物的GC—MS分析

采用超临界CO2流体萃取技术从广藿香中提取出挥发油,挥发油得率为2．97％（w)。采用GC－MS分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量。从广藿香叶挥发油中鉴定出24个化合物,其中以广藿香醇（48．8％）、δ－愈创木烯（15．2％）、α-愈创木烯（15．3％）等为主。     

萜烯类在合成香料中的应用

萜类化合物是天然精油的重要組成部分;与合成香料有着极密切的关系。如从香茅油中分出的香叶醇(Ⅰ)、香草醛(Ⅱ),自山蒼子油中分出的檸檬醛(Ⅲ),薄荷油中的主成分薄荷脑(Ⅳ),芳樟油中的主成分芳樟醇(Ⅴ)以及松节油中的蒎烯(Ⅵ),桔子油中的苧烯(Ⅶ)等都属于这类化合物。为了消楚起見,常用萜烯这个名称指其中只含碳和氫的有关化合物。由于萜烯結构的繁簡又有单萜(C_(10)H_(16))、倍半萜(C_(15)H_(24))、二萜(C_(20)H_(32))以至多萜(C_5H_8)_n之分;到目前为止,在合成     

GC/MS分析煤抽出物中的含氮杂环化合物

贵定煤氯仿索氏抽出物经硅胶柱色谱和PdCl2 配体交换薄层色谱两步分离 ,获得了含氮杂环化合物的芳香馏分 (NPAH) ,用GC(FPD)和GC MS色质联用仪分析其组成结构。通过检索质谱数据并参考有关文献 ,初步确认贵定煤含氮化合物以三、四环结构为主 ,同时含有硫原子 ,主要是氮杂二苯并噻吩及其C1～C5烷基取代物 ;其他氮杂稠环芳烃含量很低。     

中性氧化铝用于碳—60,碳—70柱分离的探讨

1 引言 自90年实现实验室合成C_(60)/C_(70)以来,碳原子簇化学引起世界各国科学家的广泛兴趣,纷纷开展与其相关的各项研究。由电阻加热法、电孤法产生的烟灰经过甲苯(或苯)抽提便可得到C_(60)/C_(70)混合溶液,但其大量分离却很困难。Hawkins等用苯基甘氨酸做基底的HPLC方法和Jinno等用多取代苯基修饰的二氧化硅作固     

烟煤加压苯抽提后的炼焦性质和抽出沥青的组成结构研究

将挥发份产率在14%和38%之间的六种鲁尔烟煤在高压釜中、280℃及50巴条件下以苯抽提,沥青抽提率为1.6%—6.6%。考察了苯抽提和苯处理(不抽出沥青)对煤的炼焦性质(粘结性和结焦性)的影响。发现用苯处理后反映这一性质的各项指标明显下降,如将沥青抽出则进一步恶化。若把沥青回加到抽余煤中,煤的炼焦性质并不能恢复,而仅与苯处理过的煤相近。不同煤种的抽出沥青之组成与结构各不相同,大致反映了煤在变质过程中的变化趋势,其芳香度在0.6—0.8之间,分子量为300—500。     

木豆精油化学成分研究

用水蒸汽蒸馏法从木豆的叶和嫩枝中提出挥发油,并用交联毛细管柱气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/MSD)联用技术测定木豆精油的化学成分。从中鉴定出23种化合物,主要成分为:菖蒲烯,β-芹子烯,α和β-Cuaiene,α-himachalene,苯甲酸苄酯和雅槛兰树油烯。     

褐煤超临界流体抽提产物中脂肪烃组成结构的特征

用硅胶-氧化铝柱色谱预分离和色谱-质谱分析研究了两种褐煤超临界流体抽提物中脂肪烃馏分组成结构特征。结果表明,除主要成份正构烷烃(C_(13)～C_(33))外,尚有少量的类异戊二烯烃(姥鲛烷、植烷等)和萜烷。其中萜烷以五环三萜为主(C_(27)、C_(29)～C_(32)藿烷类化合物),并有一定量的C_(27)、C_(29)和C_(30)藿烯,倍半萜和三环二萜烷含量很少。未检出甾烷。此外,还检出一完整系列的烯烃。试验结果表明,超临界流体抽提条件对褐煤抽出物各组分、含量及其分布有一定的影响。     

