微波消解-冷原子吸收光谱法测定烤鳗中的总汞

本文采用密封微波消解技术处理样品,对烤鳗样品一次性进行微波消化,然后用氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定烤鳗中的总汞,回收率均在80％～95％之间。方法简便、快速、准确,用于烤鳗样品中汞含量的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高镍铜液体样品中金、钯、铂

为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,本文建立了ICP—AES法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲共沉淀,贵金属进入滤渣,经火试金分离富集得到贵金属合粒,合粒经王水溶解后,于王水介质中在电感耦合等离子光谱仪上同时测定金钯铂的量。该方法金、铂、钯的测定范围为 0.014mg/L～5mg/L,回收率为92.2%～104.4%, RSD为3.21%～10.58%,方法满足高镍、铜液体样品中金、钯、铂元素的测定。     

未衍生高效液相法测定烤鳗和活鳗中噁喹酸的残留量

 研究了快速测定烤鳗和活鳗中口恶 喹酸残留的高效液相方法。捣碎后的样品用二氯甲烷提取 ,提取液浓缩后再用一定量的流动相溶解残渣 ,并用正己烷去除杂质 ,然后进行高效液相分离及荧光检测。口恶喹酸的最低检出限为 0 0 1mg/kg ,标准添加回收率大于 80 % ,相对标准偏差小于 3 8%。     

烤鳗油的脂肪酸组成及其利用价值

用ＧＣ－ＭＳ法测定了烤鳗油脱腥前后的脂肪酸组成，并对其利用价值进行了评价。实验结果表明，经高温减压水蒸汽蒸馏脱腥处理后，烤鳗油中不饱和脂肪酸含量占其脂肪酸总量的７０％，二十碳五烯酸（ＥＰＡ）和二十二碳六烯酸（ＤＨＡ０含量分别达４．０１％和７．７３％。利用烤鳗油的结构特点，有可能开发出一系列特殊的保健品。     

同时萃取-火焰原子吸收光度法测定锂盐及某些盐中锰、铬、铜、锌、镉、铁、钴、镍和铅

本文系用二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DEDTC)/甲基异丁基甲酮(MIBK)pH5.7萃取体系,预浓缩以后,用原子吸收法在RbCl、 CsCl、 Sr(NO_3)_2、H_3BO_3、NH_4NO_3、NaBr、KI、Li_2CO_3、NaCl、KCl、CaCl_2、MgO、BaCl_2、KH_2pO_4、KNaC_4H_4O_6、C_6H_6O_7等盐类中测定痕量的锰、铬、铜、锌、镉、铁、钴、镍、铅等九个元素,其中应用于前面七个样品是我们提出的。检出限为1×10~(-4)％,九个元素的回收率在93～106％之间,相对标准偏差(n=7)为2.7％。     

微波消解ICP-AES法测定ABS中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95~105%之间,测试精密度均小于3%,该方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精确度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法.烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测.结果表明,6种化合物在0.5 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03 ～2.3 μg/kg,定量下限为0.09 ～7.7 μg/kg,平均加标回收率为75% ～104%,相对标准偏差(RSD)为1.6% ～15%,满足当前进出口残留控制要求.     

高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星等药物残留

论述了高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩、净化,用流动相溶解。高效液相色谱荧光检测器测定。各标准曲线线性范围为0.005～1.000mg·kg-1,回收率为86.2%～92.3%,检出限分别为1,2,2μg·kg-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定

建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经30 μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEH C18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.在添加浓度0.5 ～6.0 μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72% ～111%,相对标准偏差为1.6% ～11.7%.烯丙孕素和氯地孕酮在0.5 ～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02 μg/L,定量下限为0.5 μg/kg.该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析.     

电感耦合等离子体质谱法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留

建立全自动石墨消解- 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留的分析方法.随机采集农作物土壤,取约200 g,置于烘箱中烘干,烘干后的样品用粉碎机粉碎,精密称取粉碎后的样品约0.25 g,置于聚四氟乙烯材质的消解罐内,按既定消解程序进行自动消解处理,得样品溶液,上...     

地球化学样品中铷元素的方法选择研究

本文针易电离元素铷,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体多元素测定的两种方法进行了探讨。三酸溶样的原子吸收法需要加入硫酸钾做电离抑制剂,操作繁杂但检出限更低,线性范围窄;四酸溶样的等离子体光谱法方法简便快速,适合大批量多元素快速测定。两种方法结合使用可实现大批量样品中铷的快捷、简单、准确检测。     

LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量

应用LC—MS—MS技术,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定,在10～50μg／kg范围内添加回收率良好,检出限10μg／kg．本文还讨沦了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响,并借助准MS—MS—MS技术探讨了氟喹诺酮药物的质潜碎片产生机理。     

