气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。     

气相色谱–质谱法测定食品接触材料聚苯醚中2,6-二甲基苯酚的迁移量

建立食品接触材料聚苯醚中2,6-二甲基苯酚迁移量的气相色谱–质谱检测方法。将聚苯醚样品加至食品模拟液中,于60℃下迁移2 h,再用乙酸乙酯提取。进样口温度为180℃,初始温度为80℃,保持2 min,以20℃/min升温至200℃,保持2 min,再升温至240℃,经DB–WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。2,6-二甲基苯酚的质量浓度在0.01～0.5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.01 mg/L。用4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇和异辛烷分别进行加标回收试验,方法的回收率为91.7%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为1.11%～4.63%(n=6)。该方法为检测食品接触材料中2,6-二甲基苯酚迁移含量测定提供了准确、可靠的方法。     

气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐

建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H_2SO_4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na_2SO_4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d_2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d_2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.0~70.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%~88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%~114%,三氯酚(TCP)为76.0%~116%、四氯酚(TeCP)为78%~125%,五氯酚(PCP)为83.2%~104%;方法检出限在0.2~0.4μg/kg之间。     

同位素稀释-气相色谱三重四极杆质谱法测定水性内墙涂料中的苯酚与氯代苯酚防霉杀菌剂

建立了同位素稀释-气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定水性内墙涂料中苯酚及氯代苯酚(2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、邻苯基苯酚和六氯芬)防霉杀菌剂的方法。样品加入同位素内标,经甲醇超声提取,乙酸酐衍生后正己烷提取,采用GC-MS/MS测定,内标法定量,方法检出限均为0.005 mg/kg。目标物在0.02~1 mg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,添加回收率为75.3%~107.6%,相对标准偏差为4.3%~14%。方法可以满足以丙烯酸、聚醋酸乙烯-丙烯酸和聚苯乙烯-丙烯酸为基材的水性内墙涂料中氯酚类防霉杀菌剂残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯酚和氢醌

建立了气相色谱-质谱联用测定化妆品中苯酚和氢醌的检测方法.用甲醇作为提取试样,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测扫描模式(SIM)测定.结果表明:苯酚的方法线性范围为0.01~50μg/m L(r=0.999 96),检出限为0.05μg/g,加标回收率为91.3%~99.6%,相对标准偏差为1.5%~6.0%.氢醌的方法线性范围为0.02~50μg/m L(r=0.999 87),检出限为0.10μg/g,加标回收率为91.5%~99.7%,相对标准偏差为3.2%~5.5%.方法简单、快速、灵敏,可有效消除化妆品基质的干扰,适用于化妆品中苯酚和氢醌的定性、定量测定.     

同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱测定虾仁中氯霉素

建立了一种稳定同位素稀释技术测定虾仁中氯霉素的气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。样品中氯霉素用乙酸乙酯提取,以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)为衍生剂,用氘代氯霉素(D5-CAP)为内标物,采用反吹技术,用气相色谱-三重四极杆质谱中多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。该方法在0.5~25ng范围内线性良好,相关系数r=0.9991,低、高二种浓度加标回收率均在89.2%~106.4%之间,方法检出限为0.1μg/kg。     

1-丁基-3-甲基咪唑甲基磺酸盐水溶液中酚型木质素单体溶解的二维相关红外光谱分析北大核心CSCD

当离子液体(IL)水溶液—1-丁基-3-甲基咪唑甲基磺酸盐([C_(4)C_(1)im]CH_(3)SO_(3))的摩尔分数x_(IL)=0.20时,酚型木质素单体模型化合物2,6-二甲氧基苯酚(2,6-DMP)的溶解度最高。这一现象与木质素溶解规律相似。利用二维相关红外光谱(2D-IR)研究2,6-DMP在[C_(4)C_(1)im]CH_(3)SO_(3)水溶液中溶解过程,以帮助深入理解木质素在IL水溶液中溶解机制。以x_(IL)变量的2D-IR分析结果表明,x_(IL)=0.02~0.20条件下IL加入破坏水的弱氢键结构,IL阴阳离子以水合离子对形式存在,疏水性2,6-DMP与[C_(4)C_(1)im]+和CH_(3)SO_(3)−同时发生相互作用,促进2,6-DMP溶解;x_(IL)=0.20~1.0条件下,IL形成致密离子簇结构,不利于2,6-DMP与IL阴阳离子相互作用。以2,6-DMP摩尔分数(x_(DMP))为变量的分析结果表明,加入2,6-DMP对IL结构影响小,而对水的微观结构影响大。对于具有离子对结构的IL水溶液(x_(IL)=0.10),水优先与CH_(3)SO_(3)−作用;对于具有离子簇结构的IL水溶液(x_(IL)=0.60),水优先形成自缔合小水簇结构。IL水溶液微观结构影响IL-水与2,6-DMP之间相互作用和2,6-DMP溶解特性,同时2,6-DMP溶解也导致IL水溶液的微观结构变化。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装纸中的酚类化合物