野茴香挥发油化学成份的GC/MS分析

本文报道用毛细管GC/MS联用技术分析野茴香挥发油的化学成份。气相色谱分离出40多个组份,质谱鉴定出24个组份,占挥发油含量的91.42%。它们是:醋酸乙酯,2-乙氧基丁烷、乙基丁基醚、2-甲基丙酸、1.2-二甲基咪唑、乙基苯,4-蒈烯、莰烯、苯甲醛、β-蒎烯、2-蒈烯、冰片烯、苯乙醛、桧烯、异-柠檬烯、β-松油醇、松油醇-4、α-松油醇、香芹酮、苘香脑、异-石竹烯、石竹烯、芹子烯和苯基-对甲苯基醚。     

抚顺烟煤吡啶抽出物ZM2馏份结构表征

本文采用了多种现代结构分析方法(FTIR,~1H-、~(13)C-NMR,FDMS,MS/MS)对抚顺烟煤吡啶抽出物的正庚烷不溶、正庚烷/苯(1∶1)可溶馏份(ZM2馏份)进行了详细的结构解析,得到了其平均分子量、分子量分布及其中30种化合物的分子结构,为研究抚顺烟煤的结构提供了有价值的信息。     

用（13）~C－NMR及DEPT技术分析气煤加氢产物中沥青烯段分的组成结构

用１３￣Ｃ－ＮＭＲ及ＤＥＰＴ技术，对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物中沥青烯段分进行了表征。结果表明：各组分平均分子结构中的芳环并非完全缩聚，而且有亚甲基或联苯型键所连接的小芳香单元。计算得到了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数、芳核片数和平均取代度。这些结果对于推断原始媒的大分子结构具有参考价值。     

应用GC/FTIR鉴定一些单萜类化合物的研究

本文介绍毛细管GC/IR方法鉴定a-蒎烯在固体酸Nafion H催化下酯化及重排异构化的产物. 讨论了GC/IR方法定性的可靠性及存在的问题, 并对GC/IR实验方法, 作了较为详细的研究, 其中包括不同口经毛细管色谱柱与光管匹配问题和影响红外检测灵敏度的多种因素.     

煤超临界气体抽提抽出油的红外光谱研究

阜新烟煤、昭通褐煤和桦川泥煤超临界气体抽提抽出油的红外光谱表明,它们的相应馏分有着大致相似的分子结构,其主体是芳香体系。极性馏分中含有醚、酮和酚类化合物。在泥煤和褐煤的F_3馏分(正己烷可溶物在硅胶柱上的甲醇冲洗物)中含有酸类化合物。     

用^13C—NMR及DEPT技术分析气煤加氢产物中沥青烯段分的组成结构

用＾１３Ｃ－ＮＭＲ及ＤＥＰＴ技术，对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物中沥青烯段分进行了表征。结果表明：各组分平均分子结构中的芳环并非完全缩聚，而且有亚甲基或联苯型键所连接的小芳香单元。计算得到了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数、芳核片数和平均取代度。这些结果对于推断原始煤的大分子结构具有参考价值。     

酱香型珍酒香气成分的GC/MS分析

对酱香型珍酒进行了化学处理,分类收集组分,将各组分用GC—MS联用法进行分离与定性定量测定。分离出200多个色谱峰,鉴定出了4个化合物。并平行地进行了与茅台酒的对比分析。结果表明此两种酒的主要组分一致,含量接近。     

用吸附和热扩散法从轻质润滑油中分离低凝固点油的研究

研究了从玉门轻质润滑油中用硅胶、氧化铝、活性白土和活性炭作吸附剂的吸附和热扩散分离低凝固点油的方法.用硅胶、氧化铝、活性白土吸附分离时,所得大部分分离油的凝固点都高于原料油,仅分离出一少部分凝固点略低于原料油的油.活性炭是一种非常有效的分离低凝固点润滑油的吸附剂,其中以抚顺活性炭为最好.用抚顺活性炭吸附分离时,得到了40%凝固点低于-35°(原料油的凝固点)的馏分,最低凝固点可达-63°.热扩散也是一个有效分离低凝固点润滑油的方法,但分离油最低凝固点只有-55°.