痕量磷化氢的冷阱二次富集机理与GC/FID分析方法研究

将火焰离子化检测器(FID)应用于二次富集气相色谱检测中构建了冷阱二次富集-GC/FID系统检测环境中痕量磷化氢的分析方法。研究了冷阱温度、载气流量、柱温箱温度和检测器温度对该系统富集检测效果的影响,讨论了磷化氢富集的机理,并将该系统应用于广州地区典型水稻田环境中结合态磷化氢(MBP)的检测。结果表明:当冷阱温度为-90℃,载气流量为1.5 mL/min,柱温箱温度为90℃,检测器温度为220℃时,系统操作条件最优。冷阱二次富集磷化氢的主要机理是富集毛细管柱(KB-Al2O3/NaSO4)对磷化氢的吸附作用,属气-固吸附。系统检出限为0.041 7 pg,精密度为4.3%。整个水稻生长周期内,水稻土中结合态磷化氢(MBP)的平均含量为120.59 ng/kg,测定结果的相对标准偏差均值为8.5%。该方法对痕量磷化氢的检测效果与使用氮磷检测器(NPD)的传统方法相近,但FID检测器的结构简单、操作方便、价格经济,使环境中痕量磷化氢的检测更容易实现,可推广应用。     

硅胶活性碳柱净化-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法。磨碎的试样加入少量氯化钠，用水浸泡，再用乙腈提取。活性炭和硅胶混合小柱净化，乙酸乙酯洗脱。以GC-FPD测定，外标法定量，测定结果用不同极性的毛细管柱验证。方法准确，重现性、精密度好，杂质干扰少。有机磷农药检出限小于欧盟对茶叶的MRL值。     

动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品

建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法.毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测.毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg.在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%.该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析.     

短柱毛细管气相色谱法快速测定蛋黄中的总胆固醇

文献所载食品中胆固醇的测定方法繁杂费时,本文用毛细管短柱试验了胆固醇的分离检测方法,探讨了样品处理的合适条件。 实验部分 (一)仪器和试剂 SP3400气相色谱仪,FID检测器,1075型进样器,SP4290M积分仪。胆固醇标样系荷兰进口分装,其它试剂为分析纯。取60％的KOH水溶液加适量     

柱后切换程序升温气相以谱法测定六氟化硫气体中痕量一氧化十？…

本共作提供了用柱后切换和程序曙技术测定纯六氟化硫气体中痕量有毒杂质Ｓ２Ｆ１０Ｏ含量的气相色谱方法。用炎焰光度检测器检测，进样量为１ｍＬ时，Ｓ２Ｆ１０Ｏ最小检测浓度为５×１０＾７（ｍｏｌ／ｍｏｌ）。     

唾液中苯丙胺类毒品的液相小体积萃取GC/MS-SIM检测

建立了一种便捷的唾液中4种毒品(苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺(MDMA))的液相小体积超声提取-气相色谱/质谱-选择离子检测分析方法并考察了小体积萃取溶剂和体积对萃取效果的影响.该方法用100μL环己烷对唾液中的毒品进行提取,直接抽取提取液用气相色谱/质谱-选择离子(GC/MS-SIM)检测,获得良好线性,相对标准偏差在15%内,准确性均在80%～120%之间,最小检测限可达0.1μg/mL.该方法灵敏、简便、快速,可用于缴获毒品及嫌疑吸毒者人体生物检材中苯丙胺类毒品的分析.     

毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量

采用一个较快速、简单的方法测定牛血中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后，分别用气相色谱－电子捕获检测器和气相色谱－火焰光度检测器直接测定，色谱柱为ＨＰ－１接ＨＰ－５、ＤＢ１７大口径石英毛细管柱。本法对１７种有机氯农残的回收效率范围为７１．２％￣９９．７％，检测限为０．５￣９μｇ／ｋｇ。而１１种有机磷农残的回收率范围为７０．１％￣９６．１％，检测限则为０．０１￣０．０４ｍ     

一种去掉白屈菜中白屈菜碱的分离方法

白屈菜草药分别用甲醇和丙酮做提取液,于索氏提取器中提取。提取物经GC/MS分析,结果显示,甲醇提取物中鉴定出的生物碱有原阿片碱、人血草碱、二氢血根碱、白屈菜赤碱和血根碱,没有白屈菜碱。丙酮提取物中鉴定出的生物碱只检测到了白屈菜碱,没有检测到其它生物碱。本文为提取或去掉白屈菜中白屈菜碱,提供了一种分离方法。     

毛细管气相色谱定量分析底泥中有机氯化合物的研究

有机氯化合物具有相当毒性,性质稳定,残留在污泥中可能对其周围环境产生两次污染,因此必须对污泥中这类污染物的残留量进行测定。本工作着重研究了各种提取手段和净化方法对测定结果的影响,建立了污泥中666、DDT、氯苯、多氯联苯毛细管气相色谱分析方法。     

SPE-GC/MS法检测人血中的鸦片类毒品

采用混合型强阳离子固相萃取柱（SPE）对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺（MBTFA）衍生化,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均大于0.99, 线性范围为10~1000μg/L,相对回收率分别为90%~116 %、90%~110%、79%~102 % ;日内和日间相对标准偏差分别小于10%和16%;检测限分别为1、0.5和3 μg/L。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者或中毒者血液中的毒品及其代谢物的检测。     

