微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95.0%～105%,测定相对标准偏差(RSD)均小于3%,方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精密度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

常压湿式消解/常压微波消解-原子光谱法测定近海海洋生物体中Cu、Pb、Cd与Hg、As

采用常压湿式消解、常压微波消解两种方法处理近海海洋生物体,以石墨炉原子吸收法测定Cu、Pb、Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、As。实验表明,以常压湿式消解法处理生物体,其Cu、Pb、Cd回收率分别为92%、103%、105%,而Hg、As的回收率分别是52%、58%。以常压微波消解法处理生物体,其Cu、Cd、Hg、As回收率分别为86%、94%、112%、94%,但用于Pb的测定,其回收率严重偏低。常压湿式消解、常压微波消解分别被用于海洋生物体样品中Cu、Pb、Cd和Hg、As的测定,有较好的测定结果。     

三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg及As的应用

常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg、 As 5种重金属元素的分析. 以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后, 通过石墨炉原子吸收法测定Pb、 Cu、 Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、 As. 结果表明, 样品经常压湿式消解, 其Pb、 Cu、 Cd回收率在80%～123%内而Hg、 As回收率低;经高压微波消解, 标样中Pb、 Cu、 Cd、 As回收率在84%～117%内, 对Hg测定回收率偏低;常压微波消解更适合于Cu、 Cd、 Hg、 As的消解, 其回收率在95%～121%之间而Pb回收率低于42.4%. 常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理, 有较好的测定结果.     

低压微波消解——ICP-AES法测定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr和Hg

采用低压微波消解系统, 以HNO3、HCl、H2O2、HClO4和HF消解样品, 用H3BO3络合过量的F-, 并研究了Cl-对测汞的影响、共存元素的干扰、H3BO3对各元素的影响, 建立了低压微波消解─ICP-AES法测定聚氯乙烯塑料及其制品中Pb、Cd、Cr和Hg的方法. Pb、Cd、Cr和Hg的检出限(3σ)分别为: 0.012、0.002、0.006、0.020 μg/mL, 相对标准偏差为0.5%～4.0%, 回收率为95%～101%. 该方法可推广应用到其它塑料中Pb、Cd、Cr和Hg的测定, 已应用于实际的检测工作.     

低压微波消解─ICP-AES法测定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr和Hg

采用低压微波消解系统,以HNO3、HCl、H2O2、HClO4和HF消解样品,用H3BO3络合过量的F-,并研究了Cl-对测汞的影响、共存元素的干扰、H3BO3对各元素的影响,建立了低压微波消解─ICP-AES法测定聚氯乙烯塑料及其制品中Pb、Cd、Cr和Hg的方法。Pb、Cd、Cr和Hg的检出限(3σ)分别为:0.012、0.002、0.006、0.020μg/mL,相对标准偏差为0.5%~4.0%,回收率为95%~101%。该方法可推广应用到其它塑料中Pb、Cd、Cr和Hg的测定,已应用于实际的检测工作。     

电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地和批次地龙药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.采用微波消解进行样品前处理,结果表明:5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率在92.8%~95.2%范围内,方法的检出限在0.001 0~0.092 mg/kg范围内.方法灵敏度高,重复性好,方法准确.不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出.地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.     

微敞开体系-石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻米中8种重金属

本文建立了一种微敞开体系石墨消解ICP-MS法同时测定稻米中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 8种重金属的方法。研究了影响稻米中Hg测定准确性的因素,并试验确定了稻米最佳称样量和酸定容体系。结果表明,稻米中蛋白质是影响Hg测定准确度的重要因素,选用0.4 g作为称样量可以减轻稻米中蛋白质对Hg测定的影响,1% HNO3+ 1% HCl混合溶液定容能有效提高Hg回收率。该方法经过大米标准物质和实际样品验证,可以同时准确测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb,检出限、正确度、精密度和效率能满足大批量稻米中8种重金属的监测需求。     