X射线荧光光谱法测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬

自行制备了12块校准样品,其涂层厚度和涂层中铅、镉和铬含量均按梯度分布。涂层的厚度采用GB/T 13448-2019标准所推荐的DJH法测定和定值。分析这系列样品时,测定涂层中铅、镉和总铬时用IEC 62321-5的微波法溶解后,按电感耦合等离子体原子发射光谱法定值。应用上述校正样品试验,并提出了直接测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬含量的X射线荧光光谱法(XFS)彩涂板的基板为冷轧板,在其外表面有镀锌层。在这2种材料中都可能含有与有机涂层中待测定的含量近似的相同元素,将对测定造成干扰。此外,有机涂层中的基体元素钛及硅也对测定造成干扰。利用XRF仪器自带的薄层分析软件和基本参数法软件对上述干扰分别予以校正,使铅、镉、铬校准曲线的线性相关系数达到0.9。所提出方法测定铅、镉、铬的检出限(3s)依次为5×10^-4%,3×10^-4%,5×10^-4%。随机取3个校正样品,按所提出方法测定其中铅、镉与总铬的含量,并用IEC 62321-5标准方法进行校对分析。结果表明:两种方法的结果相互一致,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为8.5%(铅),9.2%(镉)和11%(铬),均分别小于IEC标准方法测定值的相对标准偏差(n=6)为29%,14%,17%。本方法达到快速、准确的要求,适合用于RoHS规定对彩涂层的检量检测。     

ICP-AES法测定焊锡中铜铁铝锌

本文以ICP-AES法测定焊锡中铜、铁、铝、锌。提出了不用分离锡、铅,直接测定前三个元素的可行性;及分离锡、铅后,四元素同时测定的可行性;并对测定条件、测定方法和分离锡铅的步骤进行了研究。方法比较简便,能满足焊锡样品测定的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中的Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O的方法。研究了溶样方法的选择优化,采用硝酸、氢氟酸溶样,冒高氯酸处理,通过元素分析线的选择,基体和共存元素影响的消除,在最佳的仪器分析条件下得出了方法的线性范围、相关系数及检出限。用硅砂3个梯度含量的标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法的检出限Fe为0.012μg/mL、Al为0.032μg/mL、Ca为0.27μg/mL、Mg为0.003 2μg/mL、Ti为0.002 1μg/mL、K为0.16μg/mL,Na为0.000 44μg/mL。5次数据的相对标准偏差说明方法稳定性较好。方法适用于铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O含量的测定。     

添加Al、Mg、W、Mo对烧结Nd-Fe-B磁体磁性能与显微组织的影响

研究了在烧结ＮｄＦｅＢ磁体晶间添加Ａｌ、Ｍｇ、Ｗ、Ｍｏ等合金元素对显微组织和磁性能的影响。实验结果表明：低熔点合金元素Ａｌ、Ｍｇ能显著提高ＮｄＦｅＢ磁体的矫顽力，略微降低剩磁，对磁体的热稳定性无影响；高熔点合金元素Ｗ、Ｍｏ在不降低剩磁的情况下亦能提高磁体的矫顽力，但效果不如Ａｌ、Ｍｇ明显。显微组织分析表明，在添加低熔点和高熔点合金元素的磁体晶间发现了两种不同的新相。矫顽力的提高可归于晶间新相的出现。进一步分析表明，与传统的合金化相比，对ＮｄＦｅＢ磁体晶间区域进行微合金化是改进ＮｄＦｅＢ磁体组织与性能的一种更为有效的手段。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生-四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法.在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数.在样品预处理阶段用HCl将Se6+还原为Se4+,然后用质量浓度5 g/L硫脲将As5+和Sb5+还原为As3+和Sb3+.在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.05、0.03、0.05、0.01 ng/mL(3d);RSD分别为0.42%、0.74%、0.97%、1.0%(对5 ng/mL As、Sb、Se和0.5ng/mL Hg混合标准,n=7).用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在93%～105%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择了水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式;分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源;通过建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨研究肥料产品中铊含量测定方法。研究结果表明：微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择。ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn元素,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正。ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法。由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn元素带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量。而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86%-110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。     

微波消解-ICP-MS法同时测定木薯淀粉中铅、铜、镉、砷、汞的含量

用硝酸-过氧化氢溶液(3+3)作为消解剂,微波消解法处理木薯淀粉等样品,采用电感耦合等离子体质谱法,选择适合的同位素元素,运用碰撞池技术(CCT)降低元素Cu、As的多原子离子干扰,测定样品溶液中Pb、Cu、Cd、As、Hg等元素的含量,各元素线性相关系数为0.9997 ～0.9999,元素的检出限(3sd)分别为pb...     

含喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品快速制备

建立了含5项喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品(RM)制备方法。通过鳗鲡药浴并控制药浴液初始浓度与定时捕捞、均质、辐照灭菌、均检稳检、协同定值等过程,制备了预期目标含量水平的含氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星等喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品。