丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

预镀铋膜修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定废水中铅和镉

采用预镀铋膜法制得铋膜修饰碳糊电极,当沉积时间为540s得到最优铋膜。采用差分脉冲伏安法(DPV)实现了对痕量Pb2+、Cd2+的同时测定。优化了DPV测定条件,当富集时间为150s、富集电位为-1.25V、HAc-NaAc缓冲底液的pH为4.5时,Pb2+、Cd2+的峰电流最大。在最优的实验条件下,Pb2+和Cd2+的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R分别为0.9912和0.9937,线性范围分别为1~10μmol/L和5~50μmol/L,Pb2+和Cd2+的检出限分别为0.32μmol/L和2.01μmol/L。对实际废水样品进行了加标回收实验,其中Pb2+和Cd2+的回收率分别为98.4%~102.6%和95.4%~104.6%。     

铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法。实验了同位镀膜法测定铋的条件。在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-8~2×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L。测定了一些药物中铋的含量,结果准确。     

基于十六烷基三甲基溴化铵存在下铅、银离子的高灵敏度电化学测定

报道了在适量十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,高灵敏度测定水体中铅、银离子的化学修饰碳糊电极。在pH 2 .5 0 .1mol LKNO3溶液中 ,铅、银离子在钠型蒙脱石修饰碳糊电极上通过离子交换而富集 ,同时被还原。在阳极扫描过程中 ,分别在 - 0 .5 2V和 0 .2 3V(vs.SCE)处出现灵敏的溶出峰。详细研究了测定水样中铅、银离子的条件 ,如介质的pH、CTMAB用量、修饰剂用量、富集电位和时间等。该修饰电极连续测定铅、银离子的线性范围为 5 .0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Pb2 + )和 8.0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Ag+ ) ,富集 4min后检出限分别为 1.0× 10 - 1 0 mol L(Pb2 + )和 3.0× 10 - 1 0 (Ag+ )。     

预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下,分别对10~100μg/L、20~200μg/L和50~500μg/L3个不同浓度系列的Pb2 、Cd2 进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb2 、Cd2 浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),Pb2 、Cd2 浓度的线性范围均为10~500μg/L;富集时间为180 s时,Pb2 、Cd2 的检出限分别为0.38μg/L和0.82μg/L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意。     

杯芳烃修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定微量铅

研究了以杯芳烃衍生物修饰玻碳电极,以其吸附溶出伏安法测定微量铅。对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分离子干扰等进行了实验。实验发现以氢氧化钠溶液处理修饰电极可提高测定灵敏度,经过优化处理后,线性范围和检出限分别为5.0×10-7～1.0×10-5mol/L和1.0×10-8mol/L。应用本法对合成水样进行了测定,结果满意。本文还对吸附溶出机理进行了讨论。     

Nafion汞膜修饰电极用于阳极溶出伏安法测定痕量铋的研究

本文报道了Nafion汞膜修饰电极及其用于阳极溶出伏安法测定未处理尿样,水样及土样中痕量铋的研究。样品中常共存的Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ )等19种阳离子及尿样中共存的有机物在实验条件下不干扰。本法不仅选择性好,而且灵敏度也较高。线性范围为2×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L。回收率为94～105％。     

二次微分简易示波伏安法测定痕量镍

用二次微分简易示波伏安法测定了金刚石酸洗废液中的痕量镍 .结果表明 :在 0 .2 0mol/ L NH4 Ac- 0 .0 0 5mol/ L KNO3- 0 .0 2 %丁二酮肟中 ,Ni2 浓度在 3× 10 -7～ 3.5× 10 -6mol/ L范围内与峰高呈线性关系 ,回归方程为 Y=0 .3583 1.365× 10 5c( Ni2 ) ( mol/ L) ,相关系数 r=0 .9970 ,检测下限为 6× 10 -8mol/ L.该法简单、快速、灵敏     

Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量铟

报道了一种用Nafion修饰玻碳电极测定痕量铟的新方法。研究了Na-fion膜的有关特性和测定的条件,当富集时间为5 min时,峰电流与In(Ⅲ)浓度在1×10-9~1×10-7mol/L的范围呈良好的线性关系,检出限为1.46×10-10mol/L。该法用于实际水样中痕量铟的测定,平均回收率为98.4%。     

铋(Ⅲ)-芦丁体系的微分吸附计时电位法研究

提出一种测定痕量铋的微分吸附计时电位法.利用悬汞电极作工作电极,置富集电位于0.10 V,在0.015 mol/L HAc-0.005 mol/L NaAc-7.5×10-7 mol/L芦丁的底液中,测定铋(Ⅲ)的线性范围为1.0×10-10～7.5×10-8 mol/L,检出限为5×10-11 mol/L.探讨了影响方法灵敏度的主要因素,研究了电极过程.利用此法测定了中草药样品中的铋含量,结果满意.     

1.5次微分吸附伏安法测定日用陶瓷浸出液及湖水中的微量铅

1 引言 关于微量铅的测定,常用的有此色法、原子吸收法、阳极溶出伏安法等,我们在研究了Ga(Ⅲ)-桑色素及Sn(Ⅳ)-桑色素配合物吸附伏安行为的基础上,实验了Pb(Ⅱ)-桑色素配合物的吸附伏安行为。在pH=3.27的0.03mol/L HAc—NaAc介质中于—0.48V(vs.SCE)电位处得到配合物的吸附还原波,其1.5次微分伏安图具有波形好,灵敏度高的优点。在2.00×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol/L Pb(Ⅱ)浓度范围内,1.5次微分伏安图上的峰峰值e′pp与Pb(Ⅱ)浓度呈良好浅性关系,检测限为1.0×10~(-9)mol/L Pb(Ⅱ)。采用标准加入法测定了日用陶瓷浸出液及济南大明湖水中的微量铅,方法快速简便,测定结果及回收率均较好。     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铋

采用自行研制的管式玻碳电极并以同位镀汞的示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量(?)。在盐酸介质中,铋离子浓度在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/mL范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。实验结果与预期一致,应用于环境水样分析,结果令人满意。     

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极测定痕量金

制备了2＿羟基＿3＿(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极,用于痕量金的测定。研究了电极的伏安特性及分析条件。在0.2mo／LKCl-HCl缓冲溶液中(pH1),Au(Ⅲ)被富集到电极表面,然后介质交换到0.2mol／LKCl-HCl空白溶液中(pH1)进行阳极溶出伏安测定,对于5min富集,Au(Ⅲ)浓度在2×10-8～1×10-6mol／L范围内呈线性关系,检出限为1×10-8mol／L,相对标准偏差5.2%,一般常见离子不干扰。     

铋B-芦丁体系的微分吸附计时电位法研究

提出一种测定痕量铋的微分吸附计时电位法。利用悬汞电极作工作电极 ,置富集电位于 0 .10V ,在0 .0 15mol/LHAc 0 0 0 5mol/LNaAc 7.5× 10 -7mol/L芦丁的底液中 ,测定铋 的线性范围为 1.0× 10 -10 ～7 5× 10 -8mol/L ,检出限为 5× 10 -11mol/L。探讨了影响方法灵敏度的主要因素 ,研究了电极过程。利用此法测定了中草药样品中的铋含量 ,结果满意。     

铋膜电极方波吸附溶出伏安法测定纺织品中痕量钴和镍

本文建立了在铋膜修饰电极上采用方波吸附溶出伏安法同时测定纺织品中痕量Co2+和Ni2+的方法.以NH3-NH4Cl作为缓冲液,在丁二酮肟浓度为10 μmol/L的体系中,Co2和Ni2+的还原峰电位分别为-1.13 V和-1.03 V.当缓冲溶液pH为9.2,富集电位为-0.7V,富集时间为200 s时,C02 +和Ni2+在0.5～50 μg/L范围呈现良好的线性关系,相关系数R2＞0.99,其检出限分别为0.79 μg/L和0.96 μg/L,其它金属离子的干扰较小.采用标准加入法测定纺织品中Co>和Ni2+,回收率在94.88％～104.14％之间.     

