钢都酒的香味成分分析

通过对钢都酒进行化学处理,分类收集组分,采用GC-MS联用技术对各组分进行分离与定性定量测定,分离并鉴定出35个化合物,并确定了酒的香型。     

兰州玫瑰头香和精油化学成分的研究

〕本文对兰州玫瑰头香和精油的化学成分进行了研究。从头香分离出43个组分,鉴定了26个主要成分,占总色谱峰面积的99.61％;从精油分离出52个组分,鉴定了35个主要成分,占总色谱峰面积的96.16％。对头香和精油的化学成分进行了比较。并与苦水玫瑰的主要挥发性成分进行了比较。对预柱吸附法捕集鲜花头香的条件进行了讨论。     

基于峭度的重叠峰解析新方法

峭度是表征曲线陡峭程度的物理量。本实验提出了基于峭度的组分分析(component analysis based on kurtosis,CABK)方法来解析重叠峰,从中分离出纯组分信息。这种新方法的优点在于半盲源分离。即只要判断出重叠峰所含组分的数目,就可从混合谱中分离出各组分的纯谱信息。将它用来解析模拟两组分重叠峰体系和酒样的GC-MS混合谱,得到了令人满意的结果。     

艾蒿柱层析馏分成分分析

将甲苯浸泡获得的艾蒿提取物置于硅土层析柱上,再用乙酸乙酯淋洗获得一个柱层析馏分。用气相色谱对该馏分进行分离,用质谱法和红外光谱法对分离组分进行了结构鉴定。共鉴定出20个纽分,其中倍半萜3个,单萜6个,在这9个萜类组分中,有3个是首次报道。同样,用液相色谱-质谱联用仪(LC—DAD-MSD)对该馏分进行了分析鉴定,结果显示这些组分中可能存在大量的萜类物质。     

有机硅烷KH—550的气相色谱／质谱分析

对硅-550交联剂的组分进行了研究报道。通过GC对样品进行了研究分析,得到了七个分离很好的色谱峰以及样品中各组分的含量,再利用GC/MS联用技术和质谱裂解规律鉴定出样品各组分的分子结构。     

球等鞭金藻生长抑制物的高效液相色谱分析

采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=63∶37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。     

酱香型酒香气成分研究：1.珍酒,茅台酒空杯香分离及官能色谱探索

本文系统地研究了酱香型酒主体香的分离方法，摸索出“溶剂萃取－自然挥发－溶解”的酱香型酒空杯香的分离方法，首次从珍酒、茅台酒中分离出典型的空杯香。用在线色谱闻香系统研究了酱香型酒空杯香的化学成分，同时进行色谱测定及嗅闻。结果表明，空杯香是多种成分构成的复合香。     

IEX/RP二维液相色谱中弱保留组分收集模式的构建及系统评价

以十通阀和捕集柱接口形式,构建了弱阴离子交换/反相(WAX/RP)二维液相色谱分离系统.通过将第一维离子交换色谱分析中的前部集中洗脱出的弱保留组分收集后单独分析,剩余样品进一步采用二维液相色谱分析,可以有效避免第二维色谱柱对特殊样品局部集中流出导致的第二维分离超柱容量问题,提高了系统的整体分离能力.使用4种蛋白胰蛋白酶酶解后的多肽样品评价该系统,在不分流的系统中共检测到115个峰.对第一维分离的前15 min分流后得到的组分单独分析,共识别出58个峰,后续的二维分离中共得到78个峰.2种方法相比,第二种方法检测峰数增加了21个,一些低丰度的组分在弱保留组分收集后被识别.     

毛细管色谱法分析糠醛中组分

选择最佳GC／MS分析条件，对工业级和分析级糠醛所含各组分进行分离和检测，通过质谱谱库的计算机检索，结合图谱解析和参考文献定性，鉴定出了十个主要组分。在气相色谱仪上，采用内标法对各组分进行定量，取得了满意的分析结果。     

可调移动重叠分离图法用于高效液相色谱多台阶梯度分离条件优化的研究

计算机辅助高效液相色谱（HPLC）分离条件优化可以低成本、快速地得到优化的分离条,因而已较为广泛地用于复杂样品的分离分析。基于移动重叠分离图方法,又发展了一种新型的多台阶梯度分离条件的优化方法可调移动重叠分离图法。该方法通过预测不同流动相条件下各组分的保留时间、峰宽和分离度,绘制出对于样品中各组分的重叠分离区域图。在对当前台阶流动相组成进行优化的同时,考虑其对后面一到两个台阶上流出组分保留的影响,实时地重新绘制对于后面台阶上流出组分的重叠分离区域图。通过观察当前台阶流动相条件对当前台阶和后面台阶上流出组分分离的影响,综合考虑样品中所有组分的分离情况,找到更接近全局最优的分离条件。通过扫描的方法对优化得到的分离条件进行微调,能够进一步提高分离效果。采用文献数据对可调移动重叠分离图法的应用加以说明,在二元流动相体系下,证明了该方法在HPLC方法建立方面的优越性。     

