萃取-原子吸收分光光度法测定卤水中的铷和铯

用取代酚尤其是4-仲丁基-2-(α-甲苄基)酚(BAMBP)萃取铷和铯已引起很大的注意。萃取铷和铯最适宜的NaOH和BAMBP的浓度是1.0M。锂、钠离子没有明显萃取。加入试剂之前,如果加入适当量的酒石酸钠用作掩蔽剂,可防止镁和铁离子的沉淀。本法成功地应用于卤水中定量测定铷和铯,其检测限比一般方法低,相对误差±6％。方法快速、简便、灵敏。我们原先采用大粒度磷钼酸铵富集后,用碱溶解再以BAMBP萃取进行测定。以后     

萃取原子吸收法测定锂盐中镁及镉

目前国内测定锂盐中镁是采用8-烃基喹啉氯仿溶液在正丁胺存在下,将pH调至10,萃取二次,继用盐酸反萃取后进行测定。测定镉采用螯合树脂交换分离洗脱后与其它离子一起进行测定。国外也有用Wofatit Y-29多孔性聚乙烯二乙烯苯树脂在含有0.25M8烃基啉溶液pH=11时,振荡一小时吸附的离子用HCl处理后测定Mg~(2+)及Cd~(2+)。我们利用0.1M二苯甲酞基甲烷(DBM)一苯溶液,在洒石酸钠存在下将pH调至11,同时萃出Mg~(2+)及Cd~(2+)与主体锂分离。0.4N HCl反萃取,镁萃取率为98.4％,镉为96.5％,回收率为95-105％,检测限为1×10~(-4)％,相对标准偏差3.2％。本法还可适用于氯化钠、钾、铷、铯样品中镁及镉的测定。     

同时萃取-火焰原子吸收光度法测定锂盐及某些盐中锰、铬、铜、锌、镉、铁、钴、镍和铅

本文系用二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DEDTC)/甲基异丁基甲酮(MIBK)pH5.7萃取体系,预浓缩以后,用原子吸收法在RbCl、 CsCl、 Sr(NO_3)_2、H_3BO_3、NH_4NO_3、NaBr、KI、Li_2CO_3、NaCl、KCl、CaCl_2、MgO、BaCl_2、KH_2pO_4、KNaC_4H_4O_6、C_6H_6O_7等盐类中测定痕量的锰、铬、铜、锌、镉、铁、钴、镍、铅等九个元素,其中应用于前面七个样品是我们提出的。检出限为1×10~(-4)％,九个元素的回收率在93～106％之间,相对标准偏差(n=7)为2.7％。     

萃取-火焰原子吸收法测定锂盐及碱金属盐中微量的钙

用苯甲酰苯基羟胺(简称BPHA)-正丁醇在酒石酸钠存在下,用缓冲液调节至pH=12.4萃取富集分离基体锂,最后用0.2N盐酸反萃取,以火焰原子吸收法测定锂盐中的钙。检测限为5×10~(-4)％,回收率为96～104％,相对标准偏差为2.9%(n=11)。     

铷盐及铯盐中萃取原子吸收法测定微量锂

测氯化铷、铯(或铬酸铷、铯)中微量锂,由于基体允许量受到一定的限制,目前大多采用标准加入法或比较法。萃取分离后测定锂,可以使试样的测定灵敏度达1×10~(-5)％。我们根据新名昭三综述的七种β-双酮对碱金属离子的萃取试验,确认了用二苯甲酰基甲烷(DBM)为最优,可萃取百分之百的锂。而铷、铯、铬酸根离子很少被萃取,检出限为0.5ppm,相对误差<±6％。 DBM对大多数金属离子达到萃取平衡比较慢,而对锂离子仅需一分钟,利于锂的分离。实验中得出溶剂给予体的能力按以下顺序增加:苯<乙醚<醋酸正丁酯<磷酸三丁酯。萃取能力按Li>Na>K>Rb>Cs的顺序减少。确定了在0.06N NaOH介质中,用0.1MDBM-10％磷酸三丁酯-90％煤油溶剂为最优。排除了由于TBP粘度大造成的直接雾化的困难,省略了反萃取这一步骤。为避免有些离子在碱性溶液中沉淀,加入一些酒石酸盐作掩蔽剂。