微波消解-电感耦合等离体子质谱法(ICP-MS)同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理。采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。方法线性相关系数均在0.9995以上,检出限为0.005~0.305μg/L,加标回收率为83.6%~112%,相对标准偏差为0.70%~5.6%。方法灵敏度、准确度和精密度高,实用性强,适用于同时检测畜禽粪便中多种重金属元素,对畜禽粪便的科学还田具有指导意义。     

微波消解-石墨炉原子吸收法快速检测葡萄酒中铅、镉

葡萄酒样品采用电热消解仪140 ℃预消解30 min后,经过微波消解仪处理,消解条件为:V(HNO3)∶V(H2O2)＝7∶1,180 ℃,800 W,10 min,然后采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定.研究表明,将本法应用于葡萄酒样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,Pb和Cd的检测限分别为3.0 μg/L和0.5 μg/L,RSD均小于5.0%,回收率Pb 74.5%～101.5%,77.3%～104.3%.     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法测定塑料中的Pb、Cd、Cr和Hg

采用激光烧蚀固体进样技术的电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定了塑料中的Pb、Cd、Cr和Hg。选择了线扫描激光烧蚀方式,并从灵敏度和稳定性角度优化了工作参数。根据计算分馏因子考察了分馏效应,结果表明,所测元素分馏效应小。塑料中Hg的记忆效应严重,认为主要来自样品表面吸附,减小样品的表面积可减小Hg的记忆效应。以聚丙烯标准物质及其空白片作校准曲线,应用于ABS、PPS、PA66+30%GF、PVC、PTFE等实际塑料样品的测定,测定结果与ICP-OES(XRF)法测定值基本吻合。Pb、Cd、Cr和Hg的检测下限分别为0.002、0.001、0.08和1.5 mg/kg。     

微波消解-ICP-AES法测定氧化铝中杂质元素

采用微波消解法，将样品用磷酸溶解，用ICP-AES测定氧化铝中Na、K、Ca、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、Cu、V、Cr和B等12种杂质元素，采用测定标样、加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速，准确可靠。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中铅和镉

采用微波消解技术溶样，ICP-AES法测定了塑料中的铅和镉。通过对消解试剂和微波温度程序的研究，建立了塑料样品的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较，具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为93％～106％，相对标准偏差(n=7)均小于2％。实际样品对比分析结果表明，方法具有良好的准确度，适于多种塑料材料中铅和镉的快速分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前稀释沥青中元素含量的测定方法较少,前处理过程繁琐。本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素,对研究稀释沥青各元素组成,具有重要意义。通过选择合适的前处理方式,最终采用微波消解稀释沥青,优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正,通过调谐优化仪器参数、碰撞反应池He模式、干扰方程、选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正。样品进行测定时采用45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察。在优化的试验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0. 9990~1.0000之间,方法的检出限在0.0005~1.02mg/kg之间,方法用加标回收测定回收率,回收率范围在80.0~110.5%之间,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47~3.09%之间。利用该方法对进口稀释沥青进行23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱筛选法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)筛选法测定电子电气产品塑料部件中有机锡的方法.结果表明:采用5 mL硝酸、1 mL 30%双氧水和1 mL氟硼酸消解体系,在190 ℃下消解30 min可使绝大多数塑料样品获得较好的消解效果,选取聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)3种典型空白塑料基质进行标准添加回收实验,回收率为88%～102%,相对标准偏差(RSD)小于3%.实际阳性样品的测定结果显示,建立的方法与GC-MS方法的测定结果吻合.该方法简单快速、灵敏度高、精密度好,可满足实际电子电气产品中有机锡筛选的需要.     