白千层挥发油化学成分分析

用毛细管气相色谱、气相色谱－ 质谱－ 计算机分析技术, 对植物白千层枝叶挥发油化学成分进行了分析研究, 从这种植物挥发油中分离出８０ 个以上的组分, 确认了其中的３５ 种成分, 所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的９０ ％ 以上。     

离子交换树脂层析法分离木糖醇结晶母液

研究了001系列离子交换树脂抗衡阳离子型式、树脂交联度、树脂粒径等因素对木糖醇结晶母液分离为糖组分和糖醇组分的影响.筛选出了具有较好分离效果的 001×8(Ca)(0.15mm～0.30mm)树脂.对柱温、柱长径比、进料量、进料浓度、洗脱速度、洗脱液pH等操作因素进行了分离条件优化.在优化条件下,对未糖醇结晶母液进行分离,得到去除糖组分的糖醇组分回收率为92.3%,完成了木糖醇结晶母液的阶段性分离纯化任务.     

沙枣花挥发油化学成分的研究

本文用自制的水蒸汽蒸馏－溶剂萃取装置从沙枣花鲜花中提取挥发油，测得其含量为0.1%,用毛细管气相色谱-质谱法对挥发油的化学成分进行了研究,色谱分离出85个组分,质谱鉴定了其中47个组分,主要组分为反式肉桂酸乙酯,占总色谱峰面积的78.88%,IR和NMR为主要成分的鉴定提供了佐证。     

杂多酸催化裂解松香产物中挥发油成分分析

杂多酸（ＨＰＡ）催化松香裂解的产物为油状物,本文利用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）联用技术对该产物的挥发组分进行了分析,共分离出１７７个峰,通过与数据库标准图谱对照鉴定出绝大部分组分。其中有２８种组分含量较高,占挥发成分总含量的５１．５２％,主要为松香裂解产生的Ｃ６～Ｃ２０的烯烃、芳香烃及酮类。     

糖蛋白微观不均一组分的毛细管电泳分离

为分离糖蛋白的微观不均一组分 ,建立了以醇胺为电泳缓冲液主要成分、以聚丙烯酰胺涂层毛细管为分离通道的电泳方法 .利用本法可使琼脂糖电泳纯的鸡卵白蛋白分裂出 2 5个以上的峰 ,使转铁蛋白分裂出 1 0个左右的峰 .控制分离能力的关键因素包括缓冲液的组成、浓度、pH和毛细管内壁的性质等 ,其选择与样品有关 .     

陈皮挥发油的气相色谱/质谱分析

用ＧＣ／ＭＳ分析复方制剂平胃散中的一种单味药材陈皮的挥发油化学成分及其相对含量,对色质联用仪产生的二维数据借助直观推导式演进特征投影法来分辨以得到组分的纯色谱和质谱,根据组分的色谱保留时间和质谱对组分进行定性,继而用总体积积分法定量。本文分离出５３个组分,其中鉴定了３４个组分,约占其挥发油总量的９６．０８％。     

大叶桉叶挥发油的化学成分研究

用挥发油提取器提取大叶桉干叶中的挥发油,利用色质联用(GC/MS)产生的双线性数据,藉化学计量学分辨方法,得到了各组分的纯物质色谱峰和质谱图。根据色谱保留时间,同时利用解析所得的纯物质质谱图在NIST质谱数据库进行相似检索来对各个组分进行定性分析;采用色谱峰面积归一法计算各化合物的相对含量。共分离了113个化合物,鉴定了其中90个,占总挥发油的93.28%。主要为萜类、萜醇类等化合物,还成功地检测出一些色谱分离不完全和低含量的组分。     

蛹草拟青霉发酵液中活性组分的分离纯化

蛹虫草又名北冬虫夏草,为子囊菌亚门麦角菌目麦角菌科真菌。随着蛹虫草及其无性型的人工培养较成功,近年来有关该菌的活性成分研究变得十分活跃。本文采用柱色谱法对初分离样品进行进一步的分离纯化,最终从该菌代谢产物的酯相组分中分离纯化出两个纯度高于95％的单一化学组分,并经过进一步的药理实验证实了它们对多种肿瘤细胞的抑制活性。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。     

GC-MS法测定油漆行业废气化学成分及化学计量学解析

采用GU/MS法分离测定油漆行业废气污染物化学成分,利用化学计量学解析法(CRM)对重叠的色谱峰进行解析,得到各成分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,用解析色谱曲线积分法进行定量.从25个色谱峰中解析出了49个组分,按检索相似度大于90%的原则,鉴定出了其中40个化合物,占总含量的92.3%.废气污染物的主要成分为苯系物和烷烃,分别占总含量的46.8%和27.2%.