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(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(2)是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc2BCl]不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、 Suzuki偶联及脱除Boc保护合成克唑替尼,其结构1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证。对关键中间体2的合成条件进行了优化,并其对反应机理进行了推测。 相似文献
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铜催化下,以CH3CN和HOAc为混合溶剂,α,β-不饱和羧酸与1,1,1-三氟-2-碘乙烷(ICH2CF3)发生脱羧偶联反应合成了一系列三氟乙基取代烯烃,其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS确证。19F NMR分析显示该反应具有优良的立体选择性(E/Z最高为99/1),分离收率最高达82%。 相似文献
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以六氟异丙醇作溶剂,α-溴代酰胺在三乙胺作用下脱去一分子溴化氢,原位生成氮杂氧杂烯丙基离子中间体,再与硝酮发生[3+3]环加成反应,高收率合成了一系列1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)和X-射线单晶衍射确证。 相似文献
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以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料, 经7步反应, 制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐, 其中关键步骤是后两步. PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR, 1H NMR, 13C NMR, 31P NMR, MS和元素分析等方法确认. 相似文献
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以焦性没食子酸、4-羟基苯甲醛和酚为原料, 以邻碘代苯酚与苯乙炔衍生物的Sonogashira偶联及其连串化反应生成苯并呋喃环为关键步骤, 设计合成了一系列2-(2 ,6 -二烷氧基苯基)苯并呋喃衍生物, 并对产物进行了1H NMR, 13C NMR, MS等表征. 相似文献
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3,3,3-三氟丙酸是一种新型三氟甲基合成切块,在医药、农药、染料及功能材料等精细化工领域有着广泛的应用。以3,3,3-三氟-1-氯丙烷和Cl2为原料,在紫外光照下经氯化反应合成了3,3,3-三氟-1,1,1-三氯丙烷,再与Oleum试剂经水解反应合成了3,3,3-三氟丙酸,收率47.7%,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS确证。并对反应条件进行了优化。 相似文献
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以3-氨基吡嗪-2-羧酸为原料,经酯化反应、亲电反应和重氮化反应合成了3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯(1),总收率62.34%,其结构经1H NMR、13C NMR和MS确证,用X-单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表明:1(CCDC: 1986368)属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=17.6566(5) Å, b=4.74850(10) Å,c=19.6368(6) Å,β=95.6540(10)°,V=1638.39(8) Å3,Z=8,Rgt(F)=0.0173,wRref(F2)=0.0465,F(000)=1056,μ=3.885 mm-1。
相似文献
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以环己烯酮和硝基乙酸乙酯为原料,经Michael加成、水解脱羧、亲核氟化和还原反应合成了3,3-二氟环己基甲胺(4),总收率55%,其结构经1H NMR和MS确证。在最佳还原反应条件[1,1-二氟-3-硝甲基环己烷83.73 mmol, Raney Ni (80%)和NH3·H2O为共催化剂,EtOH为溶剂,于室温反应12 h]下,4的收率82%。 相似文献