Rheological and mechanical properties of ABS plastics prepared by bulk polymerization

A series of ABS plastics prepared by bulk polymerization was studied. The test samples contained almost equal amounts of PB but mostly differed in the molecular mass of a styrene-acrylonitrile copolymer. It was shown that the molecular mass of the copolymer strongly affects the rheological and mechanical properties of ABS plastics. An increase in molecular mass leads to a rise not only in the non-Newtonian viscosity of plastics but also in their yield point, storage modulus under periodic steady-state shear flow in the low-frequency plateau region, and impact strength. Quantitative correlations between these rheological and mechanical characteristics of the copolymers and their M _w values were established. As opposed to homophase polymer systems, a marked increase in the shear stress has no effect on viscosity in relation to the molecular mass of ABS plastics. In the case of melts, the influence of the M _w of the styrene-acrylonitrile copolymer on the rheological behavior of ABS plastics is apparently related to a change in the interaction of PB particles with the copolymer that controls the structural framework of the system. The relationship between the impact strength of the copolymer and its M _W may be explained by the fact that the latter parameter influences orientational effects in crazes that arise during steady-state shear flow of ABS plastics in the solid state.     

determination of Carbon,Nitrogen and Sulfur in Soils,Sediments and Wastes: A Comparative Study

Abstract

The determination of low levels (< 1 %) of total carbon and nitrogen in soils, sediments and solid wastes is made fast using an automated elemental NCS analyzer (Carlo Erba NA-1500). The recoveries of total N obtained were similar with either the elemental analyzer or the Kjeldahl digestion method used. The recoveries and precision of the TC, TOC data were better and more predictable using the elemental analyzer than the wet digestion procedure used in this study. Acid pre-treatment prior TOC determinations using the NCS analyzer resulted in lower total N recoveries. The determination of S in the same materials using this analyzer is not recommended due to low recoveries and poor precision.     

Comparison of dissolution procedures for the determination of cadmium and lead in plastics

Summary A microwave digestion procedure and an oxygen flask combustion procedure were developed for the determination of cadmium and lead in plastic materials. A comparison with conventional wet ashing shows acceptable agreement. Different types of plastics such as polyvinylchloride, polypropylene, polyethylene, polystyrene, polyamide, and polyethyleneterephthalate were investigated. The precision of microwave digestion was determined within a series and from day to day. The results obtained by flame atomic absorption spectrometry were verified by measurement with inverse voltammetry. Overall, microwave digestion as well as oxygen flask combustion are time saving and cost-effective dissolution procedures to supervise the legal cadmium limit in plastics.Abbreviations FAAS Flame atomic absorption spectrometry - GFAAS Graphite furnace atomic absorption spectometry - ICPMS Inductively coupled plasma mass spectrometry - PVC Polyvinylchloride - PP Polypropylene - PE Polyethylene - PS Polystyrene - PET Polyethyleneterephthalate - PA Polyamide 6.6 - PTFE-TFM Polytetrafluoroethylene-tetrafluoromethoxylate - HMDE Hanging mercury drop electrode - MS Mass spectrometry - OFC Oxygen flask combustion - MWD Microwave digestion - CWA Conventional wet ashing - DL Detection limit - QL Quantification limit     

原子荧光法检验环境空气中汞的含量

目的采用原子荧光法检验环境空气中汞的含量。方法建立微波消解-原子荧光法,研究微波消解前处理效果,并进行精密度、准确度以及样品实验。结果样品空气中汞的含量为1.44、1.09、1.82 ng/m~3。结论原子荧光法检验环境空气中汞的含量前处理简单,样品消解完全,回收率高。     

Silicon determination in Portland cement by fluoride generation,using flame atomic absorption spectrometry

A new method for the determination of silicon in Portland cement, based on the generation of volatile species without sample pre-treatment, is proposed. The method reduces operational complexity and time without loss of precision and with similar accuracy as the current methods. It employs microwave-assisted (domestic microwave oven) digestion to produce volatile silicon fluorides by reaction of the sample with a fluorinated salt (CaF₂) in the presence of H₂SO₄ (98% w/w), using a Teflon® (PFA) reactor. The volatile fluorides are flushed out by a dry nitrogen stream and collected in 0.3 mol l⁻¹ NaOH solution where they dissolve. Silicon is determined in this solution by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The recoveries are between 98 and 102%, and the precision is better than 2.5% relative standard deviation (R.S.D).