巯基功能化有机硅纳米颗粒修饰金电极的制备及对痕量铅的测定

以3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,采用一步简单混合,较方便地制得均匀、小粒径的有机硅纳米颗粒。采用原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)对有机硅纳米进行表征,测得粒径约为2.5 nm。通过自组装法将其固定在金电极表面,得到均匀、高巯基含量的有机硅纳米修饰电极。采用方波溶出伏安法(SWV),考察了CTMAB浓度、Bi3+浓度、支持电解质、pH值富集电位及富集时间等参数对铅溶出信号的影响。结果表明:在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH 5.0)缓冲溶液中,-1.0V电位下富集10 min,Pb2+溶出峰电流与浓度分别在5.0～500×10-12mol/L;2.5～250×10-9 mol/L和250～1250×10-9 mol/L范围内呈线性关系,最低检出浓度为5.0×10-12mol/L。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与原子荧光光谱法进行对比,结果一致。     

银在玻碳旋转圆盘电极表面的化学镀分离研究

以水合肼为还原剂,在2.25 mol/L NH3-0.56 mol/L HAe(pH 10～10.5)的基本镀浴中,用化学镀方法将镀浴中的微量Ag 离子选择性地沉积于玻碳旋转圆盘电极表面,从而将Ag 与其它共存金属离子分离.用开路电位-时问谱技术(OCP-t)、循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPASV)表征了该化学镀分离银的机理和效果.证明在多种金属离子和常见阴离子共存的复杂溶液体系中,可将银进行有效分离;电极表面化学镀富集银量的OCP-t曲线与镀浴中还原剂NH2NH2的浓度在0.1～1.5mol/L范围内有线性关系;而CV法溶出峰电量与镀浴中Ag 浓度在1～10 mmoL/L范围内呈线性关系.电极表面富集的银溶出峰电流与Ag 浓度在6～20μmol/范围内有很好的线性关系.该方法已应用于粗铅样中银的还原、分离和测定,分析结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP/AES)基本一致.     

双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅

报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 ,同时在 -1 .2 0V(vs.SCE)还原成零价镉和铅 ,当电极电势从 -1 .2 0V向 -0 .3 0V扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 -0 .78V和 -0 .4 8V左右形成灵敏的阳极溶出峰。优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为 1 .0×1 0 - 8～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L和 5 .0× 1 0 - 9～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L。检测限分别为 5 .0× 1 0 - 9mol L和7.0× 1 0 - 1 0 mol L。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99.3 0 %和 99.5 4 %。     

铜(Ⅱ)-2,2′-联吡啶-铬天菁S三元络合物极谱吸附波及应用

本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol／LNH3·H2O-NH4Cl溶液中（pH＝9．3），铜（Ⅱ）－2，2′-联吡啶（Dipy）-铬天菁S（CAS）能生成具吸附性的电活性三元络合物，在＋0.1V（vs．SCE）电位下富集，阴极溶出峰电位是一0．18V，峰电流与Cu（Ⅱ）的浓度在9．0×10－9～7.0×10－7mol／L范围内成正比，检测限是3．0×10－9mol／L，这一方法已用于测定环境水中痕量铜，回收率在98．5％，102．5％之间。     

铁(Ⅲ)-2-(5是′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法研究

本文讨论了铁(Ⅲ)-2-(5＇-溴-2＇-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法电流1.5、2.5阶微分峰峰值的表达式。实验结果表明,1.5、2.5阶吸附伏安法的线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,对2.5阶微分吸附伏安法,富集2min的检测下限为5×10~(-11)mol/L。用此法测定了人发中的痕量铁。