尸体脏器中敌百虫及其主要代谢物DDVP和水合氯醛的毛细柱GC/MS测定

本文应用Finnigan Mat 1020 GC/MS仪,以SE-54熔融硅毛细柱作分离柱,建立了尸体脏器中敌百虫及其主要代谢物DDVP和水合氯醛的分析方法。样品用CH_2Cl_2提取。敌百虫和DDVP的检测限均是15 ng,方法已成功用于刑事案件鉴定。     

尿样中海洛因代谢物的检验

使用自制的固相微萃取装置,对尿液中海洛因代谢物6－单乙酰吗啡进行萃取,在装有衍生化试剂的密封玻璃瓶内顶空衍生,用GC－MS检测,取得了较好的效果。方法简便、快速,可用于吸毒者的确认。     

气相色谱—质谱联用法测定吸毒者尿中吗啡浓度

本文建立了测定吸毒者尿中吗啡浓度的方法,样品经酸解、醚洗、碱化及溶剂提取后,用MSTFA衍生化,最后用GC/MS(SIM)法分析,以内标法定量。     

QuEChERS净化GC/ECD测定苹果和柑橘中4种常用杀螨剂残留

采用QuEChERS方法净化,建立了气相色谱法/电子捕获检测器(GC/ECD)同时检测苹果和柑橘中四螨嗪、虫螨腈、溴螨酯和哒螨灵残留的分析方法。苹果和柑橘样品用乙腈提取,适量C_(18)填料和无水MgSO_4净化提取液,GC/ECD检测,基质匹配标准溶液外标法定量。四螨嗪、哒螨灵在0.02~2.0 mg/L浓度范围内,虫螨腈、溴螨酯在0.004~0.5 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQs)为0.001~0.02 mg/kg。苹果和柑橘样品中4种杀螨剂的平均加标回收率(n=6)为76.4%~111.8%,相对标准偏差(RSDs)不超过13.4%。该方法简便、快速,能够满足苹果和柑橘中上述4种杀螨剂残留同时检测的需要。采用该方法测定了4种杀螨剂在苹果和柑橘中的残留量,结果满意。     

气相色谱法分析气雾型杀虫剂产品中的硫酰氟和环氧乙烷

建立了用气相色谱校正归一法分析气雾杀虫制剂产品中硫酰氟、环氧乙烷的方法。色谱条件：色谱柱为Porapak QS（2.0 m×3 mm）,检测器为热导检测器。在Porapak QS色谱柱上硫酰氟、环氧乙烷能与其他组分很好地分离,分离度大于2.0。硫酰氟含量（质量分数）为0.341%~54.6%、环氧乙烷含量为0.341%~34.1%时,目标化合物的含量与其峰面积呈现良好的线性关系;硫酰氟检测限为0.0103%,环氧乙烷检测限为0.0614%。精密度实验结果表明,在线性范围内,峰面积的相对标准偏差（RSD）小于3.0%。该法操作简便、快速,准确性高,重复性好,对同一样品的6次平行测定的RSD小于2%,可作为该类产品的质量控制方法。     

β—阻断剂及其代谢产物的气相色谱分析研究：Ⅱ.GC／MS分析卡替洛尔…

本文用ＧＣ／ＭＳ法研究了国际奥委会药物禁用表中新增药卡替洛尔，吲哚洛尔及噻吗洛尔，从人尿中检出了药物原型及数种代谢产物，讨论了衍生化方法及代谢情况并给出了回收率及检测限数据。     

羊组织中溴氰菊酯残留量的测定

用５０ｍｇ／Ｌ溴氰菊酯水溶液池浴１２只绵羊，浴后每批宰杀３只。取其肝、肾、肌肉、网状 肪和肾周围脂肪，用无水乙醚，正己烷提取，用高效液相色谱分离制备，再用气相色谱测定其溴氰菊酯的残留量，方法的回收率大于０．５％，最小检出限为０．０５ｎｇ。     

GC/MS SIM法快速测定酒中的游离脂肪酸

本文介绍一种简单、快速、灵敏、直接分析酒中游离脂肪酸的测定方法。用涂有OV-17熔融石英毛细管柱。选择游离脂肪酸质谱图中的基峰离子m/z 60进行SIM检测。定量测定了茅台酒、珍酒及鸭溪窖酒中十二种游离脂肪酸。     

气相色谱测定蛋白氨基酸衍生化条件的实验研究

１引言蛋白氨基酸在水溶液中以两性离子存在，不具有挥发性，高温易分解，需先将其衍生化，生成挥发性好且热稳定的衍生物，才能进行气相色谱分析。通常采用的方法是羧基酯化和氨基酰化，反应的时间和温度都将影响氨基酸的衍生化程度，因此必须确定出最佳反应条件。有关上述四因素对氨基酸衍生化程度的影响，已有文献报道，但都是固定其中的三个因素而单一地改变另一因素，如此进行，工作量极大（至少需要ｓｌ次实验），并且缺乏准确性。为此我们对上述因素各取三水平，用正交表Ｌ９（３４）进行正交实验，优化了蛋白氨基酸的衍生化条件。２…     

茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定

采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%～109 %之间,相对标准偏差为2 %～4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。