建立了食品包装纸中2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮超声萃取,Oasis HLB固相柱净化后,用Waters AC-QUITY UPLC C18柱以乙腈和0.05%氨水为流动相进行分离,以负离子模式离子化,在多离子反应监测(MRM)模式下定量检测。在优化实验条件下,2,4,6-三氯酚的线性范围为20~1 000μg.L-1,五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的线性范围为5~1 000μg.L-1,相关系数均大于0.997。4种酚类化合物的检出限为1~10μg.kg-1,定量下限为5~20μg.kg-1,加标回收率为75%~109%,相对标准偏差均不高于12.5%。该方法灵敏度高、操作简单,可用于食品包装纸中酚类化合物含量的快速检测。     

中空纤维膜液相微萃取技术／气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定

将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)).优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5 μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1 200 r/min,萃取时间为15 min.该方法的线性范围为0.4 ～80 mg/kg,检出限为0.002 ～8.0 μg/kg,加标回收率为94% ～115%,相对标准偏差为4.38% ～9.34%.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用分析果汁中愈创木酚和2,6-二溴苯酚

建立了HS-SPME-GC-MS分析果汁中脂环酸芽孢杆菌产生的主要代谢产物的方法。采用顶空-固相微萃取捕集目标代谢产物,利用气相色谱-质谱联用对愈创木酚和2,6-二溴苯酚进行定性和定量分析。在优化后的萃取条件下,愈创木酚在0.49~2.0×10~3μg/L和2,6-二溴苯酚在0.42~1.7×10~3μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9981和0.9976,回收率为82.1%~125%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~6.0%。方法可用于果汁中脂环酸芽孢杆菌主要代谢产物的检测。     

在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。     

液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂

采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为0.5～400mg/kg,检出限0.01～1.2mg/kg,加标回收率93.7%～113.4%,相对标准偏差2.7%～8.6%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质

建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。     

气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1 mg/mL L（+）-抗坏血酸甲醇溶液超声提取，以2-辛醇、苯酚、七氯为内标，加入无水硫酸钠脱水，离心过滤后，用GC-MS/MS分析，内标法定量。方法的检出限为0.08~0.99 μg/kg。实验选取了水、乳液、膏霜型3种类型的化妆品基质，在4个加标水平下验证方法的准确度，25种防腐剂的加标回收率为82.3%~119.4%，RSD为0.2~14.3%（n=6）。该方法定性、定量准确，可有效用于化妆品中25种防腐剂的检测。     

冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中4种多环芳烃

针对食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃,建立了冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱检测方法。以苯并(a)芘-d12(BAP-d12)、屈-d12(CHR-d12)为内标,样品经乙腈-水涡旋提取,冷冻脱脂结合分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,4种多环芳烃质量浓度在1～50μg/L范围内线性良好,r>0.999,加标回收率为80.8%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为7.4%～13%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.15μg/kg和0.33～0.51μg/kg。该方法能够满足食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃的检测。     

气相色谱-质谱法同时检测海洋涂料中4种生物杀虫剂

建立了同时测定海洋防污涂料中4种生物杀虫剂(百菌清、苯氟磺胺、Sea-Nine 211和Irgarol1051)的气相色谱-质谱方法。该方法以乙酸乙酯为提取试剂,室温下超声提取4种生物杀虫剂,提取液经有机滤膜过滤后,在选择离子模式下用气相色谱-质谱联用仪进行检测。优化实验条件下,4种生物杀虫剂在测试的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.3~1.3 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为1.0~4.3 mg/kg。方法的加标回收率为82.6%~109.9%,相对标准偏差小于5%。采用该方法对6种海洋防污涂料进行测定,2个样品分别检出百菌清和苯氟磺胺、Sea-Nine 211。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高,能够满足海洋涂料中4种生物杀虫剂的检测要求。     

气相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定水产品中敌敌畏残留量

建立了水产品中敌敌畏残留量检测的两种不同方法,比较了气相色谱(GC)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法的适用性。GC法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;LC-MS/MS法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。当敌敌畏添加水平在5.0~15.0μg/kg时,GC法方法回收率为75.0%~90.9%,相对标准偏差为2.8%~9.6%;LC-MS/MS法方法回收率为89.7%~98.1%,相对标准偏差为1.0%~5.0%。结果表明,应用GC与LC-M S/M S检测方法均能满足水产品中敌敌畏残留分析要求,但在不考虑实验成本的前提下,LC-MS/MS法更具有优势。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex?C_(18)色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),3种化合物的平均回收率为80.2%～109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%～7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。     

动物源食品中6种甲状腺抑制剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了动物源食品中2-硫脲嘧啶、6-甲基-2-硫脲嘧啶、6-丙基-2-硫脲嘧啶、6-苯基-2-硫脲嘧啶、2-巯基-1-甲基咪唑和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺抑制剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以BEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.3mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种药物在5～500μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.996;方法检出限为2μg/kg,定量下限为5μg/kg;在10、25、100μg/kg3个添加水平下,方法的平均回收率为60%～107%,批内、批间RSD均小于16%。     

氟化衍生-固相萃取对水中痕量膦酸的GC-MS检测EI北大核心CSCD

针对水中痕量(<1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气相色谱-化学源负电离质谱(GC-NCI/MS)以及气相色谱-选择离子扫描质谱(GC-SIM-MS)分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μg/L,方法的相对标准偏差小于7%。